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污水廠檢測溶解氧的儀器怎麼校正

發布時間:2025-01-22 22:51:47

① 水質化驗的水質檢測方法

水質 化學需氧量(COD)的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中化學需氧量(COD)的測定,測定范圍為0~1500mg/L。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 COD消化器。
3 試劑
3.1 COD消化液。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
吸取2mL混勻水樣於COD消化液試劑瓶中,混合均勻。然後將試劑瓶置於COD消化器中,150℃恆溫加熱2小時。取出冷卻至室溫比色。同時用蒸餾水代替試樣進行空白試驗。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵435,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至620nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測槽中,按ZERO 鍵,調零;
4.2.4 將試樣瓶放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。結果以mg/L計。
備註:對於COD較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋後再進行檢測。
水檢測方法
水質 PH值的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中PH值的測定。
2 原理
PH值由測量電池的電動勢而得。在25℃時,溶液每變化1個PH單位,電位差改變59.16mV,據此在酸度計上直接以PH的讀數表示。
3 儀器及用具
3.1 PH計;
3.2 電極。
4 試劑
4.1 標准PH緩沖溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;
4.2 蒸餾水。
5 分析步驟
5.1 按儀器使用說明書啟動儀器,並預熱半小時;
5.2 用標准PH緩沖溶液校準電極;
5.3 用蒸餾水水沖洗電極,然後將電極放入樣品中,按動測量鈕,待數據穩定後讀取PH值。
水檢測方法
水質 電導率的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中電導率的測定,測定范圍0~10000us/cm。
2 原理
電導度(S)是用來表示水中離解成分的導電性能,它是水溶液電阻的倒數。它與水中總離解成份的總濃度、離子價數、各種離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關。
電導率(K)為距離1cm,截面積1cm2的二電極之間介質的電阻倒數。
3 儀器及用具
3.1 攜帶型電導儀:EP-10型。
4 分析步驟
用蒸餾水沖洗電導儀檢測杯三次,將冷卻至室溫的樣品倒入檢測杯內,調節旋鈕選擇設定參數比例,按住檢測按鈕,讀出數據。
水檢測方法
水質 含油量的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中含油量的測定。
2 儀器及用具
2.1 恆溫水浴鍋;
2.2 空氣烘箱;
2.3 電子天平;
2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底燒瓶: 帶標准磨口的250mL平底燒瓶;
2.6 冷凝回收裝置:與平底燒瓶磨口配套。
3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。
3.2 氯化鈉: 分析純。
3.3 無水硫酸鈉:分析純。
4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL於三角燒瓶中,加入2g氯化鈉,輕輕搖晃使氯化鈉溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振搖,將混合液倒入分液漏斗中,靜置分層收集上層液;
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次;
4.4 收集所有上層液於碘量瓶中,加入無水硫酸鈉脫水,加蓋靜置半小時,過濾到烘至恆重的平底燒瓶中;
4.5 將平底燒瓶置於水浴鍋中,連接上冷凝回收裝置,回收溶劑;
4.6 再將平底燒瓶置於105℃烘箱中烘乾1小時,取出冷卻稱重;
4.7 再復烘半小時,直到前後重量差值小於0.002g為止。
5 計算
W2-W1
含油量(mg/L) = --------------- ×1000000
V
式中:W2 ---- 平底燒瓶與油的重量,g;
W1 ---- 平底燒瓶的重量,g;
V ------ 水樣體積,mL。
水檢測方法
水質 鹼度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中鹼度的測定。
2 原理
用酚酞做指示劑,用標准酸溶液滴定水樣,達到終點,所測得的鹼度稱為酚酞鹼度,此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞鹼度的水樣中加入甲基橙指示劑,繼續用標准酸溶液滴定達到終點時(包括酚酞鹼度的用量),所測得的鹼度稱為甲基橙鹼度,也稱總鹼度,此時水樣中所含碳酸氫根全部被中和。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL。
4 試劑
4.1 鹽酸標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示劑:1g/L的水溶液。
5 分析步驟
5.1 酚酞鹼度的測定(P-鹼)
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴酚酞指示劑,若不顯色,說明酚酞鹼度為零,若顯紅色,用鹽酸標准溶液滴定至紅色剛好褪去為終點,記錄鹽酸標准溶液用量(V1)。
5.2 總鹼度的測定(T-鹼)
在測定酚酞鹼度後的水樣中,再加入1滴甲基橙指示劑,繼續用鹽酸標准溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點。記錄下鹽酸標准溶液的用量(包括酚酞鹼度用量)V2。
6 計算
c×V2
酚酞鹼度(meq/L) = ---------------
100
c×V3
總鹼度(meq/L) = ---------------
100
式中:c ---- 鹽酸標准溶液濃度,mol/L;
V2 --- 用酚酞指示劑時,滴定消耗鹽酸標准溶液體積,mL;
V3 ----- 用甲基橙指示劑後,滴定消耗鹽酸標准溶液體積,mL。
註:設水中的鹼度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成,並認為不存在其它弱無機酸和有機酸,並假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下,水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關系如下表 滴定結果 氫氧化物鹼度以(CaCO3)計 碳酸鹽鹼度以(CaCO3)計 碳酸氫根鹼度以(CaCO3)計 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T-2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P-T 2(T-P) 0 P=T T 0 0 毫克當量/升(meq/L)值100.08×÷2即為以碳酸鈣計的毫克/升(mg/L)值。
水檢測方法
水質 氯離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中氯離子的測定,其范圍小於100mg/L。
2 原理
在中性介質中。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沉澱,當水樣中氯離子全部與硝酸銀反應後,過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沉澱。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
4 試劑
4.1 硝酸銀標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。
5 分析步驟
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色為止,同時以蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V1-V0)×35.45
氯離子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000
100
式中:c ---- 硝酸銀標准溶液濃度,mol/L;
V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標准溶液體積,mL;
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標准溶液體積,mL;
35.45----- 氯離子的摩爾質量,克/摩爾。
註:0.1mol/L硝酸銀標准溶液的標定
稱取於500~600℃灼燒至恆重的基準試劑氯化鈉0.15~0.17g於三角燒瓶中,加入60mL蒸餾水,鉻酸鉀指示劑2滴,用0.1mol/L硝酸銀標准溶液滴定由黃色變為黃紅色不消失即為終點。
m×1000
C(AgNO3)= ------------------------
V×58.442
式中:m ---- 氯化鈉的重量,g;
V --- 硝酸銀溶液的體積,mL;
58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質量,g/mol。
水檢測方法
水質 溶解氧的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中溶解氧的測定。
2 儀器及用具
2.1 攜帶型溶解氧測定儀:JPB-607型;
2.2 溶解氧電極:DO-952型。
3 試劑
3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶於100毫升蒸餾水中。
4 分析步驟
4.1將儀器的測量/調零電源開關撥至「測量」檔,溶氧/溫度測量選擇開關撥至溶氧檔,鹽度調節旋鈕向左旋至底(0g·L-1);
4.2儀器預熱5分鍾,然後將電極放入5%新鮮配製的亞硫酸鈉溶液中5分鍾,等讀數穩定後,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零。由於電極的殘余電流極小,如果沒有亞硫酸鈉溶液,只要將電極放在空氣中,然後將測量/調零電源開關置於調零,調節調零檔,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零;
4.3 將電極從溶液中取出,用蒸餾水水沖洗干凈,用濾紙小心吸干薄膜表面水分,放入空氣中等讀數穩定後,調節校準旋鈕,使讀數指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附表;
4.4 校準之後,將電極浸入被測液中,此時儀器的讀數即為被測水樣的溶解氧值。
備註:1.下表中的欄2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時,含氧量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降,其關系是線性關系,實際上水的含鹽量可高達35g/L,含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3,是進行校準時每升每克鹽濃度要減去的數值。因此,氧在含有mg/L鹽水中溶液解度,要用對應的純水的氧溶解度減去n△C3的數值可求得。
氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表(氣壓101.3kPa) 溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水檢測方法
水質鐵離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中鐵離子的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 試劑
3.1 乙酸銨緩沖溶液:250g乙酸銨溶於150mL蒸餾水中,再加入700mL冰乙酸。
3.2 鄰菲咯啉溶液:1g鄰菲咯啉溶於蒸餾水中,加20滴濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000mL。
3.3 溶液A:乙酸銨緩沖溶液:鄰菲咯啉溶液=1:2的體積比混合。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
量取50mL混勻水樣於100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時用蒸餾水代替水樣進行空白試驗。5~10分鍾內比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵255,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至510nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 倒25mL空白試樣於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵,調零;
4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。讀數×2為試樣Fe2+含量,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質 懸浮物的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中懸浮物的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵630,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至810nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質余氯的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於自來水中余氯的測定。
2 原理
水樣中的余氯與鄰聯甲苯胺反應顯黃色,與標准玻片進行比色測定。
3 儀器及用具
3.1 立式比色器:SLS-3型;
3.2 比色管:50mL。
4 試劑
4.1 鄰聯甲苯胺溶液:將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL,精確稱取1.35g鄰聯甲苯胺鹽酸鹽溶於500mL蒸餾水中,在不停攪拌下,將此溶液溶於500mL稀鹽酸中,貯於棕色瓶內,放置暗處。
5 分析步驟
在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度,然後加入鄰聯甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鍾進行比色,如水溫低於15~20℃時,則將水樣浸入溫水中加熱至15~20℃以上再進行比色。空白水樣取樣後不加試劑。
水檢測方法
水質 濁度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣濁度的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵750,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至450nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以FTU計。
水檢測方法
水質總磷的測定
鉬酸銨分光光度法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 儀器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL
3.2 加熱板
3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL
3.4 紫外分光光度計
3.5 燒杯:1000mL
4 試劑
本標准所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外,其餘均為分析純,水為蒸餾水。
4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶於水並稀釋至500mL。
4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨,精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀,精確至0.01g。溶於在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混勻,冷卻後用水稀釋至500mL,混勻,存於棕色試劑瓶中(冷藏可保存兩個月)。
4.3 抗壞血酸溶液:100g/L。稱取50g抗壞血酸,精確至0.1g。溶於蒸餾水中,用水稀釋至500mL,貯於棕色試劑瓶中(冷藏可穩定幾周,如不變色可長時間使用)。
4.4 磷標准貯備溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀(使用前在105℃下乾燥2h)1.0967g於蒸餾水中,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
4.5 磷標准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷標准儲備溶液於500mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
5 分析步驟
5.1 空白試樣
按(5.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時同體積的試劑。
5.2 測定
5.2.1 消解
吸取5mL混勻水樣於50mL具塞比色管中,加入 5mL過硫酸鉀溶液(4.1),用蒸餾水稀釋至25mL,將比色管置於沸水浴中加熱30分鍾,取出冷卻至室溫。
5.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(4.3),2mL鉬酸銨溶液(4.2),用蒸餾水稀釋至50mL,充分混合均勻。
5.2.3 分光光度測量
室溫下放置30分鍾後,使用光程為10mm比色皿,在700nm波長下,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,從工作曲線(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷標准溶液(4.5)。然後按步驟(5.2)進行處理,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
6 計算
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:
m×X
C = --------
V
式中:m ---- 試樣測得含磷量,ug;
X --- 樣品稀釋倍數;
V ---- 測定用試樣體積,mL。
註:1、對於總磷較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋50倍後再進行檢測;排放水采樣量為10mL。
2、若消解後的試樣有懸浮物需過濾後再發色。
水檢測方法
水質總硬度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
2 原理
在PH=10時,乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物,其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物,當用EDTA滴定接近終點時,EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離,溶液由酒紅色變為藍色,即為終點。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
3.3 刻度吸管:1mL。
4 試劑
4.1 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度緩沖溶液: (1)稱取16.9g氯化銨,溶於143mL濃氨水中。(2)稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶於50mL蒸餾水中。合並(1)&(2)並用蒸餾水定容至250mL。(可保存一個月)
4.3 鉻黑T指示劑:5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺),溶於95%乙醇並定容至100mL。
5 分析步驟
5.1 取澄清水樣100mL於三角燒瓶中,加入1mL硬度緩沖溶液,3滴鉻黑T指示劑;
5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標准溶液激烈振盪滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止。
5.3 同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V-V0)
總硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標准溶液濃度,mol/L;
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;

② 什麼是溶解氧光學溶解氧測定儀有什麼好處

溶解在水中的分子態氧稱為溶解氧,天然水中的溶解氧含量取決於水體與大氣中氧的平衡。水中溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫、水中含鹽量等有密切關系。清潔地面水中溶解氧一般接近飽和,20℃清潔水中飽和溶解氧含量約為9mg/L。水體受有機、無機還原性物質污染,會使溶解氧降低,當水中溶解氧低於2mg/L時,水體即產生惡臭。
溶解氧分析儀是測定水中溶解氧含量的儀器,根據測量原理,有電化學式和光化學式兩類。目前,大多數溶解氧分析儀使用的是電化學感測器。盡管電化學感測器的精確性和可用性被廣泛認可,但當用在污水處理時,其缺點便顯現出來,電化學感測器存在明顯的問題和局限性。包括日常維護比較復雜和頻繁,經常需要校準;而且電極的透氣膜容易老化;以及它需要電極本身的氧化還原反應來測定氧的濃度,測定過程中需消耗被測樣品中的溶解氧;並且限制了測量流速,為了使電化學電池內受擴散控制的電化學反應達到平衡,需要在膜表面維持一個最小的流量,一般為200mL/min,在這個流量以下,測定結果受水流的影響非常大。此外,過高的流速也會對膜和陰極電解液層厚度產生影響,從而影響測量結果。
因此,出現了基於熒光技術的光學式溶解氧感測器,例如HACH公司的LDO,並得到了廣泛的應用。它主要用於市政污水、工業污水處理廠等場所,連續監測水中的溶解氧濃度。與電化學感測器相比,它的優點是它無需消耗氧氣,因而不受樣品流動速度的影響,沒有電解液,不需要經常做校準,維護工作量也很小。
LDO溶解氧感測器的光學部分由兩個發光二極體和一個硅光電檢測器組成。感測器帽表面有一層熒光塗層,感測器中的藍色LED光源發出一束藍色光,照射在熒光物質上,該塗層的熒光物質隨即被這束藍光激發,此激發態並不穩定,遇到氧以後會迅速釋放出紅色的光線並回復至原始狀態。此紅光和先前LED發射的藍光存在一個時間滯後,光電檢測器可以監測到藍光和紅光之間的這個相位滯後,即測量熒光物質從被藍光激發到發射紅光後恢復原態的時間,根據這個來計算水中溶解氧的含量。該相位滯後與發光體附近的溶解氧濃度成反比。當氧氣與熒光物質接觸後,則其產生的紅色光的強度會降低,同時其產生紅光的時間也會縮短,水樣中溶解的氧氣的濃度越高,則感測器產生的紅光的強度就會越低。
並且,探頭發光體外面鍍有一層炭黑色的聚苯乙烯,可實現光絕緣,並且,當感測器帽附著在感測器上時,可以保護感測器不受外部光源干擾。由於感測器並非化學原理,因此該感測器的測量不受水中各種重金屬離子、H2S、NH4等化學物質的干擾。

③ 溶解氧測試儀的原理

溶解度取決於溫度、壓力和水中溶解的鹽
一、溶解氧分析儀測量原理氧在水中的溶解度取決於溫度、壓力和水中溶解的鹽。溶解氧分析儀感測部分是由金電極(陰極)和銀電極(陽極)及氯化鉀或氫氧化鉀電解液組成,氧通過膜擴散進入電解液與金電極和銀電極構成測量迴路。當給溶解氧分析儀電極加上0.6~ 0.8V 的極化電壓時,氧通過膜擴散,陰極釋放電子,陽極接受電子,產生電流,整個反應過程為:陽極 Ag+Cl→AgCl+2e- 陰極 O2+2H2O+4e→4OH- 根據法拉第定律:流過溶解氧分析儀電極的電流和氧分壓成正比,在溫度不變的情況下電流和氧濃度之間呈線性關系。
表示方法
二、溶解氧含量的表示方法溶解氧含量有3 種不同的表示方法:氧分壓(mmHg);百分飽和度(%);氧濃度(mg/L 或10-6),這3 種方法本質上沒什麼不同。
⑴分壓表示法:氧分壓表示法是最基本和最本質的表示法。根據Henry 定律可得,P=(Po2+P H2O)×0.209,其中,P 為總壓;Po2 為氧分壓(mmHg);P H2O 為水蒸氣分壓;0.209 為空氣中氧的含量。
⑵百分飽和度表示法:由於曝氣發酵十分復雜,氧分壓不能計算得到,在此情況下用百分飽和度的表示法是最合適的。例如將標定時溶解氧定為100%,零氧時為0%,則反應過程中的溶解氧含量即為標定時的百分數。
⑶氧濃度表示法:根據Henry 定律可知氧濃度與其分壓成正比,即:C=Po2 ×a,其中C 為氧濃度(mg/L);Po2 為氧分壓(mmHg);a 為溶解度系數(mg/mmHg·L)。溶解度系數a 不僅與溫度有關,還與溶液的成分有關。對於溫度恆定的水溶液,a 為常數,則可測量氧的濃度。氧濃度表示法在發酵工業中不常用,但在污水處理、生活飲用水等過程中都用氧濃度來表示。
影響溶解氧測量的因素
三、影響溶解氧測量的因素氧的溶解度取決於溫度、壓力和水中溶解的鹽,另外氧通過溶液擴散比通過膜擴散快,如流速太慢會產生干擾。
⒈ 溫度的影響由於溫度變化,膜的擴散系數和氧的溶解度都將發生變化,直接影響到溶氧電極電流輸出,常採用熱敏電阻來消除溫度的影響。溫度上升,擴散系數增加,溶解度反而減小。溫度對溶解度系數a 的影響可以根據Henry 定律來估算,溫度對膜擴散系數β可以通過阿侖尼烏斯定律來估算。
⑴氧的溶解度系數:由於溶解度系數a 不僅受溫度的影響,而且受溶液的成分的影響。在相同氧分壓下,不同組分的實際氧濃度也可能不同。根據亨利定律可知氧濃度與其分壓成正比,對於稀溶液,溫度變化溶解度系數a 的變化約為2%/ ℃。
⑵膜的擴散系數:根據阿侖尼烏斯定律,溶解度系數β與溫度T 的關系為:C=KPo2·exp(-β/T),其中假定K、Po2 為常數,則可以計算出β在25℃時為2.3%/ ℃。當溶解度系數a 計算出來後,可通過儀表指示和化驗分析值對比計算出膜的擴散系數(這里略去計算過程),膜的擴散系數在25℃時為1.5%/℃。
⒉ 大氣壓的影響根據Henry 定律,氣體的溶解度與其分壓成正比。氧分壓與該地區的海拔高度有關,高原地區和平原地區的差可達20%,使用前必須根據當地大氣壓進行補償。有些儀表內部配有氣壓表,在標定時可自動進行校正;有些儀表未配置氣壓表,在標定時要根據當地氣象站提供的數據進行設置,如果數據有誤,將導致較大的測量誤差。
⒊ 溶液中含鹽量鹽水中的溶解氧明顯低於自來水中的溶解氧,為了准確測量,必須考慮含鹽量對溶解氧的影響。在溫度不變的情況下,鹽含量每增加100mg/L,溶解氧降低約1%。如果儀表在標定時使用的溶液的含鹽量低,而實際測量的溶液的含鹽量高,也會導致誤差。在實際使用中必須對測量介質的含鹽量進行分析,以便准確測量及正確補償。
⒋ 樣品的流速氧通過膜擴散比通過樣品進行擴散要慢,必須保證電極膜與溶液完全接觸。對於流通式檢測方式,溶液中的氧會向流通池內擴散,使靠近膜的溶液中的氧損失,產生擴散干擾,影響測量。為了測量准確,應增加流過膜的溶液的流量來補償擴散失去的氧,樣品的最小流速為0.3m/s。
注意的問題
四、注意的問題對溶解氧分析儀來說,只要選型、設置、維護得當,一般均能滿足工藝的測量要求。溶解氧分析儀的使用不好的主要問題出在:使用維護不正確;電極內部泄露造成溫度補償不正常;電極輸入阻抗降低等。
⒈ 日常維護儀表的日常維護主要包括定期對電極進行清洗、校驗、再生。
⑴1~2 周應清洗一次電極,如果膜片上有污染物,會引起測量誤差。清洗時應小心,注意不要損壞膜片。將電極放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用軟布或棉布小心擦洗。
⑵2~3 月應重新校驗一次零點和量程。
⑶電極的再生大約1 年左右進行一次。當測量范圍調整不過來,就需要對溶解氧電極再生。電極再生包括更換內部電解液、更換膜片、清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現象,可用細砂紙拋光。⑷在使用中如發現電極泄露,就必須更換電解液。
⒉ 儀表標定儀表的標定方法一般可採用標准液標定或現場取樣標定。
⑴標准溶液標定法:標准溶液標定一般採用兩點標定,即零點標定和量程標定。零點標定溶液可採用2%的Na2SO3 溶液。量程標定溶液可根據儀表測量量程選擇4M 的KCl 溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。
⑵現場取樣標定法(Winkler 法):在實際使用中,多採用Winkler 方法對溶解氧分析儀進行現場標定。使用該方法時存在兩種情況:取樣時儀表讀數為M1,化驗分析值為A,對儀表進行標定時儀表讀數仍為M1,這時只須調整儀表讀數等於 A 即可;取樣時儀表讀數為M1,化驗分析值為A,對儀表進行標定時儀表讀數改變為M2,這時就不能將調整儀表讀數等於A,而應將儀表讀數調整為 1 M A ×M2。3. 使用中應注意的問題使用中應注意以下問題:由於溶解氧電極信號阻抗較高(約20MΩ),溶解氧電極與轉換器之間距離最大為50m;溶解氧電極不用時也應處於工作狀態,可接在溶解氧轉換器上。久置或重新再生(更換電解液或膜)的電極,在使用前應置於無氧環境極化1~2h;由於溫度變化對電極膜的擴散和氧溶解度有較大影響,標定時需較長時間(約10min),以使溫補電阻達到平衡;氧分壓與該地區的海拔高度有關,儀表在使用前必須根據當地大氣壓進行補償;測量溶液的含鹽量高時,儀表標定時應使用含鹽量相當的溶液;對於流通式測量方式,要求流過電極的最小流速為0.3m/s。

④ 水中溶解氧的測定一般用什麼方法

一般有三種方法:碘量法,疊氮化鈉修正法,膜電極法。

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