⑴ 哪位高手告訴我一下,離子色譜每次用完之後,清洗系統,是用純水沖洗還是什麼
看你是怎麼用,如果你下次需要很長時間在用,那就涉及的是保存,一般配一定濃度。如果你每天繼續使用,就用洗脫液沖後再用純水沖,每天上來走純水基線。一般很多是把純水當做樣品進兩次!當做清洗系統!
⑵ 離子色譜水負峰
水在色譜柱中沒有保留,按設定的流速通過色譜柱及抑制器,最先在電導池被檢測到信版號,因其電導低於淋權洗液的背景電導,因此以負峰出現。雖OH體系的淋洗液抑制後理論上應該是水,可是因為葯品及環境等原因不可能是純水,就是說會有一定的背景電導,所以水進入電導池後也會出現一個小負峰。
水負峰形成前電導池中是淋洗液的抑制產物(H2CO3或H2O),水峰出現時電導池內是沒有保留的樣品中的水
選用國產WLK-6A陰離子抑制器,支持國產儀器配件,可替代進口抑制器,節約成本。
⑶ 離子色譜通淋洗液時在基線以下穩定怎麼回事
氫氧化鉀淋洗液要是自己配製的話,配好之後一定要超聲一下,裡面氣泡干擾導致基線不平整,另外,超純水不能隔夜,且用之前也要超聲,泵裡面的氣泡也要多排幾次,直至干凈。我用的氫氧化鉀都是買的,可以用兩年,你那樣自己配的話豈不是每天都要重新配製,而且要超聲。
⑷ 離子色譜儀的基本構造
和一般的HP LC 儀器一樣, 現在的離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件, 然後根據分析要求將各所需單元組件組合起來。最基本的組件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據處理系統。此外,可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統、流動相抑制系統、柱後反應系統和全自動控制系統等。
離子色譜儀的工作過程是: 輸液泵將流動相以穩定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 並依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統, 即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低, 然後將流出物導入電導檢測池, 檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結構相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。
⑸ 離子色譜常見問題有哪些
1、電導檢測器常見故障
電導檢測器常見故障是檢測池被污染。
故障原因:污染物主要來源於沒有經過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等。
故障現象:基線雜訊變大,靈敏度降低。
2、分析泵常見故障
分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液
故障現象:基線的雜訊加大,色譜峰形變差(出現亂峰)。
3、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發生微膜脫水現象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,並將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導值高
在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染後交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象,此時應更換一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。
因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹後再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。
⑹ 離子色譜抑制器堵了,會有什麼現象
故障現象
1、電導值偏高有時儀器較長時間停機未用,再啟動時會發現電導值很高,儀器長時間不能平衡。
2、壓力偏低或沒有流動相流出,壓力指示為零。
3、壓力指示過高。
4、基線漂移過大。
5、離子分離度不好。
6、分析重現性差。
單向閥如果堵塞了,我們需要對其進行清洗,清洗方法如下:
先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出放入50ml燒杯中(取出時注意觀察單向閥上箭頭方向,安裝時方向必須與此相同),加入少量無水乙醇剛好蓋過兩單向閥。
再放入超聲波清洗器中清洗30-60min。再用水將單向閥清洗干凈後按拆卸方向逆向安裝即可。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)
(6)淋洗液為什麼不用純水擴展閱讀
在離子色譜的抑製法分析過程中,使用的淋洗液是強電解質,在不使用抑制器的情況下,背景電導高,靈敏度差。
以陰離子分析為例,陰離子抑制器的作用是將高電導的淋洗液轉變成為低電導的弱酸或水,從而提高檢測的靈敏度。
比如常用的淋洗液是Na2CO3-NaHCO3混合溶液和KOH,都是強電解質,其電導比較高,而電導檢測器是一種通用性檢測器,選擇性相對較差,對進入電導池的導電物質都有電導響應,就是說淋洗液和待測離子都有電導響應,這樣在高的淋洗液背景電導下待測離子的電導信號就相對小了。
⑺ 專用於高效液相色譜柱淋洗液是不是色譜純的
是,色譜純的試劑就是專門為做色譜而生產的。水要高純水,有機相要色譜純的,是液相色譜的基本要求。