『壹』 請問"水提醇沉"是怎麼回事
中葯制備注射劑,我們採用的工藝緩慢加醇法,只需一次回收乙醇,即可達到目的。用當歸、丹參、野菊花、茵陳作原料,採用本工藝做成各種注射劑作紙層、薄層、紫外及化學方法比較,發現此工藝所做成的注射劑其有效成份的含量並不比傳統工藝少,而雜質含量也並不比傳統工藝多。現報道如下:
1 工藝生產流程
在每次加乙醇放置後過濾,不回收乙醇,增高乙醇含量達75%,95%,僅末次沉澱後過濾回收乙醇,除盡乙醇,加註射用水至足量備用。我們用此法與傳統方法分別做了下面二種注射液,進行對比。
1.1 復方茵陳注射液 茵陳100 g,黃柏50 g,梔子50 g,板蘭根500 g,共製成1 000 ml,用傳統方法(水煎,醇沉三次)與新工藝分別標記。
1.2 當歸注射液 當歸250 g,共制1 000 ml,用傳統法、新法分別標記。
2 方法和結果
2.1 復方茵陳注射液傳統方法相對標准曲線繪制 取注射液加水稀釋成含茵陳生葯50,25,5 mg·ml-1,在581-G型,光電比色計上比色(50號濾光片),測定吸收度(A),測得值經回歸方程處理。繪制濃度與吸收度曲線見圖1。新法按上述方法測定,其吸收度(A值)和濃度均與相對標准曲線相符。
2.2 薄層層析 樣品:傳統法注射液,新法注射液;吸附劑:硅膠G;展開劑:氯仿-丙酮-乙醇(10∶3∶1),紫外燈下顯色觀察,見圖2。
2.3 當歸注射液相對標准曲線的繪制 取傳統法注射液,加水稀釋含當歸生葯250,125,62.5,31.25 mg·ml-1,在581-G型光電比色計上比色,測定吸收度,測得值經回歸方程處理,繪制濃度-吸收度曲線圖,見圖3。新法注射液按上述方法測定,其吸收值和濃度均與標准曲線上的濃度與吸收度相符。薄層層析:吸附劑硅膠G,展開劑氯仿-甲醇-苯(2∶0.6∶2),顯色劑,1%三氯化鐵,1%鐵氰化鉀。結果見圖4。
圖 1 復方茵陳注射液A值相對標准曲線圖
圖 2 復方茵陳注射液兩法層析圖
A.傳統方法注射液 B.新法注射液
圖 3 當歸注射液A值相對標准曲線圖
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圖 4 當歸注射液兩法層析圖
A.傳統方法注射液 B.新法注射液
3 傳統工藝與新工藝澄明度比較
兩種產品在0 ℃及25 ℃,放置3個月均無沉澱,4個月時有少量沉澱。其結果,兩方法所制備注射液,澄明度相似。
4 討論
從以上各種實驗數據和圖表來看,我們認為新方法是可取的,因為不論是老法還是新法,葯物在制備中濃度體積基本相同,加醇後的總體積也應基本相同,因此,在這兩種方法中,雜質含量可以控制在同一范圍。中葯中能被水煎出的雜質主要是澱粉、多糖類、蛋白質、粘液質、鞣質色素、無機鹽等水溶性成分,在水中加入一定量的醇改變雜質的溶解度,可以將雜質全部或部分地除去。一般在50%～60%乙醇中可沉澱的蛋白質,在醇濃度高達90%時同樣能夠沉澱下來,並且沉澱得比較完全。而中葯中的有效成分如生物鹼、有機酸等在此濃度的醇溶液中,溶解度都比較大。
從以上實驗結果可以看出,傳統的水提醇沉法和新的工藝所做成的注射劑,通過不同溫度、時間進行澄明度比較,以及薄層、紫外、比色等試驗,均表現出基本相同的性質,說明這兩種注射液質量基本一致。但是,老法要經過幾次醇沉,幾次回收,生產周期長,費時費工,浪費乙醇;而新工藝則周期短,省工省時,節約乙醇。
『貳』 水提醇沉法的原理是什麼
水提醇沉法（水醇法）系指在中葯水提濃縮液中，加入乙醇使達不同含醇量回，某些葯物成分答在醇溶液中溶解度降低析出沉澱，固液分離後使水提液得以精製的方法。
一般操作過程是：將中葯水提液濃縮至1︰1～1︰2（ml︰g），葯液放冷後，邊攪拌邊緩慢加入乙醇使達規定含醇量，密閉冷藏24～48h，濾過，濾液回收乙醇，得到精製液。操作時應注意以下問題：
①葯液應適當濃縮，以減少乙醇用量。但應控制濃縮程度，若過濃，有效成分易包裹於沉澱中而造成損失。
②濃縮的葯液冷卻後方可加入乙醇，以免乙醇受熱揮發損失。
③選擇適宜的醇沉濃度。一般葯液中含醇量達50％～60％可除去澱粉等雜質，含醇量達75％以上大部分雜質均可沉澱除去。
④慢加快攪。應快速攪動葯液，緩緩加入乙醇，以避免局部醇濃度過高造成有效成分被包裹損失。
⑤密閉冷藏。可防止乙醇揮發，促進析出沉澱的沉降，便於濾過操作。
⑥洗滌沉澱。沉澱採用乙醇（濃度與葯液中的乙醇濃度相同）洗滌可減少有效成分在沉澱中的包裹損失。
『叄』 提取工藝里，醇提水沉和水提醇沉的區別是什麼
水提醇沉法系指處抄方中葯材加襲水煎煮，既提取出有效成分，如：生物鹼鹽、甙類、有機酸類、氨基酸、多糖類等；同時也提出一些水溶性雜質，如：澱粉、蛋白質、粘液質、鞣質、色素、無機鹽等。若往水煎液中加入適量乙醇，可以改變其溶解性能而將雜質部分或全部除去。當乙醇濃度達到60%～70%時，除鞣質、樹脂等外，其他雜質已基本上沉澱而除去。如果分2～3次加入乙醇，濃度又逐步提高，最終達到75%～80%，則除去雜質的效果更好。
醇提水沉法系指將中葯原料用一定濃度的乙醇用滲漉法、迴流法提取，即可提取出生物鹼及其鹽、甙類、揮發油及有機酸類等；雖然多糖類、蛋白質、澱粉等無效成分不易溶出，但樹脂、油脂、色素等雜質卻仍可提出。為此，醇提取液經回收乙醇後，再加水處理，並冷藏一定時間，可使雜質沉澱而除去。40%～50%的乙醇可提取強心甙、鞣質、蒽醌及其甙、苦味質等；60%～70%乙醇可提取甙類；更高濃度乙醇則可用於生物鹼、揮發油、樹脂和葉綠素的提取。
『肆』 中葯醇提設備與水提設備區別,一台提取設備可以做水提又可以做醇提，能嗎
沒有不同，純度問題
黃芪用水提取，比用乙醇提取為佳。黃芪採用版水煎煮3次，乙醇迴流提取權3次，以黃芪甲苷含量為考察依據，提取率均可達到70%以上，但水提醇沉時甲苷損失小，經3次醇沉分離純化得黃芪苷提取物（中間體）純度高，製成的注射液非常澄明，久置不會產生沉澱，而醇提水沉時不但甲苷損失大，而且難以將脂溶性成分除盡，所得黃芪苷提取物（中間體）純度低，製成的注射液放置後會產生沉澱；
黃芪採用水提醇沉分離純化，不但可同時將黃芪皂苷類、黃芪黃酮類和多糖有效成分一並提出，經醇沉可將多糖與前述兩類有效成分分離，
『伍』 「水提醇沉」和「醇提水沉」各除去什麼雜質保留哪些有些成分
水提醇沉法（水醇法）系指在中葯水提濃縮液中，加入乙醇使達不同含醇量，某些葯物成分在醇溶液中 溶解度降低析出沉澱， 固液分離後使水提液得以精製的方法。 一般操作過程是： 將中葯水提液濃縮至 1 ︰ 1 ～ 1 ︰ 2 （ ml ︰ g ） ，葯液放冷後，邊攪拌邊緩慢加入乙醇使達規定含醇量，密閉冷藏 24 ～ 48h ，濾過，濾液回 收乙醇，得到精製液。操作時應注意以下問題：①葯液應適當濃縮，以減少乙醇用量。但應控制濃縮程度， 若過濃，有效成分易包裹於沉澱中而造成損失。②濃縮的葯液冷卻後方可加入乙醇，以免乙醇受熱揮發損 失。③選擇適宜的醇沉濃度。一般葯液中含醇量達 50 ％～ 60 ％可除去澱粉等雜質，含醇量達 75 ％以上大部 分雜質均可沉澱除去。④慢加快攪。應快速攪動葯液，緩緩加入乙醇，以避免局部醇濃度過高造成有效成 分被包裹損失。⑤密閉冷藏。可防止乙醇揮發，促進析出沉澱的沉降，便於濾過操作。⑥洗滌沉澱。沉澱 採用乙醇（濃度與葯液中的乙醇濃度相同）洗滌可減少有效成分在沉澱中的包裹損失。 水提醇沉法（水醇法）系指在中葯水提濃縮液中，加入乙醇使達不同含醇量， 某些葯物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉澱 ，固液分離後使水提液得以精製 的方法。一般操作過程是：將中葯水提液濃縮至 1 ︰ 1 ～ 1 ︰ 2 （ ml ︰ g ），葯液放 冷後，邊攪拌邊緩慢加入乙醇使達規定含醇量，密閉冷藏 24 ～ 48h ，濾過，濾液 回收乙醇，得到精製液。操作時應注意以下問題： ① 葯液應適當濃縮，以減少 乙醇用量。但應控制濃縮程度，若過濃，有效成分易包裹於沉澱中而造成損失。 ② 濃縮的葯液冷卻後方可加入乙醇，以免乙醇受熱揮發損失。 ③ 選擇適宜的醇 沉濃度。一般葯液中含醇量達 50 ％～ 60 ％可除去澱粉等雜質，含醇量達 75 ％以 上大部分雜質均可沉澱除去。 ④ 慢加快攪。應快速攪動葯液，緩緩加入乙醇， 以避免局部醇濃度過高造成有效成分被包裹損失。 ⑤ 密閉冷藏。可防止乙醇揮 發，促進析出沉澱的沉降，便於濾過操作。 ⑥ 洗滌沉澱。沉澱採用乙醇（濃度 與葯液中的乙醇濃度相同）洗滌可減少有效成分在沉澱中的包裹損失。 醇提水沉法（醇水法）系指先以適宜濃度的乙醇提取葯材成分，將提取液 回收乙醇後，加適量水攪勻，靜置冷藏一定時間，沉澱完全後濾除的方法。葯 材用乙醇為溶劑提取，可避免澱粉、蛋白質、黏液質等成分的浸出，加水處理 後可除去醇提液中樹脂、脂溶性色素等雜質。應用此方法要慎重，避免醇溶性 有效成分因水溶性差而被一起沉澱除去。
『陸』 中葯提取中，水提醇沉法中，在中葯水提取液中加入乙醇，等沉澱析出過濾後，這乙醇和水是怎麼分離得到水精
可以採用減壓蒸餾的方法，蒸去乙醇，保留水相部分，如果體積過大，可以先採取膜過濾濃縮的方法。
『柒』 提取工藝里,醇提水沉和水提醇沉的區別是什麼
水提醇沉法系指處復方中葯制材加水煎煮,既提取出有效成分,如：生物鹼鹽、甙類、有機酸類、氨基酸、多糖類等；同時也提出一些水溶性雜質,如：澱粉、蛋白質、粘液質、鞣質、色素、無機鹽等.若往水煎液中加入適量乙醇,可以改變其溶解性能而將雜質部分或全部除去.當乙醇濃度達到60%～70%時,除鞣質、樹脂等外,其他雜質已基本上沉澱而除去.如果分2～3次加入乙醇,濃度又逐步提高,最終達到75%～80%,則除去雜質的效果更好.
醇提水沉法系指將中葯原料用一定濃度的乙醇用滲漉法、迴流法提取,即可提取出生物鹼及其鹽、甙類、揮發油及有機酸類等；雖然多糖類、蛋白質、澱粉等無效成分不易溶出,但樹脂、油脂、色素等雜質卻仍可提出.為此,醇提取液經回收乙醇後,再加水處理,並冷藏一定時間,可使雜質沉澱而除去.40%～50%的乙醇可提取強心甙、鞣質、蒽醌及其甙、苦味質等；60%～70%乙醇可提取甙類；更高濃度乙醇則可用於生物鹼、揮發油、樹脂和葉綠素的提取.
『捌』 水提醇沉技術會使溶液有顏色的變化嗎
水提醇沉澱法（水醇法）：先以水為溶媒提取葯材有效成分，再用乙醇沉澱除去雜質的方法。利用水、乙醇對有效成分和無效成分溶解度的不同使之分離精製。(一)工藝依據：通常含醇量50~60%時澱粉、多糖沉澱。60%或70%以上，除鞣質、樹脂外，大部分被除掉。(二)操作中葯，加水煎2~3次，過濾，濾液濃縮至1：1~1：2（ml：g）或相對密度1.08-1.15，加適量乙醇，使含醇量達一定要求（50~60%，60~70%）冷藏（10~48小時），濾過。(三)影響因素1.醇沉濃度的選擇一般45%醇沉可去澱粉、糊精等無效成分，50%醇沉後制顆粒、片、膠囊較多；60~70%醇沉制合劑、口服液，澄清度好。50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等，而60~80%的沉澱經丙酮等洗滌後，可得多糖。2.所用乙醇濃度的選擇根據經驗，乙醇的濃度與葯液需要達到的乙醇濃度之間差20%～25%最佳。濃度太低，乙醇用量大浪費，回收不方便，且沉澱成絮狀，難以下沉，效果差；濃度太高，得到的醇提液較少，沉澱中含有大量的有效物質，且加入高濃度乙醇，易造成局部濃度過高，形成大塊沉澱，將有效成分包裹，隨沉澱除去。3.葯液濃度葯液濃縮後的相對密度如果太小，由於葯液比較稀，形成的沉澱不易聚結，難以下沉，且浪費乙醇；如相對密度太大，葯液因長時間煎煮濃縮，易使苷類、萜類、維生素等成分破壞，且造成澱粉糊化，醇沉時形成大塊，包裹有效成分。4.葯液溫度葯液溫度高，遇冷的乙醇後，驟冷易聚結成團狀沉澱，且沉澱增長很快，防礙了有效物質的提出，故效果不理想；葯液溫度低，相對難以導致沉澱聚結，效果最佳。一般濃縮後放冷至室溫。5.加醇方式加醇應採用慢加快攪的方法，以使加入的乙醇迅速分散，避免局部濃度過高，形成大塊沉澱。且應按一個方向攪動，以免使葯液乳化，不易使沉澱下沉分層。如用來醇沉的乙醇濃度不等，應按濃度從小到大的順序加入。(四)操作要點1葯液濃縮：減壓低溫濃縮；濃縮前後可調節pH，以保留有效成分，如生物鹼在酸性下溶解；濃縮程度適宜，濃度太高，易使水溶性低的成分損失（苷元、香豆精）。2加醇方式：慢加快攪逐步提高醇濃度。分次醇沉或以梯度遞增方式逐步提高乙醇濃度的方法進行醇沉（有利於除雜，減少雜質對有效成分包裹）。3醇用量的計算乙醇用量計算公式:C2*(V+X)=C1*X對同一品種可用回收乙醇作第二次沉澱，注意回收乙醇濃度有變化，一般在80~85%，精餾達90%以上，須計算後加入或再補加濃乙醇。4冷藏與處理：含醇葯液慢慢降至室溫時，移至冷庫於5~10℃靜置冷藏（不能結冰，雜質易停留在晶格中不易沉澱）。濾過時，吸取上清夜濾過，下層沉澱慢慢濾過。6.醇沉是很實用的技術，沉澱會包裹有效成分，增加洗滌可增加有效成分的轉移率。7.與之相適應的純水法除澱粉和粘液質等，很少用，不太合理。
『玖』 水提醇沉有什麼要求
水提醇沉澱法（水醇法）：先以水為溶媒提取葯材有效成分，再用乙醇沉澱除去雜質的方法。利用水、乙醇對有效成分和無效成分溶解度的不同使之分離精製。
(一) 工藝依據：通常含醇量 50~60%時澱粉、多糖沉澱。60%或70%以上，除鞣質、樹脂外，大部分被除掉。
(二) 操作
中葯，加水煎2~3次，過濾，濾液濃縮至1：1~1：2（ml：g）或相對密度1.08-1.15，
加適量乙醇，使含醇量達一定要求（50~60%，60~70%）冷藏（10~48小時），濾過。
(三) 影響因素
1.醇沉濃度的選擇
一般45%醇沉可去澱粉、糊精等無效成分，50%醇沉後制顆粒、片、膠囊較多；60~70%醇沉制合劑、口服液，澄清度好。50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等，而60~80%的沉澱經丙酮等洗滌後，可得多糖。
2.所用乙醇濃度的選擇
根據經驗，乙醇的濃度與葯液需要達到的乙醇濃度之間差20%～25%最佳。濃度太低，乙醇用量大浪費，回收不方便，且沉澱成絮狀，難以下沉，效果差；濃度太高，得到的醇提液較少，沉澱中含有大量的有效物質，且加入高濃度乙醇，易造成局部濃度過高，形成大塊沉澱，將有效成分包裹，隨沉澱除去。
3.葯液濃度
葯液濃縮後的相對密度如果太小，由於葯液比較稀，形成的沉澱不易聚結，難以下沉，且浪費乙醇；如相對密度太大，葯液因長時間煎煮濃縮，易使苷類、萜類、維生素等成分破壞，且造成澱粉糊化，醇沉時形成大塊，包裹有效成分。
4.葯液溫度
葯液溫度高，遇冷的乙醇後，驟冷易聚結成團狀沉澱，且沉澱增長很快，防礙了有效物質的提出，故效果不理想；葯液溫度低，相對難以導致沉澱聚結，效果最佳。一般濃縮後放冷至室溫。
5.加醇方式
加醇應採用慢加快攪的方法，以使加入的乙醇迅速分散，避免局部濃度過高，形成大塊沉澱。且應按一個方向攪動，以免使葯液乳化，不易使沉澱下沉分層。如用來醇沉的乙醇濃度不等，應按濃度從小到大的順序加入。
(四)操作要點
1 葯液濃縮：減壓低溫濃縮；濃縮前後可調節pH，以保留有效成分，如生物鹼在酸性下溶解；濃縮程度適宜，濃度太高，易使水溶性低的成分損失（苷元、香豆精）。
2 加醇方式：慢加快攪逐步提高醇濃度。分次醇沉或以梯度遞增方式逐步提高乙醇濃度的方法進行醇沉（有利於除雜，減少雜質對有效成分包裹）。
3 醇用量的計算
乙醇用量計算公式: C2*(V+X)=C1*X
對同一品種可用回收乙醇作第二次沉澱，注意回收乙醇濃度有變化，一般在80~85%，精餾達90%以上，須計算後加入或再補加濃乙醇。
4 冷藏與處理：含醇葯液慢慢降至室溫時，移至冷庫於5~10℃靜置冷藏（不能結冰，雜質易停留在晶格中不易沉澱）。濾過時，吸取上清夜濾過，下層沉澱慢慢濾過。
6.醇沉是很實用的技術，沉澱會包裹有效成分，增加洗滌可增加有效成分的轉移率。
7.與之相適應的純水法除澱粉和粘液質等，很少用，不太合理。
『拾』 水提醇沉法和醇提水沉法有什麼區別
水提醇沉法（水醇法）系指在中葯水提濃縮液中，加入乙醇使達不同含醇量，某些葯物成分在醇溶液中
溶解度降低析出沉澱，
固液分離後使水提液得以精製的方法。
一般操作過程是：
將中葯水提液濃縮至
1
︰
1
～
1
︰
2
（
ml
︰
g
）
，葯液放冷後，邊攪拌邊緩慢加入乙醇使達規定含醇量，密閉冷藏
24
～
48h
，濾過，濾液回
收乙醇，得到精製液。操作時應注意以下問題：①葯液應適當濃縮，以減少乙醇用量。但應控制濃縮程度，
若過濃，有效成分易包裹於沉澱中而造成損失。②濃縮的葯液冷卻後方可加入乙醇，以免乙醇受熱揮發損
失。③選擇適宜的醇沉濃度。一般葯液中含醇量達
50
％～
60
％可除去澱粉等雜質，含醇量達
75
％以上大部
分雜質均可沉澱除去。④慢加快攪。應快速攪動葯液，緩緩加入乙醇，以避免局部醇濃度過高造成有效成
分被包裹損失。⑤密閉冷藏。可防止乙醇揮發，促進析出沉澱的沉降，便於濾過操作。⑥洗滌沉澱。沉澱
採用乙醇（濃度與葯液中的乙醇濃度相同）洗滌可減少有效成分在沉澱中的包裹損失。
水提醇沉法（水醇法）系指在中葯水提濃縮液中，加入乙醇使達不同含醇量，
某些葯物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉澱
，固液分離後使水提液得以精製
的方法。一般操作過程是：將中葯水提液濃縮至
1
︰
1
～
1
︰
2
（
ml
︰
g
），葯液放
冷後，邊攪拌邊緩慢加入乙醇使達規定含醇量，密閉冷藏
24
～
48h
，濾過，濾液
回收乙醇，得到精製液。操作時應注意以下問題：
①
葯液應適當濃縮，以減少
乙醇用量。但應控制濃縮程度，若過濃，有效成分易包裹於沉澱中而造成損失。
②
濃縮的葯液冷卻後方可加入乙醇，以免乙醇受熱揮發損失。
③
選擇適宜的醇
沉濃度。一般葯液中含醇量達
50
％～
60
％可除去澱粉等雜質，含醇量達
75
％以
上大部分雜質均可沉澱除去。
④
慢加快攪。應快速攪動葯液，緩緩加入乙醇，
以避免局部醇濃度過高造成有效成分被包裹損失。
⑤
密閉冷藏。可防止乙醇揮
發，促進析出沉澱的沉降，便於濾過操作。
⑥
洗滌沉澱。沉澱採用乙醇（濃度
與葯液中的乙醇濃度相同）洗滌可減少有效成分在沉澱中的包裹損失。
醇提水沉法（醇水法）系指先以適宜濃度的乙醇提取葯材成分，將提取液
回收乙醇後，加適量水攪勻，靜置冷藏一定時間，沉澱完全後濾除的方法。葯
材用乙醇為溶劑提取，可避免澱粉、蛋白質、黏液質等成分的浸出，加水處理
後可除去醇提液中樹脂、脂溶性色素等雜質。應用此方法要慎重，避免醇溶性
有效成分因水溶性差而被一起沉澱除去。