① 公司污水廠自己用來測總磷總氮一般用什麼方法
根據環保總局《水和廢水監測分析方法》第四版要求,總磷總氮的監測方法是:
總磷的監測方法《水質流動分析法FIA和CFA:連續流動分析法(CFA)》
總氮的監測方法《過硫酸鉀氧化 紫外分光光度法》GB11894-89
② 生活污水化驗總磷總氮怎麼化驗有詳細的步驟嗎謝謝
國標有,附送後面。
HG 5-1515-85
磷鉬蘭分光光度法
本方法適用於測定磷系循環冷卻水中總磷酸鹽(包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽及有機磷酸鹽)。
1.方法提要
本方法採用強氧化劑過硫酸銨加熱分解有機磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽,用硫酸肼還原磷鉬黃為磷鉬蘭後進行分光光度測定。
2.儀器與試劑
2.1儀器
2.1.1分光光度計:660nm;
2.1.2電爐:500W
2.2試劑
2.2.1硫酸:1N溶液;
2.2.2亞硫酸鈉:固體或市售的亞硫酸鈉片劑;
2.2.3甲醇;
2.2.4硫酸肼:0.15%水溶液;
2.2.5過硫酸銨:
2.2.6無水硫酸鈉:
3.准備工作
3.1鉬酸鈉——硫酸溶液:
將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中,冷卻至室溫(A液)。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中(B液)。然後將A液加到B液中,混勻,貯存在聚乙烯瓶中;
3.2 過硫酸銨——硫酸鈉分解劑:
稱取0.8g過硫酸銨和4.2g無水硫酸鈉混合均勻或使用市售的過硫酸銨—硫酸鈉片劑。
3.3磷酸鹽標准溶液的配製:1ml=0.1毫克PO43-。
3.3.1 貯備液:稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀,溶於水中,轉入1升容量瓶,稀釋至刻度搖勻,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.3.2標准液:吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3標准曲線繪制:
3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液,用水稀釋至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混勻後,放入沸水浴中,到水浴煮沸後10分鍾取出,立即用流水冷卻,用水稀釋至刻度,混勻後,用25px比色皿,在波長660nm處,以試劑空白為對照,測定其吸光度,並以吸光度為縱坐標,磷酸鹽(以PO43-計)毫克數為橫坐標,繪制標准曲線。
4、試驗步驟
4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣於100ml錐形瓶中,加入1ml1N硫酸溶液及50mg過硫酸銨——硫酸鈉分解劑,將錐形瓶放置在置有石棉網的小電爐上,均勻加熱至溶液剛好乾並冒濃厚白煙為止。
4.2稍冷,加入10ml水,4——40mg亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇,再在電路上微沸30——60秒,取下。將溶液小心轉移到50ml比色管中,並用少量水沖洗原錐形瓶幾次,(少量多次原則),洗液並入比色管中,(溶液控制在25ml左右)。
4.3加入10ml鉬酸鈉——硫酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出,流水冷卻,用水稀釋至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波長處,以試劑空白作對照測定其吸光度,從標准曲線上查得相應總磷酸鹽的含量。
註:①蒸干這一步是本方法的關鍵,因此應小心操作。
②如循環水中有機物較多,過硫酸銨——硫酸鈉分解劑可適當多加些。當蒸干冒白煙時有機物碳化變黑,這時應在加亞硫酸鈉微沸後進行過濾。
5、計算
試樣中總磷酸鹽含量X(毫克/升)按下式計算:
a
X= ——×1000
V
式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽(以PO43-計)毫克數。
V——吸取水樣的毫升數。
有機磷酸鹽(以PO43-計,毫克/升)=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽
有機磷酸鹽(以EDTMP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.15
有機磷酸鹽(以HEDP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.08
有機磷酸鹽(以ATMP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.04
1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。
1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。
1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。
6、容許差
6.1平行測定兩個結果間的差數不大於:
總磷含量(毫克/升)
差數(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總磷酸鹽(以PO43-計)的含量。
工業循環冷卻水中正磷酸鹽測定方法
HG 5-1515-85
磷鉬蘭分光光度法
本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系中0-3mg/l PO43-的正磷酸鹽。
1.方法提要
在酸性介質中磷酸鹽與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸,再被氯化亞錫還原成磷鉬藍後進行分光光度比色測定。
2.儀器與試劑
2.1儀器
2.1.1分光光度計:660nm;
2.1.2定性濾紙,慢速。
2.2試劑
2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液;
2.2.2氨磺酸:分析純,10%水溶液;
2.2.3氯化亞錫-甘油溶液:稱取分析純的氯化亞錫2.5克加入100毫升分析純的甘油中,促使其溶解。
3.准備工作
3.1 鉬酸鈉——硫酸溶液:
將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中,冷卻至室溫(A液)。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中(B液)。然後將A液加到B液中,混勻,貯存在聚乙烯瓶中;
3.2磷酸鹽標准溶液的配製:1ml=0.01毫克PO43-。
3.2.1 貯備液:稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀,溶於水中,轉入1升容量瓶,稀釋至刻度搖勻,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2標准液:吸取10ml貯備液於500ml容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。
3.3標准曲線繪制:
3.3.1取50ml比色管6支,用移液管分別加入0、1、3、5、7、9ml磷酸鹽標准溶液,用水稀釋至40ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液,混勻後用水稀釋至刻度,加入5滴氯化亞錫-甘油溶液,混勻後,放置10分鍾後立即用25px比色皿,在波長660nm處,以試劑空白為對照,測定其吸光度,並以吸光度為縱坐標,磷酸鹽(以PO43-計)毫克數為橫坐標,繪制標准曲線。
4、試驗步驟
4.1用移液管吸取25ml經慢速過濾紙過濾後水樣(磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取)於50ml比色管中,加入氨磺酸4毫升,放置1分鍾用蒸餾水稀釋至40毫升左右。
4.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液,混勻後用水稀釋至刻度,加入5滴氯化亞錫-甘油溶液,混勻後,放置10分鍾後立即用25px比色皿,在波長660nm處,以試劑空白為對照,測定其吸光度,從標准曲線上查得相應正磷酸鹽的含量。
5、計算
試樣中正磷酸鹽含量X(毫克/升)按下式計算:
a
X= ——×1000
V
式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽(以PO43-計)毫克數。
V——吸取水樣的毫升數。
6、容許差
6.1平行測定兩個結果間的差數不大於:
正磷含量(毫克/升)
差數(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中正磷酸鹽(以PO43-計)的含量。
工業循環冷卻水中總無機磷酸鹽測定方法
HG 5-1515-85
磷鉬蘭分光光度法
本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系50mg/l以下的總無機磷酸鹽(包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽)。
1.方法提要
在煮沸情況下聚磷酸鹽逐步水解,與鉬酸鈉生成磷鉬黃多酸被硫酸肼還原為磷鉬蘭後進行分光光度比色測定。
2.儀器與試劑
2.1儀器
2.1.1分光光度計:660nm;
2.1.2電爐:500W
2.2試劑
2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液;
2.2.2亞硫酸鈉:固體或市售的亞硫酸鈉片劑;
2.2.3硫酸肼:0.15%水溶液;
3.准備工作
3.1鉬酸鈉——硫酸溶液:
將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中,冷卻至室溫(A液)。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中(B液)。然後將A液加到B液中,混勻,貯存在聚乙烯瓶中;
3.2磷酸鹽標准溶液的配製:1ml=0.1毫克PO43-。
3.2.1 貯備液:稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀,溶於水中,轉入1升容量瓶,稀釋至刻度搖勻,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2標准液:吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3標准曲線繪制:
3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液,用水稀釋至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混勻後,放入沸水浴中,到水浴煮沸後10分鍾取出,立即用流水冷卻,用水稀釋至刻度,混勻後,用25px比色皿,在波長660nm處,以試劑空白為對照,測定其吸光度,並以吸光度為縱坐標,磷酸鹽(以PO43-計)毫克數為橫坐標,繪制標准曲線。
4、試驗步驟
4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣(磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取)於50ml比色管中,加入30—60mg亞硫酸鈉粉末及10ml鉬酸鈉—硫酸溶液,放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出。
4.2加入1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出,流水冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波長處,以試劑空白作對照測定其吸光度,從標准曲線上查得相應總無機磷酸鹽的含量。
5、計算
試樣中總無機磷酸鹽含量X(毫克/升)按下式計算:
a
X= ——×1000
V
式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽(以PO43-計)毫克數。
V——吸取水樣的毫升數。
有機磷酸鹽(以PO43-計,毫克/升)=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽
有機磷酸鹽(以EDTMP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.15
有機磷酸鹽(以HEDP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.08
有機磷酸鹽(以ATMP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.04
1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。
1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。
1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。
6、容許差
6.1平行測定兩個結果間的差數不大於:
總無機磷含量(毫克/升)
差數(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總無機磷酸鹽(以PO43-計)的含量。
③ 廢水處理中如何判斷是否要去除總氮
檢測總氮出水濃度,看你的地區要滿足哪一標准濃度,一般超過20mg/L就要處理內。檢測不難,難點容在於如何去除總氮,總氮成分復雜,如果是氨氮超標,建議採用氨氮去除劑,如果是硝態氮超標,就要進行優化改造,建議採用湛清富增集成裝備IDN-BMP系統進行優化。
④ 檢測污水的總氮,那個「以N計」是什麼意思同樣的問
總氮包括硝態氮、亞硝態氮、氨氮和有機氮,測定時經消解全部轉化為硝酸鹽,測定結果是硝酸根離子量,將其轉化為N含量(N/NO3-=14/62)。
⑤ 污水排放怎樣降低總氮至達標
總氮的去除包括氨氮的去除、有機氮的去除、硝態氮的去除等。
1、氨氮去除
一般通過以下幾種辦法去除。
(1)折點加氯氧化法,通過加入次氯酸鈉或者漂白粉進行氧化,將氨氮轉化為氮氣釋放,目前市場上常見的氨氮去除劑基本以漂白粉為主。
(2)利用微生物硝化和反硝化去除污水(廢水)中的氨氮,其原理是硝化菌和反硝化菌的聯合作用,將水中氨氮轉化為氮氣以達到脫氮目的。
2、有機氮去除
常用如下方法:
生物法,氮化合物在生物作用下可實現向氮氣的轉化;
化學法,通過氧化使氮化合物直接從有機氮、氨氮直接轉化為氮氣。
生物法成本較低,效果穩定,但工藝復雜,操作困難,且佔地面積較大,運行時間較長;化學法省去中間轉化步驟,更快速直接,但成本較高,折點加氯法控制難度大,效果不穩定。
3、硝態氮超標怎麼去除呢?
硝態氮主要是指硝酸根離子,目前有採用離子交換、膜滲透、吸附以及生物脫氮的方法。其中離子交換法、膜滲透法以及吸附法都只是硝酸根離子的濃縮與轉移,無法真正去除總氮,濃縮以後的硝酸根廢液需要進一步處理。
在生物脫氮中,主要是指硝酸根離子通過反硝化細菌降解轉化為氮氣的過程。
⑥ 檢測污水的總氮,那個「以N計」是什麼意思同樣的問題
舉個例子,假如你測得硝酸鹽含量是 62mg/L 那以氮計就是14mg/L 。
說白了就是光計算所測元素N的含量。
希望對你有幫助。
⑦ 檢測污水的總氮,那個「以N計」是什麼意思同樣的問
檢測污水的總氮,那個「以N計」是什麼意思同樣的問?
舉個例子 假如你測得硝酸鹽含量是 62mg/L 那以氮計就是14mg/L 說白了就是光計算所測元素的含量
⑧ 檢測污水的總氮,那個「以N計」是什麼意思
水中N的形式多樣,如氨氮、硝酸鹽等,所以總氮測定中以N計,指的是以N元素計量。
P同理。
⑨ 總氮的檢測方法
鹼性過硫酸鉀消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中,過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子,故在氫氧化鈉的鹼性介質中促使分解過程趨於完全。
分解出的原子態氧在120~124℃條件下,可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220nm和275nm處,分別測出吸光度A220及A275,用以校正220nm有機物吸光度的干擾。
本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05~4mg/L。
本方法的摩爾吸光系數為1.47×103L·mol-1·cm-1。
測定中干擾物主要是碘離子與溴離子,碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上,溴離子相對於總氮量的3.4倍以上有干擾。
某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。
可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45μm顆粒物)的含氮量。
總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
儀器和裝置
紫外分光光度計10mm石英比色皿。
醫用於提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11~0.14MPa,鍋內溫度相當於120~124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡,清洗後再用無氨水沖洗數次。
試劑
所用蒸餾水均為無氨水。
鹽酸。
硫酸。
氫氧化鈉溶液(200g/L)。
氫氧化鈉溶液(20g/L)。
鹼性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶於水中,稀釋至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶內,最長可貯存一周。
硝酸鉀標准儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO3)在105~110℃烘箱中乾燥3h,在乾燥器中冷卻後,稱取0.7218g溶於蒸餾水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線在0~10℃暗處保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩定6個月。
硝酸鉀標准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標准儲備溶液配製,用時現配。
校準曲線
於7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標准溶液(10mg/L),加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。
加入5mL鹼性K2S2O8溶液,塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞,以防彈出。將磨口塞比色管置於醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋,加熱,使壓力表指針到0.11~0.14MPa,此時溫度達120~124℃後開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl,用無氨水稀釋至25mL,混勻。用10mm石英比色皿,在紫外分光光度計上,以無氨蒸餾水作參比,於波長220nm與275nm處測量吸光度,分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab從及其差值Ar。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:As220為標准溶液在220nm波長的吸光度;As275為標准溶液在275nm波長的吸光度;Ab220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;Ab275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。
按Ar值為曲線的縱坐標,NO3-N含量為橫坐標(μg),繪制校準曲線。
分析步驟
水樣採集後立即放在冰箱中或低於4℃的條件下保存,但不得超過24h。水樣放置時間較長時,可在1000mL水樣中加入約0.5mLH2SO4,酸化到pH小於2,並盡快測定。
分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4調節pH至5~9。
取10.0mL試樣置於磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時,可減少取樣量並用無氨水稀釋至10.0mL。
試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行,於波長220nm和275nm處測量吸光度,並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。
試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行後,待試液澄清後取上層清液於波長220nm與275nm處測量吸光度,並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。
空白試驗以無氨水代替試樣,採用與試樣分析完全相同的試劑、用量,按校準曲線的操作步驟進行。
水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。
注意事項
當測定在檢出限附近時,必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03;超過此值,要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。
⑩ 城市污水處理廠適合測定廢水中總氮含量在30mg/L左右的測定是怎樣的能不能用紫外分光光度法測定
可以用紫外分光光度法,氮的最低檢出濃度為0.05 0m g/L,測定上限為4mg/L,雖然你的總氮含量在30左右,你做個稀釋就可以了,比如10倍.建議測3個平行樣.