陰離子交換柱甲醇

『壹』 甲醇處理離子交換樹脂的原理

原理

離子交換樹脂是一種聚合物，帶有相應的功能基團。一般情況下，常規的鈉離子交換樹脂帶有大量的鈉離子。當水中的鈣鎂離子含量高時，離子交換樹脂可以釋放出鈉離子，功能基團與鈣鎂離子結合，這樣水中的鈣鎂離子含量降低，水的硬度下降。硬水就變為軟水，這是軟化水設備的工作過程。當樹脂上的大量功能基團與鈣鎂離子結合後，樹脂的軟化能力下降，可以用氯化鈉溶液流過樹脂，此時溶液中的鈉離子含量高，功能基團會釋歷行運放出鈣鎂離子而與鈉離子結合，這樣樹脂就恢復了交換能力，這個過程叫作「再生」。

由於實際工作的需要， 軟化水設備的標准工作流程主要包括：工作(有時叫做產水，下同)、反洗、吸鹽(再生)、慢沖洗(置換)、快沖洗五個過程。不同軟化水設備的所有工序非常接近，只是由於實際工藝的不同或控制的需要，可能會有一些附加的流程。任何以鈉離子交換為基礎的軟化水設備都是在這五個流程的基礎上發展來的(其中，全自動軟化水設備會增加鹽水重注過程)。反洗：工作一段時間後的設備，會在樹脂上部攔截很多由原水帶來的污物，把這些污物除去後，離子交換樹脂才能完全曝露出來，再生的效果才能得到保證。反洗過程就是水從樹脂的底部洗入，從頂部流出，這樣可以把頂部攔截下來的污物沖走。這個過程一般需要5-15分鍾左右。吸鹽(再生)：即將鹽水注入樹脂罐體的過程，傳統設備是採用鹽泵將鹽水注入，全自動的設備是採用專用的內置噴射器將鹽水吸入(只要進水有一定的壓力即可)。

在實際工作過程中，鹽水以較慢的速帶缺度流過樹脂的再生效果比單純用鹽水浸泡樹脂的效果好，所以軟化水設備都是採用鹽水慢速流過樹脂的方法再生，這個過程一般需要30分鍾左右，實際時間受用鹽量的影響。慢沖洗(置換)：在用鹽水流過樹脂以後，用原水以同樣的流速慢慢將樹脂中的鹽全部沖洗干凈的過程叫慢沖洗，由於這個沖洗過程中仍有大量的功能基團上的鈣鎂離子被鈉離子交換，根據實際經驗，這個過程中是再生的主要過程，所以很多人將這個過程稱作置換。這個過程一般與吸鹽的時間相同，即30分鍾左右。快沖洗：為了將殘留的鹽徹底沖洗干凈，要採用與實際工作接近的流速，用原水對樹脂進行沖洗，這個過程的最後出水應為達標的軟水。一般情況下，快沖洗過程為5-15分鍾。

應用

1）水處理水處理領域離子交換樹脂的需求量很大，約占離子交換樹脂產量的90%，用於水中的各種陰陽離子的去除。 目前，離子交換樹脂的最大消耗量是用在火力發電廠的純水處理上，其次是原子能、半導體、電子工業等。

2）食品工業離子交換樹脂可用於製糖、味精、酒的精製、生物製品等工業裝置上。例如：高果糖漿的製造是由玉米中萃出澱粉後，再經水解反應，產生葡萄糖與果糖，而後經離子交肢梁換處理，可以生成高果糖漿。離子交換樹脂在食品工業中的消耗量僅次於水處理。

3）制葯行業制葯工業離子交換樹脂對發展新一代的抗菌素及對原有抗菌素的質量改良具有重要作用。鏈黴素的開發成功即是突出的例子。近年還在中葯提成等方面有所研究。4）合成化學和石油化學工業在有機合成中常用酸和鹼作催化劑進行酯化、水解、酯交換、水合等反應。用離子交換樹脂代替無機酸、鹼，同樣可進行上述反應，且優點更多。如樹脂可反復使用，產品容易分離，反應器不會被腐蝕，不污染環境，反應容易控制等。甲基叔丁基醚（MTBE）的制備，就是用大孔型離子交換樹脂作催化劑，由異丁烯與甲醇反應而成，代替了原有的可對環境造成嚴重污染的四乙基鉛。

5）環境保護離子交換樹脂已應用在許多非常受關注的環境保護問題上。目前，許多水溶液或非水溶液中含有有毒離子或非離子物質，這些可用樹脂進行回收使用。如去除電鍍廢液中的金屬離子，回收電影製片廢液里的有用物質等。

6）濕法冶金及其他離子交換樹脂可以從貧鈾礦里分離、濃縮、提純鈾及提取稀土元素和貴金屬。

其他補充：離子交換技術有相當長的歷史，某些天然物質如泡沸石和用煤經過磺化製得的磺化煤都可用作離子交換劑。但是，隨著現代有機合成工業技術的迅速發展，研究製成了許多種性能優良的離子交換樹脂，並開發了多種新的應用方法，離子交換技術迅速發展，在許多行業特別是高新科技產業和科研領域中廣泛應用。近年國內外生產的樹脂品種達數百種，年產量數十萬噸。

在工業應用中，離子交換樹脂的優點主要是處理能力大，脫色范圍廣，脫色容量高，能除去各種不同的離子，可以反復再生使用，工作壽命長，運行費用較低(雖然一次投入費用較大)。以離子交換樹脂為基礎的多種新技術，如色譜分離法、離子排斥法、電滲析法等，各具獨特的功能，可以進行各種特殊的工作，是其他方法難以做到的。

離子交換技術的開發和應用還在迅速發展之中。離子交換樹脂的應用，是近年國內外製糖工業的一個重點研究課題，是糖業現代化的重要標志。膜分離技術在糖業的應用也受到廣泛的研究。離子交換樹脂都是用有機合成方法製成。常用的原料為苯乙烯或丙烯酸(酯)，通過聚合反應生成具有三維空間立體網路結構的骨架，再在骨架上導入不同類型的化學活性基團(通常為酸性或鹼性基團)而製成。

離子交換樹脂不溶於水和一般溶劑。大多數製成顆粒狀，也有一些製成纖維狀或粉狀。樹脂顆粒的尺寸一般在0.3～1.2mm 范圍內，大部分在0.4～0.6mm之間。它們有較高的機械強度(堅牢性)，化學性質也很穩定，在正常情況下有較長的使用壽命。離子交換樹脂中含有一種(或幾種)化學活性基團，它即是交換官能團，在水溶液中能離解出某些陽離子(如H+或Na+)或陰離子(如OH－或Cl－)，同時吸附溶液中原來存有的其他陽離子或陰離子。即樹脂中的離子與溶液中的離子互相交換，從而將溶液中的離子分離出來。離子交換樹脂的品種很多，因化學組成和結構不同而具有不同的功能和特性，適應於不同的用途。

應用樹脂要根據工藝要求和物料的性質選用適當的類型和品種。

『貳』 什麼是陰離子交換柱

陰離子交換器 又叫陰床,作用是用陰樹脂中的氫氧根交換掉水中的其他陰離子.混合物通過陰離子交換柱,陰離子可以被吸附從而與其他物質分開,一般來說,陰離子交換柱的吸附劑應該呈陽性
離子交換器分為：鈉離子交換器、陰陽床、混合床等種類,.離子交換柱(器)外殼一般採用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯乙烯復合玻璃鋼(PVC-FRP)、有機玻璃(PMMA)、有機玻璃復合透明玻璃鋼(PMMA-FRP)、鋼襯膠(JR)、不銹鋼襯膠等材質.主要用於鍋爐、熱電站、化工、輕工、紡織、醫葯、生物、電子、原子能及純水處理的前道處理,工業生產所需進行硬水軟化、去離子水制備的場合,還可用於食品葯物的脫色提純,貴重金屬、化工原料的回收,電鍍廢水的處理等.
有機玻璃離子交換裝置耐腐蝕、無色透明、適用於食品、醫葯、製糖及電子工業小規模純水制備.碳鋼襯膠離子交換裝置具有制水量大、強度高、成本低等特點,適用於大型鍋爐軟化水及大規模純水制備.
希望有所幫助

『叄』 柱壓升太高，如何處理能使柱壓降低請大家幫幫忙

如果是管路堵了的話，按樓上說的可以排查一下。不過我覺得你應該能看出管路賭不賭，所以很可能是平時用時不大注意，沖的不徹底，柱子堵了，比如用了鹽的流動相，沖的不夠，鹽在柱子里結晶了。處理一下就好了。另外不是所有柱子 都能倒沖的，最好問問生產商。不了解的話，還是按下面的方法處理一下試試。
常規處理:硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱每一次用完後用低流速長時間的二氯甲烷或正己烷等溶劑沖洗;鍵合相硅膠色譜柱、離子交換色譜柱和凝膠色譜柱先用蒸餾水沖洗,再用甲醇沖洗,然後用甲醇與蒸餾水以一定比例混合的溶液沖洗後過夜。
對於已使用一段時間後柱效下降的色譜柱可按以下方法進行再生。再生處理包括活化(右→左)和凈化(左→右)兩種。硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱按下列順序沖洗:三甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。鍵合相硅膠柱:蒸餾水←→甲醇(沖洗過程中可加入少量二甲基甲醯胺)。離子交換樹脂柱:高濃度的NaCl溶液(1-2molL的NaCl溶液)可使大部分樹脂再生,油脂等少數與樹脂緊密結合的物質可用低濃度鹼溶液(如0.1molL的NaOH溶液)沖洗,酸性有機物吸附在固定相的用低pH緩沖液沖洗,鹼性有機物用高pH緩沖液沖洗,然後再用蒸餾水←→甲醇←→二氯甲烷←→甲醇←→蒸餾水沖洗。凝膠色譜柱:由於凝膠色譜柱是根據被分離物質的分子量大小而分離物質,通常用稀的氫氧化鈉或非離子型去垢劑(0.2%-1%NP-40或Lubrol)沖洗可除去大部分的結合物質,如果一些污染物仍然不能清除時,用24%或30%乙腈沖洗過夜可除去疏水蛋白,用30%-50%乙酸可除去親水蛋白,用蛋白水解酶處理可分解凝膠中剩餘的痕量胃蛋白酶,然後再用蒸餾水←→甲醇←→蒸餾水沖洗。
已污染的色譜柱的處理:因保留強的物質污染,流動相或樣品中不溶物沉積於柱頭,可用下列方法洗滌:去除脂類可用四氫呋喃、乙腈或甲醇洗滌;去除蛋白質可用乙腈、丙醇和1%三氯乙酸進行梯度洗脫;一些高疏水性化合物可用乙腈或甲醇洗脫,同時反復注入100-200ml的四氫呋喃。
柱頭處理:對於柱頭堵塞污染嚴重的情況而且用溶劑沖洗無效的色譜柱,只有打開柱子去除柱頂的填料重裝:先拆下不銹鋼燒結過濾器,檢查柱床,常見凹陷或受污染的帶色填料,剔去不規則床層和帶色填料,使柱床顯白色並完全水平,再用甲醇作糊狀填料勻漿液,將糊狀填料勻漿液滴在柱上靠重力從勻漿液中排出甲醇液,重復直到填料水平。

柱子的貯存:首先柱子必須清洗干凈後才能貯存,柱子不能貯存在水或水性溶劑中,否則會引起微生物的滋生。極性色譜柱可用適當溶劑如二氯甲烷沖洗;鍵合相色譜柱用甲醇沖洗;陰離子交換色譜柱用0.002%洗必泰(雙氯苯雙胍己烷)的緩沖液沖洗,陽離子交換色譜柱用0.005%硫柳汞緩沖液沖洗;凝膠色譜柱用緩沖液中加0.02%疊氮化鈉或用20%乙醇沖洗。再將柱子兩頭密封,以防止溶劑蒸發使柱子乾燥而引起柱子結構的幾何學改變。

『肆』 離子交換設備的離子交換設備

離子交換設備介紹
離子交換的基本原理：
採用離子交換方法，可以把水中陽、陰離子去除。以氯化鈉（NaCl）代表水中無機鹽類，水質除鹽的基本反應式：
1.陽離子交換柱：R-H+Na+=R–Na+H+2.陰離子交換柱：R–OH+Cl-=R–Cl+OH-
陽、陰離子交換柱串聯以後稱為復合床，其總的反應式：
R-H+R-OH+NaCl=R-Na+R-Cl+H2O
由此得出，水中的NaCl已分別被樹脂上的H+和OH-所取代，而反應生成物為H2O，故達到了去除水中鹽的作用。
3.混合離子交換柱（混床）：將陽、陰床尚未交換的剩餘鹽類進一步除去，由於通過混合離子交換後進入水中的H+和OH-立即生成電離度很低（H2O），幾乎不存在陽床或陰床交換時產生的逆交換現象，使交換反應進行得十分徹底，因而混合床的出水水質優於陽、陰離子交換柱串聯組成的復床所能達到的水質，能製取純度相當高的成品水。
4.離子交換設備是通過離子交換樹脂在電解質溶液中進行的，可去除水中的各種陰、陽離子，是制備高純水工藝流程中不可替代的手段。離子交換器分為陽離子交換器、陰離子交換器等。 當原水通過離子交換柱時，水中的陽離子和水中的陰離子（HCO-等離子）與交換柱中的陽樹脂的H+離子和陰樹脂的OH-離子進行交換，從而達到脫鹽的目的。陽、陰混柱的不同組合可使水質達到更高的要求。
應用領域：
1）水處理-離子交換設備
水處理領域離子交換樹脂的需求量很大，約占離子交換樹脂產量的90%，用於水中的各種陰陽離子的去除。離子交換樹脂的最大消耗量是用在火力發電廠的純水處理上，其次是原子能、半導體、電子工業等。
2）食品工業
離子交換樹脂可用於製糖、味精、酒的精製、生物製品等工業裝置上。例如：高果糖漿的製造是由玉米中萃出澱粉後，再經水解反應，產生葡萄糖與果糖，而後經離子交換處理，可以生成高果糖漿。離子交換樹脂在食品工業中的消耗量僅次於水處理。
3）制葯行業
制葯工業離子交換樹脂對發展新一代的抗菌素及對原有抗菌素的質量改良具有重要作用。鏈黴素的開發成功即是突出的例子。
4）合成化學和石油化學工業
在有機合成中常用酸和鹼作催化劑進行酯化、水解、酯交換、水合等反應。用離子交換樹脂代替無機酸、鹼，同樣可進行上述反應，且優點更多。如樹脂可反復使用，產品容易分離，反應器不會被腐蝕，不污染環境，反應容易控制等。
甲基叔丁基醚（MTBE）的制備，就是用大孔型離子交換樹脂作催化劑，由異丁烯與甲醇反應而成，代替了原有的可對環境造成嚴重污染的四乙基鉛。
5）環境保護
離子交換樹脂已應用在許多非常受關注的環境保護問題上。許多水溶液或非水溶液中含有有毒離子或非離子物質，這些可用樹脂進行回收使用。如去除電鍍廢液中的金屬離子，回收電影製片廢液里的有用物質等。
6）濕法冶金及其他
離子交換樹脂可以從貧鈾礦里分離、濃縮、提純鈾及提取稀土元素和貴金屬。

『伍』 緊急求助，離子交換色譜的一個小問題

離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代,80年代迅速發展起來,以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象.
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離.離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配.固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離.
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為：
K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}
其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度,[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度
分離原理
離子交換色譜（ion exchange chromatography,IEC）以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團.當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換.根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離.
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"－－"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子.M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團.
離子交換反應的平衡常數分別為：
陽離子交換：
陰離子交換：
平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強.由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數.親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值.
固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂.目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂.第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂.它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大；第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用.
典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成：
其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小.交聯度一般控制在4％～16％范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好.在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團.
按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂.陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團.陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂.強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基（一）,其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子.
陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團.陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂.
陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷.而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換
流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或乙醇同水緩沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度.
離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製：鈉、鉀、被的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等.

『陸』 急！急！如何裝陰離子交換柱，使用時候出現氣泡怎麼除去謝謝

可以用適量的有機溶劑潤洗一下層析柱，柱子體積較小的話就用玻璃棒攪勻排除一下氣泡。

不管是干柱和濕柱，都要加層析液，不能要求一開始就沒有氣泡的。要用洗脫劑不停的洗脫，就是用配置好的試劑一邊一邊對柱子進行洗脫，這樣不但可以消除氣泡，還可以使硅膠充分沉降，讓層析效果更好。等柱子沒有氣泡後在上樣用洗脫液進行層析。

若柱中留有氣泡或各部分松緊不勻（更不能有斷層）時，會影響滲透速度和顯色的均勻。去除就是用玻璃棒攪拌，趕走氣泡。

(6)陰離子交換柱甲醇擴展閱讀：

水溶液中一些陽離子進入了反離子層，而原來的反離子層中的陽離子進入了水溶液。這種在正常濃度下，反離子層與水溶液之間的各向同性離子交換稱為離子交換作用。

離子交換主要發生在擴散層與正常水溶液之間。由於粘土顆粒表面通常帶有負電荷，離子交換主要是陽離子交換，所以又稱陽離子交換。離子交換嚴格遵循等價定律，即進入反離子層的陽離子等價於從反離子層排開的陽離子等價。

『柒』 陰離子交換樹脂可能被污染，出水色度高，求如何解決。

樹脂變色很快而且色澤很深，應該是樹脂污染所致
建議使用1mol/L的HCl溶液再生樹脂，版純水權漂洗。或使用1mol/L的NaOH溶液再生，純水漂洗，可以根據污染物質的性質，酸鹼單獨使用，或是配合反復使用。
一般樹脂污染，通過酸鹼反復再生（或單獨酸鹼再生），基本可將污染物洗出

如果酸、鹼單獨使用，或者酸鹼配合使用均無法達到效果，可以使用有機試劑再生，比如甲醇、乙醇等。

『捌』 離子交換純化多糖使用什麼方法檢測收集

離子交換純化多糖使用什麼方法檢測收集
鑒定多糖（參考資料）：
1.苯酚-硫酸法 需要多糖的純品和特定的酶
2.蒽酮-硫酸法 多糖在濃硫酸水合產生的高溫下迅速水解，產生單糖，單糖在強酸條件下與苯酚反應生成橙色衍生物。在波長490nm左右處和一定濃度范圍內，該衍生物的吸收值與單糖濃度呈線性關系，從而可用比色法測定其含量，所用的單糖對照品盡量採用與其多糖組成一致或為含量較高的單糖，這樣測得的值較准確。
3.3，5-二硝基水楊酸比色法（DNS法） 在鹼性條件下顯色，較准確測定還原糖與總糖的含量從而求出多糖的含量，可消除還原性雜質的干擾。

多糖的分離純化
在多糖提取物中，常會有無機鹽、蛋白質、色素及小分子物質等雜質，必須分別除去．一般是先脫除非多糖組分，再對多糖組分進行分級．
2．1 除蛋白：除蛋白質時一般選擇能使蛋白質沉澱而不使多糖沉澱的試劑來處理，如酚、三氯乙酸、鞣酸等。但必須處理時間短，溫度低，避免多糖降解。Sevage法（氯仿：戊醇/丁醇=4：1）和三氟三氯乙烷法在避免降解上有較好效果但要達到除盡游離蛋白質的目的仍需反復處理。如能加入蛋白質水解酶，使蛋白質大分子進行一定程度的降解，再用Sevage法處理，一般效果更好。
為了避免使用有機溶劑也可採用反復凍融的方法除蛋白，將多糖液濃縮後，一20℃室溫反復凍融7～8次，離心除去蛋白質。另外，蛋白質在等電點時溶解度最小，用氫氧化鈣飽和液調pH10～pH11可除去偏鹼性的蛋白質，然後再用硫酸調pH5～pH6，可除去偏酸性的蛋白質。凍融和等電點沉澱除蛋白質操作簡單，但多糖液里往往有低濃度的蛋白質殘留，應與其它方法結合使用。
2．2 脫色：植物多糖提取物中含有酚類化合物而使其顏色較深，可用吸附劑(纖維素、硅藻土、活性炭等)、離子交換柱(DEAE一纖維素)、氧化劑(H2O2)等脫除。活性炭比表面積大，吸附能力強，在進行當歸多糖的提取時只向多糖液中加入了0．1％左右的活性炭，煮沸後濾過即完成了脫色操作。此法成本低廉，適合工業化生產。
2．3 除小分子雜質
小分子雜質如低聚寡糖的殘留往往影響多糖的生物活性，需要進一步脫除，提高純度。傳統的方法是透析法，該法操作簡單、技術成熟，但周期長，往往需要2一3天，常溫下操作有可能造成多糖的霉變，必要時需加入少量防腐劑或需在低溫條件下進行。隨著膜分離技術的發展，纖維濾器透析法已經發展起來了，它利用不同孔徑的膜使大小不同的分子分級，這種方式可縮短生產周期，而且條件溫和，無疑是多糖脫除雜質的一條新途徑。
2．4 多糖的分級純化
採用一般方法提取的多糖通常是多糖的混合物，分級的方法可達到純化的目的．可按溶解性不同進行分級、按分子大小和形狀分級(如分級沉澱、超濾、分子篩、層析等)，也可按分子所帶基團的性質分級．
2．4．1按溶解性不同分離
2.4.1.1分步沉澱法
分步沉澱法是根據不同多糖在不同濃度低級醇、酮中具有不同溶解度的性質，從小到大按比例加入甲醇或乙醇或丙酮進行分步沉澱．
2.4.1.2 鹽析法
鹽析法是根據不同多糖在不同鹽濃度中溶解度不同而將其分離的一種方法。常用的鹽析劑有氯化鈉、氯化鉀、硫酸銨等，其中以硫酸銨最佳。
2.4.2 按電離性質不同分離
2.4.2.1季胺鹽沉澱法
季胺氫氧化物是一類乳化劑，能與酸性多糖形成不溶性化合物季銨絡合物，此絡合物在低離子強度的水溶液中不溶解而產生沉澱。若提高多糖液pH值或加入硼砂緩沖液，也可使中性多糖沉澱分離。常用季銨鹽有十六烷基三甲基季銨鹽的溴化物及其氫氧化物和十六烷基吡啶。
2．4．3 柱層析法
2.4.3.1凝膠柱層析法
凝膠柱層析法常用的凝膠有葡聚糖凝膠(Sephadex)和瓊脂糖凝膠(Sepharose)，以不同濃度的鹽溶液和緩沖溶液作為洗脫劑，從而使不同大小的多糖分子得到分離純化，但不適宜粘多糖的分離。
2.4.3.2纖維素陰離子交換劑柱層析法
纖維素陰離子交換劑柱層析法常用的交換劑為DEAE一纖維素和ECTEOLA一纖維素，分類硼砂型和鹼型兩種，洗脫劑可用不同濃度鹼溶液、硼砂溶液、鹽溶液，其優點可吸附雜質、純化多糖，並適用於分離各種酸性、中性多糖和粘多糖。如百合多糖、北沙參多糖、太子參多糖等。
2.4.3.3 活性炭柱層析法
活性炭吸附量大、效率高，是分離水溶性物質的常用吸附劑。柱層析時活性炭中常拌入等量的硅藻土作稀釋劑，以增加溶液的流速。糖溶液上柱後先用水洗脫無機鹽、單糖等再依次增加乙醇濃度進行洗脫。
2.4.3.4 離子交換柱層析和普通凝膠柱層析聯用法
有些植物的多糖成分復雜， 除中性多糖外，還含有糖醛酸等，因此往往兩種不同性質的色譜柱聯用才能得到單一多糖組分。
2.4.3.5 三種層析柱聯用
採用離子交換葡聚糖凝膠柱、丙烯葡聚糖凝膠柱和葡聚糖凝膠柱三者聯用，即先進行DEAE—SephadexA柱層析，用蒸餾水洗脫。水洗組分進一步用SephacrylS柱層析，得到主要組分再用SephadexG一100柱層析，有時會有較高的得率。
三、多糖的純度鑒定
經過分級純化的多糖在測定結構前須進行純度鑒定．而且多糖的純度不能用通常化合物的純度標准來衡量，因為即便是多糖純品，其微觀也並不均一，僅代表相似鏈長的多糖分子的平均分布，通常所謂的多糖純品也只是一定相對分子質量范圍的多糖的均一組分．目前常用於多糖純度的鑒定方法有：高效液相、 凝膠層析法、電泳法、色譜法、旋光度法等．

多糖的單糖組分的鑒定稱取多糖粗品8 mg，用2 mL濃度為1 mol／L硫酸100*C水解6 h。飽和Ba(OH)2中和至中性，抽濾，取濾液，濃縮，毛細管點樣，薄層層析法分析。採用硅膠G板105"(2活化2 h後使用。標准糖分別為D一半乳糖，D一葡萄糖，D一甘露糖，L一山梨糖、L一阿拉伯糖。展開劑為正丁醇一冰醋酸一水(4：1：5)(體積比)。用AgNO3一NaOH 溶液顯色。

『玖』 離子交換柱的工作原理

離子交換柱的工作原理：
採用離子交換方法，可以把水中呈離子態的陽、陰離子去除。
以氯化鈉（NaCl）代表水中無機鹽類，水質除鹽的基本反應可以用下列方程式表達：
1、陽歲盯培離子交換樹脂：R—H+Na+→R-Na+H+
2、陰離子交換樹脂：R—OH+CL-→R-CL+OH+
陽、陰離子交換樹脂總的反應式即可寫成：
RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O
由此可看出，水中的Nacl已分別被樹脂上的H+和OH-所取代，而反應生成物只有H2O，故達到了去除水中鹽的作用。
離子交換柱（ion exchange column）是用來進行離子交換反應的柱狀壓力容器。充填有離子交換樹脂的細長管柱。可由玻璃、不銹鋼、有機玻璃等不被所用的流動相腐蝕的材料製成。離子交換柱（混床）的分類：混床按再生方式分可分為體內再生混床、體外再生混床、陰樹脂外移再生混床三種。
離子交換柱的分類：
混床按再生方式分可分為體內再生混床、體外再生混床、陰樹脂外移再生混床三種。
1、體外再生混床適合則扮小流量、對環保有嚴格要求的企業。但由於體外再生式混床配套設備多，操作復雜，現在已很少使用。
2、體內再生混床和陰樹脂外移再生混床適合大流量，有專門的水處理操作人員及廢水處理的場合。體內再生混床在運行及整個再生過程均在混床內進行，再生時樹脂不移乎唯出設備以外，且陽、陰樹脂同時再生，因此所需附屬設備少，操作簡便。
3、陰樹脂外移再生混床：陰樹脂外移再生式混合床及其配套的陰樹脂再生柱基本構造與小型逆流再生固定床大致相同，陰樹脂再生柱厚度較混合床小，所需的膨脹高度為樹脂層高度的50%～60%，故再生柱可較低，但一般為統一起見做成與混合床相同。

『拾』 磺酸基陽離子交換鍵合硅膠色譜柱，怎樣維護保養及活化

首先在開始使用系統以前檢查柱子有否微生物生長，否則柱子會堵塞，柱壓會升高到無法接受的水平。然後，不接檢測器，正向安裝色譜柱，使用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積。
再連接檢測器，用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
然後使用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
最好再確保連接好保護柱（多使用相應柱製造商針對性提供的保護柱），再用選用的洗脫液以0.6ml/min流速平衡1h以上，進樣檢測。同樣，若洗脫液中含有緩沖鹽類，在用分析洗脫液平衡之前，先用不含緩沖鹽的同比例洗脫液過渡，沖洗約10倍柱體積，避免緩沖鹽在分析柱內析出。
特別注意：
①洗脫液要求是新制的緩沖液。對於陽離子交換柱，多用檸檬酸或酒石酸緩沖液（或其混合溶液）、鄰苯二甲酸緩沖液，pH范圍從2.5到6.5；對於陰離子交換柱，多用磷酸緩沖液、硝酸銨溶液（1mMol/L），鄰苯二甲酸緩沖液，pH范圍從2.5到6.5。絕對禁止使用水楊酸緩沖液，因水楊酸分解產物會改變固定相的性質。洗脫液在使用以前必須用0.45um濾膜過濾並徹底脫氣，以防止發生檢測和泵送問題。
②提倡在室溫環境使用，為了提高分析的穩定性，可以設置高於室溫5～10℃的柱溫，最好不要在40℃以上使用。
③使用過程中不要超過其耐受最高壓力。
④增加流速或者降低流速要採取小的間隔變化以防止柱床的擾動。更換柱子，必須先降低流量至0，等待洗脫液完全流出柱子，壓力變化到0（約2min）後再更換。
⑤必須防止將來自流動相或者樣品中的疏水性或與流動相極性差別很大的化合物進入色譜柱，特別地，要絕對禁止導入顆粒雜質，以防止操作壓力增高，污染物難以或者不能去除。
（6）分析完畢，凈化程序基本同C18柱，先用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。然後用甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積，純甲醇飽和後密封保存即可。（注意：一定要確保在柱子內沒有緩沖液或者其他含鹽類的洗脫液的情況下保存色譜柱。）
（7）長時間保存後重新使用，重復上述（1）～（6）即可。