氣相離子交換

㈠ 氣相色譜的進樣方式有哪些

轉載：《分析測試網路網》 氣相色譜進樣方式的選擇

氣相色譜分析中,要求液體樣品的進樣量較少，而且進樣需要准確、快速,並有較高的重現性。但在日常的氣相色譜分析中，特別是對於毛細管氣相色譜來說，液體樣品的進樣常常會有一些問題產生。只有使用高效、可靠的進樣系統才能解決這些問題。通常使用的液態樣品進樣技術有四種：分流進樣、不分流進樣、柱頭進樣、程序升溫進樣。下面將主要介紹這幾種進樣方式在分析液態樣品中的應用。
分流進樣
分流進樣，先將液體樣品注入進樣器的加熱室中，加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發；在大流速的載氣的吹掃下，樣品與載氣迅速混合，混合氣通過分流口時大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進入色譜，進行分析。分流有兩個目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細管色譜進樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進入色譜柱。但這種進樣方式只有 1-5%的樣品可以進入色譜柱，不適合樣品中痕量組分純啟的分析。當使用火焰離子化檢測器（FID）時，分析的檢測限約為50ppm（w/w）。在進樣過程中，進樣針將樣品注入加熱室時，部分揮發性組分會損失掉，所以這種進樣方式的分析重現性不高。分流模式進樣適合分析揮發性物質，在定量分析時待測化合物的沸點要求低於n-C20的沸點。分流模式進樣不適合分析熱不穩定性物質。因為在加熱室中常常會發生待測物質的分解反應，尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時。雖然分流進樣方式有許多弊端，但是由於它操作簡便、適應性強,仍然是分析工作中最常使用的進樣方式之一。

不分流進樣
不分流式進樣和分流式進樣需要的設備相似。樣品在導入加熱的襯管後迅速蒸發，這時關閉分流管將樣品導入色譜柱中。在20-60秒後開啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測組分在較低的柱溫下由於溶劑效應在色譜柱頂端再次富集，使樣品以較窄的帶寬進行分離。理想的再富集是溶質組分在色譜柱入口形成一層液膜。這種效果可以通過使用弱極性溶液作為溶劑來實現。對於極性較強的溶劑如甲醇，只能小體積進樣（<2μl）。如果進樣體積較大，樣品的峰形就會失真。類似的情況在分流進樣模式中也會發生。因為樣品需要在加熱室中放置更長的時間，所以不分流進樣模式的熱分解效應比分流進樣模式更明顯。與分流進樣模式相比不分流進樣更適於用對痕量組分的分析。

柱頭進樣
柱頭進樣是將液體樣品在不加熱的狀態下直接注入毛細管色譜柱內，中間不經過蒸發過程。在程序升溫的過程中溶質的蒸汽壓不斷升高，這時開始分析。由於初始溫度低於溶劑的沸點,避免了熱歧視效應。對於揮發性組分，柱頭進樣方式和不分流進樣方式都採用溶劑效應對溶質實現再富集。通過在柱頭連接一段短的攔截預柱避免了色譜柱溢流造成的液體樣品譜帶展寬。柱頭進樣能將分析樣品全部導入色譜柱中，這種技術適合於檢測樣品中的痕量組分和熱不穩定性物質。柱頭進樣的種種特性明顯優於分流進樣和不分流進樣方式。盡管柱頭進樣有如此多的優點但是由於技術和操作的特殊性這種進樣方式還型孝不能廣泛應用於日常的分析工作中。

分流進樣、不分流進樣和柱頭進樣三種進樣方式的比較
選擇合適的進樣方式需要考慮樣品中待測組分的含量，樣品各組分的沸點和熱穩定性，待測組分的性質。最後需要考慮進樣方式的實用性。圖1給出了三種進樣方式的幾種應用。但是在特殊樣品的分析中單單使用一種進樣方式不能滿足分析的需要。
樣品中待測物質的含量是選擇進樣方式的主要影響因素。在含量較高時（>50ppm，FID），可以應用熱分流進樣方式，或是將樣品稀釋後應用不分流進樣做租如方式或是冷柱頭進樣方式進樣。
當樣品中待測組分含量在0.5-50ppm間，就需要應用熱不分流進樣或者冷柱頭進樣方式。對於這種樣品分流進樣只適用於應用在預處理階段。
另一個需要考慮的因素是溶劑的極性。當大體積的極性溶劑導入非極性或是中等極性的色譜柱內時，會造成色譜柱的溢流從而產生畸形峰。應用以上的三種進樣方式不能對含量較低的樣品進行檢測，而且強極性溶劑的大體積進樣用以上的三種進樣方式也不適合。但是程序升溫蒸發(PTV)進樣能夠成功的解決以上問題。
程序升溫蒸發進樣方式（PTV)
PTV 進樣方式結合了傳統的分流/不分流進樣技術，並增加了溫控系統。它能實現熱分流/不分流進樣，冷分流/不分流進樣，冷柱頭進樣。冷進樣和溫度控制蒸發技術的聯用克服了傳統的熱進樣技術的缺點。在冷進樣模式中，在沒有熱歧視效應狀態下液態樣品被導入色譜柱。除此之外，PTV的應用也減少了熱分解反應的發生幾率。除了上述的五種進樣方式外，PTV系統還可以實現大體積進樣。這種進樣方式也稱作溶劑排除進樣。大體積進樣模式是在一定樣品導入速度下將大體積的樣品注入襯管，溶劑通過分流管排出，此時溶質被富集和捕集，然後關閉分流閥，加熱樣品襯管。這種進樣方式可以將250ml的樣品導入320mm的毛細管色譜柱中。大體積進樣模式也適用於極性溶劑的進樣。在樣品進入毛細管色譜柱前溶劑被排出，所以進樣極性溶劑不會對分析結果產生影響。

圖1是PTV進樣器大體積進樣的應用實例。分析樣品為用正己烷萃取後的湖水樣品。100ml的水樣用2ml的正己烷萃取後，取250μl的萃取液以80μl/min的速度進樣，分析方法的檢測限低於ppt級。
從這個例子可以看出PTV毛細管色譜大體積進樣是最適合的進樣裝置。PTV大體積進樣技術與毛細管色譜的聯用能夠將分析方法的檢測限降低至原來方法的1/100。

《氣相色譜進樣方法概述》

氣相色譜的進樣系統的作用是將樣品直接或經過特殊處理後引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析，根據不同功能可劃分為如下幾種：

1、手動進樣系統微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用於熱穩定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。用於氣相色譜的微量注射器種類繁多，可根據樣品性質選用不同的注射器。

固相微萃取（SPME）進樣器：固相微萃取是九十年代發明的一種樣品預處理技術，可用於萃取液體或氣體基質中的有機物，萃取的樣品可手動注入氣相色譜儀的氣化室進行熱解析氣化，然後進色譜柱分析。這一技術特別適用於水中有機物的分析。

2、液體自動進樣器

液體自動進樣器用於液體樣品的進樣，可以實現自動化操作，降低人為的進樣誤差，減少人工操作成本。適用於批量樣品的分析。
3、閥進樣系統、氣體進樣閥
氣體樣品採用閥進樣不僅定量重復性好，而且可以與環境空氣隔離，避免空氣對樣品的污染。而採用注射器的手動進樣很難做到上面這兩點。採用閥進樣的系統可以進行多柱多閥的組合進行一些特殊分析。氣體進樣閥的樣品定量管體積一般在0.25毫升以上。
液體進樣閥
液體進樣閥一般用於裝置中液體樣品的在線取樣分析，其樣品定量環一般是閥芯處體積約0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹掃捕集系統
用於固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的富集和直接進氣相色譜儀進行分析。
5、熱解吸系統
用於氣體樣品中揮發性有機化合物的捕集，然後熱解吸進氣相色譜儀進行分析。
6、頂空進樣系統
頂空進樣器主要用於固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的分析，如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
7、熱裂解器進樣系統
配備熱裂解器的氣相色譜稱為熱解氣相色譜(pyrolysis gas chromatography PGC)，理論上可適用於由於揮發性差依靠氣相色譜還不能分離分析的任何有機物（在無氧條件下熱分解，其熱解產物或碎片一般與母體化合物的結構有關，通常比母體化合物的分子小，適於氣相色譜分析），但目前主要應用於聚合物的分析。
通常在氣相色譜儀的載氣（氦氣或氮氣）中，無氧條件下，將聚合物試樣加熱，由於施加到聚合物試樣上的熱能超過了分子的鍵能，結果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下過程：失去中性小分子，打開聚合物鏈產生單體單元或裂解成無規的鏈碎片。聚合物熱裂解的機理取決於聚合物的種類，但熱解產物的性質和相對產率還與熱裂解器的設計和熱裂解條件有關。影響特徵熱裂解碎片產率重現性的關鍵因素有：終點熱解溫度、升溫時間或升溫速率和進樣量。
用於固體和高沸點液體的熱解器分為兩類：脈沖型和連續型。目前常用的居里點熱解器和熱絲熱解器屬於第一類，爐式熱解器屬於第二類。此外還有一些特殊的熱解器。
PGC應用於聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物領域的主要應用包括指紋鑒定、共聚物或共混物組成的定量分析和結構測定如無規、序列和支化。在生物聚合物領域的應用包括研究細菌、真菌、碳水化合物和蛋白質等。此外PGC在其他很多方面也有應用。

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㈡ 氣相色譜分析法的原理

氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣），當樣品由微量注射器「注樣」或氣體進樣器進樣進入汽化室後，被載氣攜帶進入填充色譜柱或毛細管色譜柱。由於樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間吸附力或溶解度的差異（即尺廳保留作用不同），在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配襪陸並在柱中得到分離，隨後順序通過柱後檢測器依次被檢測出來，並陵好隱轉換為電信號送至色譜數據處理系統繪出色譜圖給出定量、定性分析結果

㈢ 離子色譜和氣相色譜，液相色譜在分析對象及原理方面有何異同點

離子交換色譜法襲高是利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測拍碧尺定溶液中陽離子和陰離子的一種分離分析方法。凡在溶液中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色慧廳譜法進行分離。現在它不僅適用於無機離子混合物的分離，亦可用於有機物的分離，例如氨基酸、核酸、蛋白質等生物大分子，因此應用范圍較廣。

㈣ 氣相色譜原理

氣相色譜（GC）主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。

待分析樣品在汽化室汽化後被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內含有液體或固體固定相，由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。

但由於載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由於載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分後流出。

當組分流出色譜柱後，立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大並記錄下來時，就是氣相色譜圖了。

(4)氣相離子交換擴展閱讀：

氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由於樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。

另外加上可選作固定相的物質很多，因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來採用高靈敏選擇性檢測器，使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優點。

參考資料：網路---氣相色譜

㈤ 氣相色譜法有幾種

色譜法有多種類型，從不同角度出發，有各種分類法。

(1)按流動相的物態,色譜法可分為氣相色譜法(流動相為氣體)、液相色譜法(流動相為液體)和超臨界流體色譜法(流動相為超臨界流體);再按固定相的物態，又可分為氣一固色譜法(固定相為固體吸附劑)、氣液色譜法(固定相為塗在固兄並枝體擔體上或毛細管壁上的液體)、液固色譜法和液液色譜法等。

(2)按固定相使用的形式，可分為柱色譜法(固定相裝在色譜柱中)、紙色譜法(濾紙為固定相)和薄層色譜法(將吸附劑粉末製成薄層作固定相)等。

(3)按分離過程的機制,可分為吸附色譜法(利用吸附蔽冊劑表面對不同組分的物理吸附性能的差異進行分離)、分配色羨敏譜法(利用不同組分在兩相中有不同的分配系數來進行分離)、離子交換色譜法(利用離子交換原理)和排阻色譜法(利用多孔性物質對不同大小分子的排阻作用)等。

㈥ 氣相色譜的方法驗證怎麼做

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色譜方法通常用於原料、葯物、葯物制劑和生物體液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的葯物、過程雜質、殘留溶媒、附加劑如防腐劑、分解產物、從容器和密閉包裝或製造過程中帶入的可提取和可過濾的雜質、植物葯中的農葯和代謝物等。
試驗方法的目的是得到可信賴的和准確的數據，無論是用於驗收、出廠、穩定性或葯物動力學研究。得到的數據用於葯品開發或批准後的定性和定量，試驗包括原料的驗收、葯物和葯物制劑的出廠、過程檢驗(In- process testing)的質量保證和失效期的建立。
方法的驗證是由葯品的開發者或使用者來檢驗其方法是否達到預期的可靠性、准確度和精密度的過程。得到的數據成為方法的驗證資料的一部分交給CDER.。
方法的驗證對於完成機構滿足檔案要求不是一次性的，開發者和使用者都應驗證其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.)，其他的分析者、用其它相當的儀器，在其它的日期或地點，在葯品生產期限(有效期)全過程，方法都應能夠重現。如果產生數據的方法是可靠的，那麼所得到的驗收、出廠、穩定性或葯物動力學的數據就是可信賴的。驗證的過程和方法的設計應在開發過程中重要的數據產生之前，如果方法改變了，還應該再驗證。
. 色譜類型
色譜是一種盯寬技術，通過該技檔則悔術，樣品中的組分載入液相或氣相中，通過在固定相上由吸附—解吸附來完成。
A. 高效液相色譜 (HPLC)
HPLC分離是基於在樣品在流動相液體和固定相之間的不同分配。一般地說HPLC大體分為以下幾種(未考慮其重要性順序)
1. 手性液相色譜
2. 離子交換色譜
3. 離子對/親和色譜
4. 正相色譜
5. 反相色譜
6. 分子排阻色譜
1. 手性液相色譜
分離光學異構體可在手性固定相上，用衍生化試劑或在非手性固定相上用流動相添加劑形成非對對映體來實現。用作雜質試驗方法時，如果光學異構體雜質在光學異構體葯物之前洗脫，要增加靈敏度。
2. 離子交換色譜
分離基於荷電功能團，樣品負離子(X - )為陰離子，樣品正離子((X + )為陽離子，一般用pH程序洗脫。
3. 離子對/親和色譜
分離基於與目標樣品的專一的化學相互作用。更普遍的反相型用緩沖液和加入的對離子(與被分離的樣品荷相反電荷)分離。分離受pH、離子強度、溫度、濃度和共存的有機溶劑類型的影響。親和色譜，一般用於大分子，使用配合體(共價結合在固體基質上的生物活性分子)，與其同類的抗原(分析介質)反應，生成可逆轉的復合物，通過改變緩沖條件洗脫。
4. 正相色譜
正相色譜為用有機溶劑為流動相和極性的固定相。此時較小極性的組分比較大極性組分更快地洗脫。
5. 反相色譜
報給CDER的最通常的實驗方法是反相HPLC方法， 最通常用紫外檢測器。
反相色譜，一種鍵合相的色譜技術，用水作基本溶劑，選擇性也受溶劑強度、柱溫和pH的影響，一般來說較大極性比較小極性組分洗脫更快。
紫外檢測器可以用於所有色譜，這類檢測器要注意的是燈老化後的靈敏度降低，其靈敏度因(儀器)的設計和/或者製造廠家的不同有小的變異。需要指出，用紫外檢檢測器和反相HPLC組合得到的色譜圖不一定能真實的反映事實，原因是：
•極性比目標化合物大得多的化合物可能被掩蓋(在溶劑前沿或死體積時同時洗脫)。
•極性比目標化合物小得多的化合物洗脫出來晚，甚至保留在柱上。
•紫外吸收系數較低和最大吸收不同的化合物在檢測相對較低濃度的目標分析物時不能被檢出，因為通常只有一個檢測波長。
6. 排阻色譜
也叫凝膠滲漉(permeation)或濾過，分離基於化合物分子大小或水動力學(hydrodynamic)容積。比多孔柱填料孔徑大得多的分子最先洗脫，小分子進入孔隙洗脫晚，其餘的洗脫速率取決於其分子的相對大小。
B. 氣相色譜(GC)
氣相色譜基於揮發性樣品由作為流動相的載氣運載，通過色譜柱內的固定相行正時發生吸附和解吸附過程進行分離。
通常氣相色譜分析的樣品是低分子量化合物，這些化合物是易揮發的和高溫時穩定的。在這一方面，葯物和葯物制劑中的殘留溶劑適於氣相色譜分析。生成化學衍生物可達到易揮發和熱穩定的目的。
常用的檢測器是用於含碳化合物的火焰離子化檢測器(FID)，用於鹵代化合物的電子捕獲式檢測器(ECD)，用於含硫和含磷化合物的火焰光度檢測器 (FPD)，以及用於含氮或磷化合物的氮磷檢測器(NPD)。氣相色譜也能實現手性分離。填充柱迅速被毛細管取代來改進分離度和分析時間，在氣相色譜上分析物位置與HPLC一樣，用保留時間(Rt)表示。
C. 薄層色譜(TLC)
薄層色譜是一種最簡便普通的色譜技術，分離基於在一端浸於溶劑混合物(流動相)中的薄層板(固定相)上點的樣品移動進行分離，整個系統在密封的缸中進行。
對於本身沒有顏色的化合物，檢出技術包括熒光、紫外和噴霧顯色劑(通用的和專一的)。 分析物在薄層板上的位置用Rf值來表示，Rf值為化合物的移動距離與溶劑前沿的比值。
三種方法，氣相、液相和薄層中，薄層色譜是最普通的試驗方法，因為薄層板上所有的組分都可用適宜的檢測技術檢出。然而通常不如HPLC那麼准確和靈敏。雖然選用適宜的檢測技術，TLC法能見到分析的「全圖」(whole picture) ，但比HPLC分析變異較大。
. 參考標准品(對照品)
參考標准品為經充分鑒定的高純度化合物，色譜方法更大程度上依賴參考標准品來提供准確的數據。因而參考標准品的質量和純度是很重要的，有二類參考標准品，化學的和放射性的。後者應考慮放射標記純度和化學純度。
按照提交方法驗證的樣品和分析數據，指南中的二類化學參考標准品如下：
• USP / NF參考標准品，不需要鑒定。
• 非總目錄標准品，應用合理方法制備，並經充分鑒定，以保證其鑒別、含量、質量和純度達到最高。
應該指出
• 大多數USP / NF參考標准品未標示化合物純度。
• 對非USP參考標准品，提出純度的校正數應包括在試驗方法的計算中。
• 提供的參考標准品中沒有以下雜質，諸如合成過程的結構相似的雜質和其它的過程雜質，如重金屬、殘留溶劑、水分(結合的和非結合的)、植物來源制劑中的農葯和分解產物等。
• 如果在方法中規定，用前參考標准品要乾燥除去殘留溶劑、非結合水分和有時是結合水(取決於乾燥條件)，對易潮解的化合物總是包括乾燥步驟的。但另一方面乾燥可能導致結晶水的損失或引起熱敏感化合物的降解。
色譜方法用外標法和內標法進行定量。
A. 外標法
當參考標准品與樣品在不同的色譜圖上進行分析時，用外標法。定量基於樣品的峰面積/高(HPLC或GC)或強度(TLC)與分析對象、參考標准品的比值。
更適合用外標法的樣品如下：
1.樣品具有單一的目標濃度和狹窄的濃度范圍 ，例如驗收和出廠檢驗。

2.簡便的樣品制備操作。
3. 增加走基線的時間，為檢測可能的額外峰，如雜質試驗。
B. 內標法
加入一種已知純度並且在分析中不產生干擾的化合物至樣品混合液中，定量基於被分析的化合物與內標的響應比值與參考標准品得到的比值進行比較。這一方法很少用於TLC。
更適合用內標法的樣品如下：
1.復雜的樣品制備過程，如多次提取。
2.低濃度的樣品(靈敏度是確定的)，如葯代動力學的研究。
3.在樣品分析中預計是很寬的濃度范圍，如葯物動力學研究。
雖然CDER不規定方法應該用內標或外標法用於定量，但一般的看法是用於驗收、穩定性和TLC用外標法，對生物體液和GC用內標法。
工作濃度為方法中規定的被分析對象的目標濃度。保持樣品濃度與標準的濃度相近可以改善方法的准確性。
建議
1.如果參考標准品的純度校正因子已知，那麼在計算中應該包括。
2.在方法中要規定標准品和樣品的工作濃度。
. 葯物和葯物制劑HPLC驗證的參數
雖然許多種HPLC都可採用，但最普遍上報的方法都是用紫外檢測器的反相HPLC法，以此作為驗證參數的例子。這一方法驗證的規定可以擴展到其它檢測器和其它色譜。對於驗收、出廠或穩定性試驗，准確性應最佳化，因為要表明實測值和真值的差異是最為關注的。
A. 准確性
准確性是衡量測量實驗值和真值的接近程度。推薦葯物和葯物制劑的准確性研究在標示量的80%、100%和120%的水平上來進行的，這與「The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation」的規定是一致的。
對於葯物制劑，准確性試驗通常是將已知量的葯物 [按重量或體積(溶於稀釋劑)] 以分析對象檢測濃度的線性范圍量加到空白處方內來完成的。對於液體制劑，這是真實的回收率；而對於諸如片劑、栓劑、透皮吸收制劑等，這不能檢測稀釋劑中的賦形劑與活性成分間可能產生的作用。實際上要做一個已知活性葯物量的單個劑量單位(single unit)來進行回收試驗是困難的。准確性試驗評價在賦形劑存在時，在分析葯物制劑的色譜條件下，試驗方法的專屬性。但這只是樣品制備過程和色譜過程中的回收率，而不是製造過程的影響。
在每個推薦檢測濃度重復進樣，其重復進樣的RSD提供了分析方法的變動性，或是試驗方法的精密程度。重復性的均值以標示量的%來表示

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㈦ 氨氮高了，高氨氮廢水有哪些處理方法

隨著我國經濟的高速發展，產生了大量高濃度氨氮廢水。氨氮廢水的大量排放，導致水體中氨氮大量富集，引起水體的富營養化與惡化，對水環境造成巨大危害，不僅嚴重影響了人們的正常生活，甚至危害了人們的身體健康，社會影響巨大。因此，國家在氨氮廢水的排放要求方面也制定了越來越嚴格的法規與排放標准。目前，除了合成氨、肉類加工、鋼鐵等12個行業執行相應的國家行業標准(通常一級標准為25mg/L)外，其他均需遵守國家標准GB8978-1996«污水綜合排放標准»。該標准明確1998年後新建單位氨氮最高允許排放濃度為15mg/L。
氨氮廢水的處理方法和工藝有很多種，主要有物化法和生物法。物化法包括吹脫法、離子交換法、折點氯化法、化學沉澱法、膜分離法、高級氧化法、電解法、土壤灌溉法等。生物法包括硝化—反硝化、同步硝化反硝化、短程硝化反硝化、厭氧氨氧化、A/O、A2/O、SBR、氧化溝等。
1、物化法
1.1 吹脫法
在廢水中氨氮多以銨離子(NH+4)和游離氨(NH3)的狀態存在，兩者保持平衡，平衡關系為：NH3+H2O→NH+4+OH-。這個平衡受pH值影響。當廢水pH值升高時，OH-離子增多，該平衡反應向左移動，有利於NH+4生成游離態的NH3，從而使得游離氨所佔比例增大，游離氨易於從水中逸出。當廢水的pH值升高到11左右時，廢水中的氨氮幾乎全部以NH3的形式存在，再加上曝氣吹脫的物理作用，則可促使NH3更容易從水中逸出，向大氣轉移。此外，該反應為放熱反應，溫度升高，反應方程向左移動，也有利於NH3從水中逸出。依據此原理，可以採用吹脫法來去除廢水中氨氮，吹脫法一般分為空氣吹脫法、水蒸汽吹脫法(汽提法)和超重力吹脫法。
1.1.1 空氣吹脫法
空氣吹脫法去除氨氮的原理是：在鹼性條件下，通過外力將空氣鼓入需要脫氨處理的廢水中，同時在廢水中使鼓入的空氣和廢水充分接觸，廢水中溶解的游離態氨將穿過廢水界面，向外界空氣轉移，從而達到去除氨氮的目的。
目前，空氣吹脫法在高濃度氨氮廢水處理中的應用較多，吹脫速率高，處理費用相對較低，但隨著氨氮濃度的降低，特別是當氨氮質量濃度低於1g/L以下時，吹脫速率顯著降低。氣液比、pH值、氣體流速、溫度、初始濃度等是影響吹脫法處理效果的主要因素。
現有吹脫裝置主要有吹脫池和吹脫塔，由於前者效率低，易受外界環境影響，因此多採用吹脫塔裝置。通常採用逆流操作，塔內裝有一定高度的填料以增加氣—液傳質面積，從而有利於氨氣從廢水中解吸。常用填料有拉西環、聚丙烯鮑爾環、聚丙烯多面空心球等。
空氣吹脫法的優點是：具有穩定的氨氮去除率，工藝操作簡單，氨氮容積負荷大等。缺點是：吹脫過程中易使填料層結垢，使廢水流通不暢，從而影響設備的正常運行;同時，吹脫工藝需要調節廢水pH值，需投加大量鹼，從而使廢水處理成本增高;另外，經空氣吹脫處理後，廢水中還含有少量氨氮，處理後的廢水時常不能達到國家排放標准。因此，吹脫法通常與其他方法聯合使用。
1.1.2 水蒸汽吹脫法(汽提法)
汽提法去除氨氮的原理是：大量蒸汽與廢水接觸，將廢水中游離氨蒸餾出來，以達到去除氨氮的目的。當向廢水中通入水蒸汽時，兩液相在填料表面上逆流接觸進行熱和物質交換，當水溶液的蒸汽壓超過外界的壓力時，廢水就開始沸騰，氨就加速轉為氣相。此外，氣泡表面之間形成自由表面，廢水中的氨不斷向氣泡內蒸發擴散，當氣泡上升到液面上破裂釋放出其中的氨，大量的氣泡擴大了蒸發表面，強化了傳質過程，通入的蒸汽升高了廢水的溫度，從而也提高了一定pH值時被吹脫的分子氨的比率。
汽提法適用於處理連續排放的高濃度氨氮廢水，操作條件與空氣吹脫法類似，氨氮去除率高，但汽提法工藝處理成本高，操作條件難控制，消耗動力高等。
1.1.3 超重力吹脫法
空氣吹脫法和水蒸汽吹脫法一般採用填料塔作為吹脫設備，而超重力吹脫法是利用超重力設備———超重機取代傳統的填料塔作為吹脫設備，以空氣為氣提劑，將水中的游離氨解吸到氣相中的氨氮廢水治理方法。
氨氮廢水加鹼調節pH值為10~11後進入超重機處理。廢水經超重機分布器均勻噴灑在填料內緣，在超重力作用下，液體被填料粉碎成液滴，沿填料徑向甩出，經筒壁匯集後從超重機底部流出。同時，空氣經超重機進氣口進入超重機殼體，在一定風壓下，由超重機轉子外腔沿徑向進入內腔。在填料層內，氣液兩相在大的氣液接觸面積的情況下完成氣液接觸，將水中的游離氨吹出。氣體送至除霧器，將夾帶的少量液體分離後，至吸收裝置，脫氨後排空。利用超重機的水力學特性與傳遞特性，可獲得良好的吹脫效果並減少設備投資與運行費用。
與工業上傳統僅使用塔設備的吹脫法相比，超重力法吹脫法具有以下幾點優勢：
(1)設備體積質量小，設備及基建費用少，過程放大容易，啟動、停車迅速，運行更穩定;
(2)擺脫了重力場的影響，對物料粘度適應性廣，操作彈性大;
(3)氣相動力消耗小，物料停留時間短，傳質系數大;
(4)去除氨氮效率高，有利於氣相中氨的回收利用：
(5)能夠增加水中的溶解氧，為可能的後續生化處理提供充足氧源。但是目前超重力法吹脫氨氮技術的大規模工業應用較少，主要是因為該技術不夠成熟。特別是大型的結構，仍需要根據具體的物系進行合理設計和試驗。
1.2 離子交換法
離子交換法是一種特殊的吸附過程即交換吸附。其主要機理是：利用離子間的濃度差和交換劑上的功能基對離子的親和力作為推動力達到吸附特定離子的目的。吸附過程是可逆的，吸附飽和的交換劑通過添加特定的解吸液可對交換劑上吸附的離子進行解吸，從而實現交換劑的循環使用。常見的交換劑有沸石等天然交換劑和人工合成的離子交換樹脂兩大類，而後者還可根據樹脂上功能團的不同分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。
天然沸石(主要是斜發沸石)對NH+4具有強的選擇吸附能力，並且天然沸石的價格低於人工合成的離子交換樹脂。因此，工程上常用沸石對NH+4的強選擇性，將NH+4截留於沸石表面，從而去除廢水中的氨氮。pH值=4~8是沸石離子交換的最佳范圍。當pH值<4時，H+與NH+4發生競爭;pH值>8時，NH+4變為NH3，從而失去離子交換性能。但是沸石交換容量容易飽和，吸附容量低，更換頻繁，飽和後的沸石需再生才能再次使用。
離子交換樹脂主要是利用特定陽離子交換樹脂與水中的NH+4進行交換，交換後的樹脂再通過解吸而還原。與沸石相比，強酸型陽離子交換樹脂吸附容量大，處理效果穩定，但目前對強酸型陽離子交換樹脂的研究多處於實驗室階段。
離子交換法的優點是去除率高，適用於處理中低濃度的氨氮廢水。處理含氨氮10mg/L~20mg/L的城市污水，出水濃度可達1mg/L以下。但對於高濃度的氨氮廢水，會造成短時間交換劑飽和，從而再生頻繁，使處理成本增大，且再生液仍為高濃度氨氮廢水，仍需進一步處理。在實際工程應用中，離子交換法常結合其它污水處理工藝來處理高濃度氨氮廢水，先用其它方法作預處理，使經預處理後的廢水濃度在100mg/L左右，然後再用離子交換法處理剩餘氨氮廢水。
1.3 折點氯化法
折點氯化法是將氯氣通入氨氮廢水中達到某一點，在該點時水中游離氯含量最低，而氨氮的濃度降為零。當通入的氯氣量超過該點時，水中的游離氯就會增多，該點稱為折點，該狀態下的氯化稱為折點氯化，折點氯化法的原理就是氯氣與氨反應生成了無害的氮氣。加氯量對反應有很大影響，當氯的投加量與氨的摩爾比為1∶1時，化合余氯增加，主要為氯氨。當該比例為1.5∶1時余氯下降至最低點即「折點」，反應方程式為：NH+4+1.5HClO→0.5N2+1.5H2O+2.5H++1.5Cl-。pH值也是主要影響因素，pH值高時產生NO-3，低時產生NCl3。為了保證完全反應，通常pH值控制在6~8，一般加9mg~10mg的氯氣可氧化1mg氨氮。
折點加氯法的優點是氨氮去除率高(可達90%~100%)，不受水溫影響，處理效果穩定，反應迅速完全，設備投資少，並有消毒作用。缺點是由於在處理氨氮廢水中要調節pH值，處理成本較高。同時液氯使用安全要求高且貯存時要求的環境條件高。另外，折點加氯法處理氨氮廢水後會產生副產物氯代有機物和氯胺，會給環境帶來二次污染。因此，折點氯化法多用於較低濃度氨氮廢水，適用於廢水的深度處理，工業上一般用於給水處理，對於大水量高濃度氨氮廢水不適合。
1.4 化學沉澱法
化學沉澱法去除廢水中氨氮的原理是：向氨氮廢水中投加磷酸鹽和鎂鹽，使廢水中的氨氮與磷酸鹽和鎂鹽生成一種難溶性的磷酸氨鎂沉澱(MgNH4PO4•6H2O)，從而達到去除廢水中氨氮的目的。
磷酸銨鎂(MAP)又稱鳥糞石，可溶於熱水和稀酸，不溶於醇類、磷酸氨以及磷酸鈉的水溶液，遇鹼易分解、在空氣中不穩定，升溫至100℃時便會失水變為無機鹽，繼續加熱至融化(約600℃)則會分解成焦磷酸鎂。MAP可以用作飼料和肥料的添加劑，是一種很好的長效復合肥;也可用於塗料生產、氨基甲酸酯、軟泡阻燃劑製造和醫葯行業。因此，磷酸銨鎂脫氮除磷技術既可以去除廢水中的氨氮，又可回收較有經濟價值的MAP，達到變廢為寶的目的。
化學沉澱法的優點是工藝簡單、效率高，經處理後產生的沉澱物MAP經進一步加工處理後，能成為性能優良的農家復合肥料。缺點是處理成本高。在處理氨氮廢水過程中需加入大量價格昂貴的混凝劑。此外，去除1gNH+4-N可產生8.35gNaCl，由此帶來的高鹽度將會影響後續生物處理的微生物活性。因此，該方法一直停留在實驗室規模未在工程上運用，較少用於實際氨氮廢水處理。
1.5 膜分離法
膜分離法包括反滲透法、液膜法、電滲析法等。
1.5.1 反滲透法
反滲透就是藉助外界的壓力使膜內部的壓力大於膜外的壓力，使小於膜孔徑的分子(水)透過，大於膜孔徑的分子截留在膜內，這種作用現象稱作反滲透。其作用機理關鍵在於半透膜的選擇透過性，半透膜上有好多細小的微孔，像水分子這樣的小分子可以自由的透過，而大於半透膜上微孔的NH+4則不能通過。當溶液進入膜系統後，在外加壓力的作用下半透膜就會選擇性的讓某些小分子物質透過，大分子物質NH+4則會留在半透膜內側通過管道另外的出口排出。
反滲透裝置處理廢水需要對原水進行預處理，不然會損壞裝置內的膜件，並且該裝置需要高質量的膜。
1.5.2 液膜法
液膜法又稱氣態膜法，目前已應用於水溶液中揮發性物質的脫除、回收富集和純化，如NH3、CO2、SO2、Cl2、Br2等。液膜法去除氨氮的機理是：採用疏水性中空纖維微孔膜，膜一側是待處理的氨氮廢水，另一側是酸性吸收液，疏水的微孔結構在兩液相間提供一層很薄的氣膜結構。廢水中NH3在廢水側通過濃度邊界層擴散至疏水微孔膜表面，隨後在膜兩側NH3分壓差的推動下，NH3在廢水和微孔膜界面處氣化進入膜孔，然後擴散進入吸收液發生快速不可逆反應，從而達到脫除氨氮的目的。
液膜法具有比表面積大，傳質推動力高，操作彈性大，氨氮脫除率高，無二次污染等優勢，適合處理含鹽量較高、油性污染物含量低的高氨氮廢水。氨氮或含鹽量較高時，能有效抑制水的滲透蒸餾通量，減弱對吸收液的稀釋作用;但當廢水中含有油性污染物時，會造成膜的污染，使膜的傳質系數不能得到完全恢復。由於廢水的復雜性、膜材料的研發更新換代、可逆吸收劑的研發以及後續副產品的生產應用等多種原因，氣態膜法脫氨工業化進程很慢，國內生產應用實例較少。不過對於高鹽高濃度氨氮廢水，氣態膜處理成本較低，其應用前景廣闊。
1.5.3 電滲析法
電滲析法的原理是：當進水通過多組陰陽離子滲透膜時，NH+4在施加的電壓影響下，透過膜到達膜另一側濃水中並集聚，從而從進水中分離出來，實現溶液的淡化、濃縮、精製和提純。國內外專家在電滲析法處理氨氮廢水方面作了大量研究，並取得了一定成績。但由於高選擇性的防污膜仍在發展中，且對廢水預處理的要求很高，電滲析法用於工業尚需時日。
1.6 高級氧化法
高級氧化法是通過化學、物理化學方法將廢水中污染物直接氧化成無機物，或將其轉化為低毒、易降解的中間產物。應用於脫除廢水中氨氮的高級氧化法主要有濕式催化氧化法和光催化氧化法。
1.6.1 濕式催化氧化法
濕式催化氧化法是20世紀80年代國際上發展起來的一種治理廢水的新技術，其原理是：在特定的溫度、壓力下，通過催化劑作用，經空氣氧化可使污水中的有機物和氨氮分別氧化分解成CO2、N2和H2O等無害物質，達到凈化的目的。
濕式催化氧化法技術優點是：氨氮負荷高，工藝流程簡單，氨氮去除率高，佔地面積少等。缺點是：在處理氨氮廢水中會使用大量催化劑，造成催化劑的流失和增加對設備的腐蝕，使氨氮廢水處理成本增大。
濕式催化氧化法從處理效果上來說適合高濃度氨氮廢水的處理，但這種方法對溫度、壓力、催化劑等條件要求非常嚴格，反應設備須抗酸抗鹼耐高壓，一次性投資巨大，而且處理水量較大時費用很高，經濟上不劃算，目前在國內還鮮有工程應用的實例。
1.6.2 光催化氧化法
光催化氧化法是最近發展起來的一種處理廢水的高級氧化技術，它可以使廢水中的有機物在特定氧化劑的作用下完全分解為簡單的無機物CO2和H2O，達到降解污染物的目的，處理方法簡單高效，沒有二次污染。但由於反應過程中需要的催化劑難以分離回收，使該方法在實際工程中一定程度上受到了限制。
1.7 電解法
電解法利用陽極氧化性可直接或間接地將NH+4氧化，具有較高的氨氮去除率，該方法操作簡便，自動化程度高，其缺點是耗電量大，因此並不適用於大規模含氨氮廢水的處理。
1.8 土壤灌溉法
土壤灌溉法是把低濃度的氨氮廢水(50mg/L)作為農作物的肥料來使用，該法既為污灌區農業提供了穩定的水源，又避免了水體富營養化，提高了水資源利用率。土壤灌溉法只適合處理低濃度氨氮廢水，當廢水中的氨氮濃度低於50mg/L左右時，廢水中的氨氮在土壤表層發生硝化作用，在土壤深度30cm左右達到峰值，隨後由於脫氮等作用，在100cm處減小到10mg/L左右，在400cm以下土壤中未測出NH+4，直接污染到地下水的可能性幾乎為零。
2、生物法
生物脫氨氮的原理：首先通過硝化作用將氨氮氧化成亞硝酸氮(NO-2-N)，再通過硝化作用將亞硝酸氮進一步氧化為硝酸氮(NO3-N)，最後通過反硝化作用將硝酸氮還原成氮氣(N2)從水中逸出。
生物法的優點是：可去除多種含氮化合物，對氨氮可以徹底降解，總氨氮去除率可達95%以上，二次污染小且運行費用低。然而生物法對水質有嚴格的要求，高濃度的氨氮對微生物活性有抑製作用，會降低生化系統對有機污染物的降解效率，從而導致出水難於達標排放。
因此，生物法主要用來處理低濃度的氨氮廢水，且沒有或少有毒害物質存在，主要在處理生活污水以及垃圾滲濾液等方面應用較廣泛。常見的氨氮廢水生物處理工藝有傳統硝化反硝化、同步硝化反硝化、短程硝化反硝化、厭氧氨氧化、A/O、A2/O、氧化溝和SBR。
3、方法比較
根據廢水中氨氮濃度不同可將廢水分為三類：
(1)低濃度氨氮廢水：氨氮濃度小於50mg/L;
(2)中濃度氨氮廢水：氨氮濃度為50mg/L~500mg/L;
(3)高濃度氨氮廢水：氨氮濃度大於500mg/L。

㈧ 氣相色譜原理

天瑞儀器為您介紹氣相色譜技術原理

1進樣口溫度：獨立控溫，溫度400?C2壓力設定范圍：0－－-50 Psi,精度0.1 Psi3壓力控制模式：電子壓力控制，支持恆壓，恆流4分流模式：分流與不分流進樣口，支持分流比100:1 5柱溫箱操作溫度：室溫10?C－－-400?C6柱箱升溫速率：40?C /min7平台升溫：7階8平台程序升溫8離子化能量（EI源）：10 eV －－-100 eV（可調）9質量范圍：1.5－－-1000 amu10解析度：單位質量分辨11離子源溫度：100－－-350℃12燈絲發射電流：300uA13氣質介面溫度：400℃14質量軸穩定性： ±0.10 amu/48 hrs15靈敏度：全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu處，信噪比（S/N）≥30：1（RMS）16掃描速率：10000 amu/s17真空系統：渦輪分子泵（67L/s）18檢測器：高能打拿極（HED）的電子倍增器

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