⑴ 廢水六價鉻的檢測
ROHS--EPA7196A六價鉻檢測方法-比色法
原子吸收分光光度法只能檢測什麼金屬,不能檢測價態,所以不嚴密
一、方法概要
在無特定高濃度的鉬、釩和汞干擾物質下之酸性溶液中,六價鉻與二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反應生成紫紅色物質,此反應相當靈敏,在波長540 nm下每摩爾鉻原子約有40,000吸收指數,產生之紫紅色物質在波長540 nm測其吸光度定量之。
二、適用范圍
本方法適用於事業廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)處理後萃出液中六價鉻之檢測。本方法檢測六價鉻濃度范圍為0.5至50 mg/L,超過檢量線范圍,需稀釋至適當倍數再行檢測。
三、干擾
(一) 六價鉻與二苯基二氨反應少有干擾,但當鉻含量相對較低時,某些特定物質如六價鉬或汞之鹽類與試劑反應亦產生顏色而造成干擾;在特定之pH值下,此干擾並不太嚴重,鉬及汞的濃度超過200 mg/L,才可能產生干擾效應。釩之干擾較強,但當濃度10倍於鉻時,尚不至造成問題。
(二) 鐵濃度大於1 mg/L會產生黃色,形成干擾,若選擇適當的波長三價鐵的顏色干擾較不嚴重。
四、設備
(一) 比色裝置:可選擇光徑1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波長之分光光度計;或使用在波長約540 nm光徑1 cm(含)或以上具有最大透光率的綠-黃色濾光鏡之濾光光度計。
(二) pH計:能精確測量至 ± 0.2單位者。
五、試劑
所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明,否則必須是分析試葯級。若須使用其它等級試葯,在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高,使檢測結果的准確度不致降低。 (一) 試劑水:參照「事業廢棄物檢測方法總則」之規格。除非特別指定,否則本方法所指的水皆為試劑水。
(二) 六價鉻儲備溶液:溶解0.1414 g之重鉻酸鉀(已乾燥處理)於水中,稀釋至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr),亦可使用經確認之市售儲備溶液。
(三) 六價鉻標准溶液:取10.00 mL儲備溶液以水稀釋至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸,10 %(v/v):取適量試劑水加入10 mL濃硝酸,最後定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液:溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 於50 mL丙酮,儲存於棕色瓶中。溶液如褪色應棄置不用。
(六) 丙酮:避免使用以金屬或金屬襯墊瓶蓋之容器盛裝之丙酮,否則應經再蒸餾後使用。
六、采樣及保存
(一) 樣品採集均須依照采樣方法執行與保存,參考「事業廢棄物采樣方法」。
(二) 樣品已經「事業廢棄物毒性特性溶出程序」所得萃出液應盡速分析,否則應以 HNO3 酸化至 pH < 2,貯存於4 ± 2℃最長僅可保存 24 小時;惟若萃出液酸化時會產生沉澱,則應取未經酸化萃出液盡速分析。
七、步驟
(一) 顏色形成及測定:取已經適當稀釋或原萃出液95 mL置於100 mL量瓶中,加入硝酸溶液直至pH值為2.0 ± 0.5後,再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均勻混合,以試劑水稀釋至100 mL。靜置5至10分鍾使完全呈色後,移入1 cm樣品槽內,在540 nm測其吸光度,以試劑水為對照樣品,吸光度讀數應扣除制備空白吸光值。樣品本身之色度應藉由一個含有除發色劑外所有試劑之樣品溶液(色度空白)加以扣除,由校正後之吸光度對照檢量線求得六價鉻之濃度(mg/L)。 <注意> 若經上述步驟稀釋至100 mL溶液呈色或混濁,則在加入發色劑前讀取吸光度,並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。
(二) 檢量線之制備: 1、 為了校正六價鉻在分析操作上的漏失,鉻(VI)之標准溶液與樣品相同步驟處理,標准溶液之濃度范圍約在0.05至1.0 mg/L之間。
2、 將標准溶液依樣品相同方式發色。發色完全後移至1 cm吸收槽內於540 nm測其吸光度。以試劑水作為對照,扣除試劑空白吸光值後得標准溶液之吸光度,以校正後之吸光度對六價鉻濃度mg/L做圖,求得檢量線。
(三) 驗證: 1、 對每一被分析之樣品基質中,是否存在還原條件或化學干擾影響呈色反應,可以分析六價鉻之添加樣品加以驗證。添加樣品中六價鉻之添加量,必須是原樣中濃度之兩倍但不得低於30 μg/L。回收率必須在85~115 % 之間表示無干擾存在。
2、 添加樣品之濃度若超過檢量線范圍,則以空白液稀釋,使之落入范圍中,並換算求其濃度值。
3、 若驗證結果顯示抑制性干擾存在,則樣品必須稀釋後再重新分析。
4、 樣品經稀釋後干擾仍存在,則選用螯合萃取或其它方法分析。
(四) 酸性萃出液其回收率低於85 %必須再測試是否因殘留還原劑所造成。首先將萃出液以1 N氫氧化鈉調整至鹼性(pH=8.0~8.5),再添加後分析,若該原先測得Cr(VI)含量小於5 mg/L之酸性萃出液,其鹼性溶液之回收率在85~115 %之間,則表示此分析方法已經通過驗證。
(五) 所有事業廢棄物毒性特性萃出液添加回收率小於50 %,且其濃度未超過溶出標准但為溶出標准之80 %以上,都必須使用標准添加法分析。
八、結果處理
由檢量線、直接從儀器的吸收度讀值或標准添加法決定六價鉻濃度,所有稀釋倍數必須列入計算。
九、品質管制
略
十、精密度及准確度
略
⑵ 六價鉻廢水的凈化處理有哪些方法
六價鉻廢水的凈化處理方法
1.硫酸亞鐵法
廢水在反應池中用硫酸調至酸性(可省略),投加FeSO4溶液,使六價鉻還原為三價鉻,然後投加石灰乳,調節PH值至8-9,進入沉澱池沉澱分離,上清液達到排放標准後可排出回用,處理反應如下:
6FeSO4+H2Cr2O7+6H2SO4
3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+7H2O
Cr2(SO4)3+Fe2(SO4)3+6Ca(OH)2
2Cr(OH)3 +2Fe(SO4)3 +6CaSO4
硫酸亞鐵的投葯量應按六價鉻離子與七水合硫酸亞鐵的重量比計算確定。
其重量比為:
(1)當廢水中六價鉻離子含量小於25mg/L時,為1:40-1:50。
(2)當廢水中六價鉻離子含量為25mg/L-50mg/L時,為1:35-1:40。
(3)當廢水中六價鉻離子含量為50mg/L-100Mg/L時,為1:35。
(4)當廢水中六價鉻離子含量大於100mg/L時,為1:30。
石灰的實際投葯比為:
Ca(OH)2:Cr6+=8-15:1(重量比)
為使廢水與葯劑充分混合,一般設有壓縮空氣攪拌裝置,壓縮空氣量可採用0.1-0.2m3/min.m3(廢水),壓力可採用80kPa-120kPa。
硫酸亞鐵-石灰法處理含鉻廢水效果較好,葯劑供應普遍,但沉渣較多。
2.亞硫酸氫鈉法
亞硫酸氫鈉法處理含鉻廢水,可以在單獨設置的廢水處理池中進行,也可以採用設在鉻化槽後的槽內進行,處理反應如下:
Cr2O7-2+3HSO3-+5H+ →2Cr3++3SO4-2+4H2O
廢水應先進行酸化,調整PH值至2.5-3。
亞硫酸氫鈉的投葯量一般可按六價鉻離子與亞硫酸氫鈉的重量比為1:3.5-1:5投加。亞硫酸氫鈉與廢水混合反應均勻後,加調整PH至6.7-7.0生成氫氧化鉻沉澱。
W=dCoFTM/CR
在槽內處理含鉻廢水時,鉻化槽後的清洗槽的有效容積除應符合工件對槽尺寸的要求外,可按下式計算:
式中 W—化學清洗槽有效容積(L);
d—單位面積槽液帶出量(L/dm2);
Co—回收槽溶液中六價鉻離子含量(g/L);
F—單位時間清洗鍍件面積(dm2/h);
T—使用周期,當採用亞硫酸氫鈉為還原劑時,不宜超過72小時;
M—還原1g六價鉻離子所需的亞硫酸鈉為3.0g-3.5g;
GR—化學清洗液中的還原劑含量。
3.鐵粉或鐵屑法
投加鐵粉或鐵屑於酸性含鉻廢水中,鐵粉或鐵屑溶解生成二價鐵離子,利用其還原作用,使六價鉻還原為三價鉻,用鹼中和,使之生成氫氧化鉻和氫氧化鐵沉澱。鐵粉或鐵屑需在酸性介質中發生氧化還原反應,電鍍廢水處理前須先酸化。
應用化學還原法處理含鉻廢水,不論廢水量多少,含鉻濃度高低,都能進行比較完全的處理,操作管理也比較簡單方便,應用較為廣泛,鹼化時一般用石灰,但渣多,用氫氧化鈉或碳酸鈉,污泥較少,價格銷貴。生成的氫氧化鉻具有膠凝性質,過濾分離較困難,一般用污泥干化法或壓濾機、離心機脫水。
化學還原法中的酸化、氧化還原、鹼化、出渣等工序手工操作勞動強度大、葯劑投入量不易控制。全自動化學法處理含鉻廢水設備採用微機控制,自動充水、自動投葯、自動排水等控制系統,能自動監測處理過程中廢水的pH和ORP(氧化還原),它不僅減輕操作勞動強度、節省化工原料消耗,且處理效果可靠,具有明顯的環境、經濟效益。
4.防鉻機處理法
含鉻廢水在直流電解作用下,鐵電極溶解產生二價鐵離子,在酸性條件下Fe2+將Cr6+還原成Cr3+,用鹼中和,Cr3+在鹼性條件下生氫氧化物沉澱,沉澱經過濾後去除。
⑶ 含六價鉻工業廢水處理中遇到的困難,跪求幫忙,有木有好心的高手啊
充氧
⑷ 含六價鉻工業廢水處理中遇到的問題 求好心的高手幫忙
首先要弄清楚一下幾點:
1、ORP正常是在線測的,有沒有校準過儀器,如果是儀器的問題可內能會造成加葯量容的控制出現問題。
2、進出水中的鉻濃度需要測一下,看看是否是工藝生產中的變化造成進水水質的變化。
3、硫酸亞鐵葯劑也要實驗測定看看,我自己也是搞環保的,經常幫業主采購葯劑,因為采購費用或運行費用的問題,葯劑采購時候葯劑的效果有時候差異很大,也會影響廢水站正常工藝的效果。
4、我自己做的2個電鍍項目均採用的是 NaHSO3 作為還原劑,處理效果都還不錯。實在不行可以嘗試更換一下葯劑。
⑸ 含六價鉻廢水有哪些處理方法
處理六價鉻廢水最簡單的有效的方法就是用離子交換樹脂,使用杜笙樹脂A-21S就可以,經過很多電鍍廠測試A-21S去除廢水中六價鉻最有效。需要M我
⑹ 廢水中含有六價鉻,怎麼去除
六價鉻廢水處理。使用N2(AO-C6R-N2(A/B))加入到廢水中,AKAON2(AO-C6R-N2(A/B))處理劑處理廢水六價鉻具體使用比版例:針對權0.5PPM的廢水,100L中N2的添加量為5g,80頓為4kg。如果濃度發生變化,變成1.0PPM時,100L中N2的添加量為10g,80頓為8kg。
⑺ 含鉻廢水還原電位高於標准值會有什麼影響
含鉻廢水常用處理方法:
電解法
電解還原處理含鉻廢水是利用鐵板作陽極,在電解過程中鐵溶解生成亞鐵離子,在酸性條件下,亞鐵離子將六價鉻離子還原成三價鉻離子。同時由於陰極上析出氫氣,使廢水pH逐漸上升,最後呈中性,此時Cr3+、Fe3+都以氫氧化物沉澱析出,達到廢水凈化的目的。
化學法
電鍍廢水中的六價鉻主要以CrO42-和Cr2O72--兩種形式存在,在酸性條件下,六價鉻主要以Cr2O72形式存在,鹼性條件下則以CrO42-形式存在。六價鉻的還原在酸性條件下反應較快,一般要求pH<4,通常控制pH2.5~3。常用的還原劑有:焦亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、連二亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、硫酸亞鐵、二氧化硫、水合肼、鐵屑鐵粉等。還原後Cr3+以Cr(OH)3沉澱的最佳pH為7~9,所以鉻還原以後的廢水應進行中和。
離子交換法
離子交換法是利用一種高分子合成樹脂進行離子交換的方法。應用離子交換法處理含鉻廢水是使用離子交換樹脂對廢水中六價鉻進行選擇性吸附,使六價鉻與水分離,然後再用試劑將六價鉻洗脫下來,進行必要的凈化,富集濃縮後回收利用。用這種方法可以回收六價鉻、回用部分水。但由於鈍化含鉻廢水、地面沖洗含鉻廢水等,除了含六價鉻外,還含大量的其他重金屬陽離子以及多種酸根陰離子。組分比鍍鉻漂洗水復雜得多。因而離子交換法處理鍍鉻廢水比較容易,而處理其他含鉻廢水比較困難,雖然該方法在技術上有獨特之處,在資源回收和閉路循環方面發揮了主導作用,但其投資費用大、操作管理復雜,一般的中小型企業難於適應。
⑻ 六價鉻對人體有毒,含鉻廢水要經過化學處理後才能排放。工業上為處理含有 的酸性廢水採用如下方法:在工
(1)增強廢水的導電能力
(2)陽極:Fe-2e - ====Fe 2+ 陰極:2H + +2e - ====H 2 (3) +6Fe 2+ +14H + ====2Cr 3+ +7H 2 O+6Fe 3+ (4)電解過程中,由於H + 放電,因內而破壞了水的電離平衡,容導致溶液中c(OH - )>c(H + ),因而廢水由酸性變為鹼性 (5)①Fe(OH) 3 和CaSO 4 ·2H 2 O ②1251 kg ⑼ 污水中的六價鉻,怎麼處理比較好
廢鐵屑還原殘留的六價鉻為三價鉻,再用廢鹼液或石灰中和使生成低毒的氫版氧化鉻沉澱,廢渣權埋入地下,一般認為六價鉻比三價鉻毒性大100倍。 ⑽ 六價鉻為什麼不能直接沉澱污水處理中為啥六價鉻要先 看污水處理中六價鉻的含量,可以直接沉澱的,但國內一般都調節PH2-3加還原劑將六價鉻還原成三價鉻在加鹼沉澱。 與六價鉻廢水處理時會有什麼干擾相關的資料
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