『壹』 硝酸鉀的制備實驗中,減壓過濾操作應該注意哪些問題
本實驗是採用轉化法由NaNO3和KCl來制備硝酸鉀，其反應如下： NaNO3+ KCl?NaCl + KNO3
該反應是可逆的。根據氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時具有較大或很大的溶解度而溫度降低時溶解度明顯減小(如氯化鉀、硝酸鈉) 或急劇下降(如硝酸鉀)的這種差別，將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合加熱濃縮，當溫度達118～120℃時，由於硝酸鉀溶解度增加很多，達不到飽和，不析出；而氯化鈉的溶解度增加很少，隨濃縮、溶劑的減少，氯化鈉析出。通過熱過濾濾除氯化鈉，將此溶液冷卻至室溫，即有大量硝酸鉀析出，氯化鈉僅有少量析出，從而得到硝酸鉀粗產品。再經過重結晶提純，可得到純品。 [基本操作與儀器介紹]
1、布氏漏斗及吸濾瓶的使用方法
布氏漏斗和吸濾瓶配套使用於減壓過濾。布氏漏鬥上有許多小孔，漏斗頸插入單孔橡皮塞，與吸濾瓶相接。橡皮塞插入吸濾瓶內的部分不得超過塞子高度的2/3，漏斗管下方的斜口要對著吸濾瓶的支管口。 2、減壓過濾的操作方法
（1） 按1裝好儀器，濾紙放入布氏漏斗內（濾紙大小應小於漏斗內徑並能將全
部小孔蓋住為宜）。伏毀少量蒸餾水潤濕濾紙，開啟真空泵，抽氣使濾紙緊貼在漏鬥上。
（2） 用傾析法先將上清液轉移到漏鬥上，溶液量不應超過漏斗容量的2/3，待溶
液快流盡時再轉移沉澱。
（3） 如果吸濾瓶內液面高度快到支管時，拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上
口倒出溶液，不能從支管口倒出溶液，以免弄臟溶液。
（4） 先拔掉橡皮管，用洗滌液潤濕沉澱，然後重新接上橡皮管，盡量抽干，重
復此操作2~3次。
（5） 吸濾完畢，拔掉橡皮管，關閉真空泵，如需要的是沉澱，取下布氏漏斗，
將沉澱倒在濾紙上或表面皿上，適宜溫度下烘乾；如需要的是溶液，將溶
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液從吸濾瓶上口倒入盛接容器。
3、趁熱減壓過濾操作
（1） 將布氏漏斗熱水浴中加熱。
（2） 取出漏斗，趁熱將濾紙放好，並快速連接好吸濾瓶、真空泵。 （3） 抽濾。 4、蒸發（濃縮）操作
（巧前1） 將溶液倒入蒸發皿內，液體量不能超過其容量的2/3，以防溶液濺出。如液
體量較多，可隨溶液中水份的不斷蒸發繼續添加溶液。
（2） 根據物質對熱的穩定性選擇加熱裝置——酒精燈、電熱板等直接加熱或水浴
間接加熱。
（3） 加熱蒸發至出現晶膜，停止加熱，冷卻，結晶。蒸發皿不能驟冷，以免炸裂。 5、重結晶操作
（1） 根據粗產品質量數，按一定比例加入溶劑，加熱溶解。 （2） 加熱蒸發至出現晶膜，冷卻結晶。 （3） 抽濾，烘乾，稱重。 [實驗重要步驟]
（1）稱取11g硝酸鈉和7.5g氯化鉀放入100mL小燒杯中，加17.5mL蒸餾水，
加熱並不斷攪拌，當小燒杯里的固體全部溶解時（此時溫度約84℃），從小燒杯的刻度上粗略地讀出此時溶液的體積V1。
（2）繼續加熱、攪拌，使溶液蒸發濃縮，至燒杯里溶液的體積為原體積的2/3，
小燒杯中有較多氯化鈉晶體析出。
（3）趁熱用熱濾漏斗過濾，濾液盛於預先裝有1mL蒸餾水(防止氯化鈉析出)的小燒杯中。
（4）待濾液冷卻至室溫後，進行減壓過濾，得到較乾燥的粗產品硝酸鉀晶體，稱量。
（5）留下約0.1g粗產品，其餘按粗產品與水的質量比為2：1混合，加熱、攪
拌、待晶體全部溶解後停止加熱，冷卻至室溫後抽孝廳清濾，水浴烘乾，稱重。並對重結晶後的產品，進行純度檢驗。
[實驗中應注意事項]
①先用小火加熱使固體全部溶解，然後用大火加熱至沸騰，再用小火蒸發濃縮； ②漏斗用熱水預熱好後，如漏斗是冷的或不太熱，硝酸鉀就會析出影響產率； ③驟冷結晶過於細小；
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④小火烤乾（如晶體抽得比較干可省去此步驟）。 實驗報告格式(供參考)
實驗步驟（或流程） 濃縮至原熱NaNO3 11g 攪拌、溶解（體→ → 熱、→ KCl 7.5g 體積的2/3 過積V） 濾 濾液冷卻結晶 綠豆粒大小的晶體供純度檢驗 抽濾 水浴烘乾 稱重（粗產品） 加17.5mLH2O，加趁 冷 粗產品:水=2:1（質量比）將粗產品溶於蒸餾水中 母液棄去 晶體，觀察形狀 → 加熱、攪拌、溶解 → 卻過濾 → 烘稱量（純） → 干
『貳』 硝酸鉀制備實驗中為何要趁熱過濾除去Nacl晶體
溫度降低,硝酸鉀就出來了,損失了主要溶質.