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污水加什麼保存後測總氮沒有影響

發布時間:2024-07-22 01:01:24

『壹』 污水中總氮TN和總磷TP如何測定 實驗步驟是什麼

在水體中,有機氮和無機氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水體質量惡化。磷類物質含量過量造成澡類過度繁殖,使水質透明度降低,水質變壞。因此,總氮、總磷是衡量水質的重要指標。總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中的基本項目,是地表水體富營養化的重要指標,其標准分析方法分別為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水
取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),優級純,密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)=1mo1/L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液;將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀,50g/L溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中,並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中,在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液:混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液:稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液:將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶於50mL95%乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值,使之低於或等於1,或不加任何試劑於冷處保存。
註:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備:
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解:向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊後,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後,取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。
註:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險,需將試樣先用硝酸消解,然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時,用濾紙過濾於具塞刻度管中,並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙,一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註:①如試樣中含有濁度或色度時,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定,
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註:如顯色時室溫低於13℃,可在20~30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:

式中:m——試樣測得含磷量,μg;
V——測定用試樣體積,mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75%。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5%。
8.1.3 准確度
相對誤差為+1.9%。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4%。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4%。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9%。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
以上僅供參考。

『貳』 請問現在市場上污水處理中去除BOD、COD、氨氮、總氮等用什麼葯劑比較好求污水師解答

首先對於廢水中BOD、COD、氨氮、總氮成本最低的方法時利用活性污泥法處理。如經生專化系統後仍無法達標排放屬建議調試生化系統,當然不同情況發生調試的方法也不同。
葯劑去除
1、BOD:去除葯劑,於生化系統末端添加FENTON試劑、活性炭吸附。
2、COD:活性炭吸附、FENTON試劑。
3、氨氮:次氯酸鈉
4、總氮:化學葯劑不能對總氮起作用。
特別注意:
1、部分不良企業根據相關檢測指標檢驗方法添加干擾劑,並未真正降解相應指標。選擇需慎重。
2、調試生化系統添加葯劑種類很多,需進行相應分析

『叄』 污水什麼情況下氨氮比總氮高

理論上總氮等於氨氮、有機氮與硝態氮的和,在實際的實驗中往往達不到理論上的結果,部分樣品會存在氨氮≥總氮。
1、樣品保存的影響
因為樣品中的氮化合物是不斷變化的,所以在水樣採集過後應立即檢測或者放入冰箱低於4℃的條件下保存,但不得超過24h。如果長時間存放,可在1000ml水樣中加入0.5ml硫酸(1.84g/ml),酸化pH小於2,並盡快測量。在樣品分取過程中應考慮到與外界空氣交叉污染的可能性,應做到與外界空氣交叉污染的可能性,應做到取完樣品後及時密封樣品。避免受光照帶來的溫度變化和實驗室內部環境造成的誤差影響。
2、實驗室環境的影響
總氮和氨氮的分析都應在無氨的實驗室環境中進行,環境內不應含有石油類及其他的氮化合物,不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單存放並保持乾燥與清潔,避免交叉污染。
3、試劑葯品的選擇與配製的影響
配製任何溶液都離不開水這種介質,首先是無氨水的制備,因為在制備無氨水的過程中,不可避免會使空氣中的氨或者銨鹽溶於水中,使試劑用水受到污染。這種環境就會對試劑帶來難以的誤差。尤其會增大總氮的試劑,使總氮檢測值較實際值偏小。所以當無氨純水制備完以後,一定要妥善保存,盡可能做到隨用隨制。由於測定總氮是利用《鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(GB11894—89),雖然此種方法步驟較為簡單,對儀器要求也不高,但是對試驗的吸光度要求苛刻,其中影響的主要因素就是過硫酸鉀的質量,在此推薦配製鹼性過硫酸鉀溶液的過程中,首先配製氫氧化鈉溶液,然後配製過硫酸鉀溶液。由於過硫酸鉀溶解非常慢,可以採用水浴加熱,並且使加熱溫度控制到55℃~60℃之間,當過硫酸鉀溶液充分溶解並冷卻到室溫後,緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中並同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。當過硫酸鉀試劑質量不合格時,會導致值較高,甚至會嚴重影響樣品結果。因此配製鹼性過硫酸鉀溶液時盡可能使水浴溫度控制到50℃~60℃之間,否則將會使過硫酸鉀分解導致失效,影響結果。
4、消解、比色時間的影響
由於用《納氏試劑分光光度法》測定氨氮過程中沒有什麼繁瑣的步驟,只需要10min的顯色時間,檢測期間幾乎沒有氨氮的損耗,而在總氮的檢測過程中,分解出的原子態氧在120℃~124℃的條件下消解30min,可使水樣中的含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽,根據在波長220nm和275nm吸光度推算出總氮含量。但是往往由於高壓鍋內溫度和試劑等問題導致過硫酸鉀消解不完全,比色管磨口塞子沒有完全封閉,造成消解過程中氨的揮發以及樣品蒸發,導致隨後加純水至標線,樣本體積增大而使總氮含量偏小,從而引起總氮小於或者等於氨氮的可能。
5、水樣色度、渾濁的影響
由於水樣不經過處理或者凝聚沉澱不完全導致氨氮結果偏大,而在總氮測定時水樣的色度和混濁物經過40min的高溫消解後可以發現比色管底部有白色沉澱並且水樣無色透明,從而了對總氮結果的影響。所以在氨氮檢測時如果凝聚沉澱不能夠去除色度和完全沉澱,那麼就採用蒸餾法沉澱,這樣可以更好地氨氮結果偏大所帶來的影響。
6、酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高的影響
配置氨氮所需葯品時,要注意當酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高時,會導致氨氮含量偏大而使結果大於總氮。酒石酸鉀鈉僅僅加熱煮沸不能完全除去氨,還應該加入少量的氫氧化鈉溶液,煮沸蒸發掉溶液體積的25%左右,冷卻後用無氨水稀釋至原體積,從而有效減少酒石酸鉀鈉溶液中的銨鹽,使結果更具有準確性。
7、化合物的影響
在工業廢水中,(筆者遇到過丁二烯廢水會有這種情況,後來發現是廢水中有酮類醛類等化合物的成分),水中的酮類,醛類等都會造成假陽性,導致氨氮數值增大,使氨氮的值大於總氮的值。因為此情況很少有,並咨詢了專業人士,目前沒有很好的防干擾措施,只能通過推斷來計算氨氮的量!
總結
1、總氮和氨氮項目應在接到水樣的時間檢測,並且需要兩人分別同時檢測,這樣可以化避免不同時間檢測所帶來的影響。
2、嚴格控制總氮測定所需試劑的質量和配製全過程,避免總氮消解不完全所帶來的影響。
3、處理好氨氮檢測前的色度、渾濁度和影響氨氮值偏大等因素。

『肆』 污水處理用什麼菌劑可以降低總氮的含量

行內人給你透露點消息,會得罪了很多的環保公司,很多的公司污水處理直接找內到環保公司來處理,容他們是按工程來收費的,然後後期再買他們不知含量的產品,價格高昂。你能想到用反硝化細菌,說明了你可能被坑過。你直接把反硝化細菌投放到厭氧池裡面,過幾天你就可以會發現總氮會下降,具體的操作你可以參考群林生物反硝化細菌,先打出一部分的水,加入反硝化細菌,檢測好數據記錄下來,然後根據數據調整處理總氮一次需要投放多少反硝化細菌。望採納

『伍』 做污水總氮時用的無氨水為什麼要收集在玻璃瓶中

測定水樣中的氨氮和總氮,實驗條件都是需要無氨水,無氨水即使暴露在空氣中都很容易污染,最好是用帶磨口(密封性好)的玻璃瓶保存,盡量避免暴露在空氣中。by廣州綠日環保,用心為您解決污水處理問題。

『陸』 污水廠碳源不足,總氮(TN)不達標怎麼辦

如果污水廠碳源不足,導致總氮(TN)無法達到排放標准,可以考慮以下幾種方法來解決問題:

綜合考慮實際情況,可以採取單一或綜合應用上述方畝跡法,以確保污水廠的總氮排放達到標准要求。在實施過程中,需要進行嚴密的監測和控制,確保處理效果和環境安全。同時,根據具體情況,可以咨詢專業的環境工程師或顧問,制定適合的解決方案。

如果水天藍環保的回答對您有所幫助,希望能夠獲得您的採納!感敗乎謝支持!

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