1. 滴定法怎麼測污水COD呀
COD標准測定法
（1） 取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的迴流錐形瓶,准確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2小時（自開始沸騰時計時）.
（2） 冷卻後,用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯.
（3） 溶液再度冷卻或,加三滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
（4） 測定水樣的同時,以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
註：測定范圍為50mg/L——700mg/L.
缺點：
1、 耗時太多,每測定一個樣需迴流2個小時；
2、 迴流設備佔用的空間大,使批量測定出現困難；
3、 分析費用較高,特別是硫酸銀（500.00元／百克）；
4、 迴流水的浪費；
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染.
二對重鉻酸鉀法測COD的改進
在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴.根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數表示.
說法1：
步驟同標准方法：
取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20 .00ml)搖勻置於250ml磨口的迴流錐形瓶中,加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流12分鍾(自開始沸騰時計時).但對於有氯離子的廢水,則應先把0. 4克硫酸汞加入迴流錐形瓶中後（以下操作同上).本方法採用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了迴流時間.
本快速法與標准法相比,極大地縮短了迴流時間,提高了分析速度,節省了水電及試劑,大大降低了分析成本.且檢驗結果准確可靠,能很好地滿足應急監測的需要.
說法2：CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化劑,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干擾,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)體系中加熱迴流0.5h.
按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明：當H2SO4∶H3PO4=3∶1時(體積比,下同)回收率最高.當混酸配比小於3∶1時,由於硫酸用量減少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大於3∶1時回收率趨於穩定,但磷酸用量減少對污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低.
本方法與標准法測定結果接近,相對偏差在-4.38%～1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求.
在H2SO4-H3PO4混酸介質中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標准法相比准確度和精密度較好.
本方法的最大優點是加熱迴流時間由標准法的2h縮短到0.5h,並擴大水樣CODcr測定范圍.
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作為CI-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環境效應.
三、自熱法快速測定COD
用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣
說法1：
實驗原理：硫酸溶解於水為劇烈的放熱反應.如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4,此時溶液的溶解熱[4]為：
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；
稀釋熱總計為：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略熱損失,溶液溫升△t為：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室溫20℃,則溶液最終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下,硫酸溶解於水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量.
測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.為確定最佳試驗條件,採用正交法,因素水平如表：
試驗因素
水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2．5 7．5 0．1
2 2 5 15 0．2
3 5 10 20 0．3
說法2：從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方面計算得到最佳的硫酸與水樣的體積比為1.34.
在無外加熱COD快速測定中,體系酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力.因此,為了使廢水有機物氧化快速、完全,必須確定最佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度最高,氧化劑的條件電極電勢最高.
當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時,混合後溶液的終溫最高,理論最高溫度為165.2℃；此後再提高酸度,溶液終溫將下降.當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標准法酸度)時,溶液終溫為161.9℃；在Cv為1～2的范圍內,溶液終溫都在160℃以上.
四、微波密封消解快速測定儀
採用硫酸和重鉻酸鉀消解體系,水樣經微波爐加熱消解後,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出COD值.
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐；
②含Hg2+消解液：稱取經120℃烘乾2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g,溶於600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,邊攪拌邊加入濃硫酸250mL,冷卻後,移入1000mL容量瓶中,並稀釋至刻度搖勻,該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L.適用於氯離子濃度大於100mg/L水樣,最高可絡合2000mg/L氯離子濃度,水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋.
③無Hg2+消解液：除了不用加入硫酸汞外,其他同②配製方法.適用於測定氯離子濃度小於100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標准溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
2）實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00mL於消解罐中,准確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液後,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應後,再加催化劑.
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好.
② 樣品消解時間取決於轉盤上放置的消解罐數目.
3）該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全.
②精密度：樣品1、2測定結果,相對標准偏差分別為和0.58%～1.50%,遠小於標准法規定的≤4.3%.
③准確度：某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%,測試合格.
五、HH—1型化學耗氧量快速測定儀等等
HH—1型化學耗氧量測定儀(江蘇電分析儀器廠)迴流裝置,34#標准磨口150ml錐形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6g/500ml)20%硫酸鐵溶液.
庫倉法原理：水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質中迴流氧化後,過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定,根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律直接計算COD值.
2. 如何根據COD的測定結果確定水樣BOD5測定時的稀釋倍數
1、地表水
CODMn小於5
不用稀釋
5-10
稀釋倍數為測定值乘以0.2和0.3兩個值
10-20稀釋倍數為測定值乘以0.4和0.6兩個值
大於20稀釋倍數為測定值乘以0.5、0.7和1.0三個值
2、工業廢水
使用稀釋水
稀釋倍數為測定值乘以0.075、0.15和0.225三個值
使用接種水
稀釋倍數為測定值乘以0.075、0.15和0.25三個值
所有水樣BOD5不得超過6000否則測試誤差變大.
3. 要把污水樣品稀釋5倍測COD．要怎麼操作．加多少原液和水
稀釋5倍就是1份原水加4份純水，比如你可以取20ml原水，加80ml純水
4. 如何判斷測COD水樣的稀釋倍數
重鉻酸鉀法測定cod時，cod不宜超過700mg每l，如果第一次實驗時，加熱水樣變綠肯定是cod高了，一般重鉻酸鉀的濃度為0.25mol每l，水樣體積是20ml，如果初步測定為2000mg每l時，則稀釋4倍，即取水樣5ml，加去離子水15ml，以此類推。
5. COD的稀釋倍數怎樣快速判斷，他對結果有怎樣的影響
若測cod用的是重鉻酸鉀法，個人做法是這樣的——
1、加入適量重鉻酸鉀，觀察水樣顏色，若水樣顏色很快變為綠色、灰綠色，則水樣需要稀釋；若仍是cr6+的黃色、淡黃色，則一般不需稀釋；
2、具體稀釋多少可以稀釋多個樣進行比較，比如10、20、50、75、100等。
【友情提示】一般水樣，如工業廢水、生活污水，只要我們知道其來源如何，都可以知道它大概的cod范圍，再根據測定方法准確性確定稀釋度。
6. 印染廢水做cod什麼情況下水樣需要稀釋我
經驗老到的一半會看顏色。原水中加了重鉻酸鉀之類的葯劑之後，如果顏色很亮，很橘紅，那應該稀釋。
不過，一般都要稀釋的，一般稀釋10倍
7. COD檢測時，對於高濃度廢水需要稀釋，怎樣知道要稀釋多少
一個行業的污水總有個經驗數值的，估計大概多少後，將其濃度稀釋到你所用氧化劑的測量區間內疚行了，比如油脂行業含油廢水的COD大概在5000左右，你的氧化劑最測量范圍是在100-2000那你就可以加4倍水稀釋到1000左右就可以了。要是稀釋後再測量數值超過2000了，那就將原水再稀釋更大倍數，直至數值回到100-2000內，就比較准確了，所以測量過程就是一個實驗的過程
8. 如何檢測污水中COD的含量
簡單來說。分為3種方法。
第一種高錳酸鉀法是快速檢測的試紙，優先：出結果很快。缺點：只能回適合檢測地表答水，電鍍污水等水質簡單的水樣，受有機物干擾很大
最後兩種需要儀器配合是：重鉻酸鉀法和快速消解光度法。兩種精確度相差不大，再小於100mg一下的情況下，重鉻酸鉀法精度要高一點。但是重鉻酸鉀法做一次要花費好幾個小時，而且還需要一個大的空間做迴流使用。所以目前還是光度法用的人比較多。
9. cod稀釋計算方法
你是問怎麼計算最初濃度，還是問怎麼確定稀釋幾倍？
如果問前者，@12409c和@kevinprince 已經答復了
如果問後者，那要看COD的最初濃度，根據取得的水樣的水質資料（沒有水質資料就看水樣性質上網查，網上應該能找到相關答案），根據測量方法測的范圍，比如比色法可測COD初始濃度為0~150，150~1500mg/l，確定稀釋倍數。有時可以直接用肉眼看出來，一加進去重鉻酸鉀就變綠，這樣顯示COD很高，一定得稀釋
10. 一噸廢水,COD416448,要加入多少水才能稀釋到COD1000
咨詢記錄 · 回答於2021-05-29