離子交換色譜分離和萜烯

❶ 離子交換色譜法的分離原理

離子交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離回子基團及可交換的答離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數，Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。
離子交換反應的平衡常數分別為：
陽離子交換：
陰離子交換：
平衡常數K值越大，表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後，對離子交換中心具有不同的親合力，因此具有不同的平衡常數。親合力大的，在柱中的停留時間長，具有高的保留值。

❷ 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼

一、原理：離子抄交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

二、裝置：

1、分離柱：裝有離子交換樹脂，如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。

2、抑制柱和柱後衍生作用：常用的檢測器不僅能檢測樣品離子，而且也對移動相中的離子有響應，所以必須消除移動相離子的干擾。

3、檢測器：分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。

三、應用：

離子色譜主要用於測定各種離子的含量，特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子，例如飲用水水質分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測定，以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。

❸ 稀土元素與伴生元素的分離

61.2.1.1 沉澱分離法

稀土元素的沉澱分離法一般採用草酸鹽、氫氧化物和氟化物法。有時為了提高分離效果，可將這些方法結合使用。草酸鹽沉澱法幾乎是分離稀土的特效方法，可有效地分離除釷和鹼土金屬以外的所有元素。氫氧化物主要用於分離鹼金屬和鹼土金屬，但選擇性較差。氟化物沉澱法主要用於分離鈮、鉭和大量磷酸根。由於稀土氟化物溶解度小於草酸鹽，特別適用於分離和富集痕量稀土元素。

(1)草酸鹽沉澱法

草酸是最常用的沉澱稀土的組試劑，可使稀土元素與大量共生元素如鐵，鋁、鉻，錳，鎳、鋯、鉿和鈾等分離。稀土與草酸形成溶解度很小的晶形草酸鹽沉澱RE(C₂O₄)₂·nH₂O，易於過濾和洗滌，灼燒後即得稀土氧化物。

在中性溶液中某些金屬離子形成溶解度較小的草酸鹽(如鍶、鋇、鑽，鎳、銅、鋅，銀、鎘、鉛、錫，鉍等)會沾污稀土草酸鹽沉澱;因此，沉澱分離應在酸性溶液(pH1.5～2.5)中進行。重稀土易與草酸銨形成鹼式草酸鹽配合物(NH₄)₃［RE(C₂O₄)₃］而部分溶解，因此沉澱劑最好是草酸而不使用草酸銨。若有鈦存在，可加入過氧化氫掩蔽，鈦量過大時則應先將稀土以氟化物狀態沉澱分離除去鈦。

近年來，常用草酸甲酯或草酸丙酯代替草酸，使發生均相沉澱改進沉澱晶形以減少草酸稀土沉澱的沾污。雜質含量高時，應採用二次沉澱分離。稀土含量低時可用鈣作載體。

草酸鹽沉澱分離法不能分離釷和鈣，故在測定稀土總量時，須與其他分離方法結合使用;例如用碘酸鹽法、苯甲酸法或六次甲基四胺法分離釷，用氫氧化銨沉澱法分離鈣等。

(2)氫氧化銨沉澱法

此法主要用於稀土與鈣和鎂的分離，但不能分離釷。用NaOH沉澱稀土可與鋁、鈹、鋅、釩、鎢、鉬和砷等分離。

稀土氫氧化物是比鐵和鋁的氫氧化物更強的鹼，在中性溶液中溶解度明顯，且其鹼性和溶解度隨稀土元素原子序數的增加而減小。因此，應加過量的氫氧化物進行分離，一般氫氧化銨過量10%，稀土的沉澱分離結果較滿意。

稀土氫氧化物沉澱呈黏液狀，不易過濾。通常應在熱溶液中沉澱，並在沸水浴中保溫，必要時可加入少許紙漿過濾。

在鹼性溶液中，三乙醇胺能同鐵、錳、鋁和銅等元素形成穩定的配合物，適當量的三乙醇胺並不影響稀土氫氧化物沉澱。EDTA和EGTA與稀土元素有較強的配位作用，但用量適當，可在稀土氫氧化物定量沉澱的情況下，掩蔽一些共存元素，提高分離效果。有時EGTA和三乙醇胺聯合使用，效果更好。

鎂的氫氧化物是痕量稀土元素有效的共沉澱劑。

(3)氟化物沉澱法

稀土元素的氟化物溶解度很小，當以氟化物沉澱稀土時，此時鈮、鉭，鈦、鋯和鐵保留於溶液中而與稀土定量分離。一般是在!(HCl)=3%和!(HF)=10%介質中進行沉澱。氟離子濃度過大，則稀土氟化物有形成可溶性氟配離子的趨勢。由於生成的沉澱呈難過濾的膠體狀態，且需在塑料器皿或鉑皿中進行，因而限制了此法的應用。

沉澱分離法一次均不能得到滿意的結果，必須將上述方法結合使用或用二次沉澱法。

61.2.1.2 溶劑萃取分離法

能與稀土形成配合物並為有機溶劑萃取的有機試劑很多，效果較好的有PMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯醯基吡唑酮)、BPHA(苯甲醯苯胲)、TTA(2-噻吩甲醯三氟丙酮)、PAN［1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚］等。其中PMBP為目前分離稀土最好的試劑之一。PMBP與稀土和釷在pH5～5.6時生成的配合物，可為苯所萃取。與釷形成的配合物更穩定，可利用此差異在一定條件下將稀土反萃取進入水相以達到與釷分離的目的。

61.2.1.3 離子交換色譜分離法

離子交換色譜分離法是近年來用以分離稀土元素最快和效果最好的方法之一。它利用稀土元素與其他元素在樹脂柱上分配系數的差異，用不同成分的淋洗液分離出稀土元素，即使最難分離的釷也可定量分離。本法的優點是分離效果好、勞動強度低以及引進的雜質少，特別適用於稀土礦物的系統分析，也適用於分離富集岩石和礦物中痕量稀土元素。

幾種常用的離子交換樹脂及分離稀土元素的條件列於表61.5。

表61.5 幾種常用的離子交換樹脂及分離稀土的條件

61.2.1.4 反相萃取色譜分離法

反相萃取色譜分離具有溶劑萃取的選擇性和離子交換色譜的高效性，負載於擔體上的P₅₀₇或者PMBP及P₅₀₇萃淋樹脂用作固定相，能有效地分離稀土元素與其他元素。

❹ 簡述離子交換色譜法

離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代，80年代迅速發展起來，以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂，樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心，待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換，形成離子交換平衡，從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心，並隨著流動相的運動而運動，最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數，其表達式為：

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度，[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度

分離原理
離子交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

陽離子交換:

陰離子交換:

式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數，Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。

離子交換反應的平衡常數分別為：

陽離子交換：

陰離子交換：

平衡常數K值越大，表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後，對離子交換中心具有不同的親合力，因此具有不同的平衡常數。親合力大的，在柱中的停留時間長，具有高的保留值。

固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式，一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂，第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點，例如第二種樹脂有很高的柱效，但它的柱容量不大；第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離，因為它們的孔徑和內表面積大，不需要用水溶脹，便可滿意地使用。

典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成：

其中，二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用，其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4％～16％范圍內，高度交聯的樹脂較硬而且脆，也較滲透，但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。

按結合的基團不同，離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基（一），其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分，是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。

陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。

陰離子交換樹脂屬強鹼性，它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成，它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分，它能被其它陰離子所交換

流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液，有時也使用有機溶劑如甲醇，或乙醇同水緩沖溶液混合使用，以提供特殊的選擇性，並改善樣品的溶解度。

離子交換色譜所用的緩沖液，通常用下列化合物配製：鈉、鉀、被的檸檬酸鹽，磷酸鹽，甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。

❺ 色譜分離的基本原理

色譜分離的基本原理如下：

按色譜法分離所依據的物理或物理化學性質的不同，又可將其分為： 吸附色譜法：利用吸附劑表面對不同組分物理吸附性能的差別而使之分離的色譜法稱為吸附色譜法。適於分離不同種類的化合物。

分配色譜法：利用固定液對不同組分分配性能的差別而使之分離的色譜法稱為分配色譜法。 離子交換色譜法：利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰離子的一種分離分析方法，利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。

離子交換色譜主要是用來分離離子或可離解的化合物。它不僅廣泛地應用於無機離子的分離，而且廣泛地應用於有機和生物物質，如氨基酸、核酸、蛋白質等的分離。

尺寸排阻色譜法：是按分子大小順序進行分離的一種色譜方法，體積大的分子不能滲透到凝膠孔穴中去而被排阻，較早的淋洗出來；中等體積的分子部分滲透；小分子可完全滲透入內，最後洗出色譜柱。這樣，樣品分子基本按其分子大小先後排阻，從柱中流出。

被廣泛應用於大分子分級，即用來分析大分子物質相對分子質量的分布。 親和色譜法：相互間具有高度特異親和性的二種物質之一作為固定相，利用與歲局固定相不同程度的咐叢親和乎簡讓性，使成分與雜質分離的色譜法。

例如利用酶與基質(或抑制劑)、抗原與抗體，激素與受體、外源凝集素與多糖類及核酸的鹼基對等之間的專一的相互作用，使相互作用物質之一方與不溶性擔體形成共價結合化合物，用來作為層析用固定相，將另一方從復雜的混合物中選擇可逆地截獲，達到純化的目的。

❻ 離子交換色譜法適用於哪類化合物

離子交換色譜法是利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰離子的一種分離分析方法。凡在溶液中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法進行分離。現在它不僅適用於無機離子混合物的分離，亦可用於有機物的分離，例如氨基酸、核酸、蛋白質等生物大分子，因此應用范圍較廣。

❼ 哪些化合物適用於強陽離子交換色譜哪些適用於強陰離子交換色譜

強陽離子交換色譜和強陰離子交換色譜是兩種常用的分離和純化化合物的技術。

強陽離子交換色譜是一種用於分離和純化有機陽離子的技術。它通常用於分離和純化含有有機陽離子的化合物，例如鹼性氨基酸、氨基苯甲酸等。

強陰離子交換色譜是一種用於分離和純化有機陰離子的技喊衫術燃塌。它通常用於分離和純化含有有機陰離子的化合物，例如羧基苯甲酸、磺基苯甲酸等。
注意，不同的化合物可能同時鄭段腔含有有機陽離子和有機陰離子。在這種情況下，可以使用其他技術來分離和純化這些化合物，例如層析色譜、靜電場色譜等。

另外，還有一些化合物沒有明顯的有機陽離子或有機陰離子，例如烷基苯甲酸等。這些化合物通常不適用於強陽離子交換色譜或強陰離子交換色譜。