大孔樹脂乙醇洗不下來

① 大孔樹脂濕法裝柱的注意事項

1、做大孔樹脂時應在寬敞的容器中使樹脂充分溶脹，才能裝柱。
2、用之前用乙醇洗脫至流出液與等量水混合不出現沉澱即可，然後用水沖至中性就可上樣。
3、收集樣品洗脫液時應考慮柱床中的死體積。樣品處理完後用百分之95乙醇洗脫再生即可，多次使用後若吸附效果下降，可用酸醇處理。

② 大孔樹脂的預處理

大孔吸附樹脂是一類有機單體加交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑聚合而成,
因而購來的樹脂要除去可能存在的毒性有機殘留物。具體方法為,首先使用飽和食鹽水（工業用）,用量約等於被處理樹脂的2 倍,將樹脂置於食鹽中浸泡18～20 h ,然後放盡食鹽水,用清水漂洗凈,使排出的水不顯黃色,再用2 %～4 %氫氧化鈉(或5 %鹽酸) 溶液(其量與上同) 浸泡2～4h(或小流量清洗) ,放盡鹼或酸液後沖洗樹脂直至水接近中性待用。實驗室用常用>95%的乙醇。 以乙醇濕法裝柱，繼續用乙醇在柱上流動清洗，不時檢查流出的乙醇，至與水混合不呈白色混濁為止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然後以大量的蒸餾水洗去乙醇，備用。少量乙醇存在將會大大降低樹脂的吸附力。
3. 再生樹脂柱經反復使用後,樹脂表面及內部殘留許多非吸附性成分或雜質使柱顏色變深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至無色後用大量水洗去醇化即可。如樹脂顏色變深可用稀酸或稀鹼洗脫後水洗。如柱上方有懸浮物可用水、醇從柱下進行反洗可將懸浮物洗出,經多次使用有時柱床擠壓過緊或樹脂顆粒破碎影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一較大容器中用水漂洗除去小顆粒或懸浮物再重新裝柱使用。
將樣品溶於少量水中加至柱的上端，也可以將樣品先溶於少量乙醇中，拌入適量樹脂，揮去乙醇後，再將拌有樣品的樹脂加到柱上。先用水，繼而以乙醇-水洗脫，逐步加大醇的濃度，同時配合高效液相色譜法作指導。一般用95%的乙醇洗脫至無色時，樹脂柱即已再生，然後以大量水洗去醇，即可進行下一次的提取分離。經反復使用後，吸附樹脂顏色變深，吸附效果下降時，可用0.01%～1 mol/L NaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當時間，至樹脂接近原顏色為宜，繼用蒸餾水洗至中性即可再用。如果柱上方沉積有懸浮物，影響流速，可用水從柱上進行反洗，以便把懸浮物頂出。經多次使用後，有時柱床擠壓過緊，或樹脂顆粒部分破碎而影響流速，可從柱中取出樹脂，盛於一個較大容器中用水漂洗除去小顆粒和懸浮雜質，再重新裝柱。大孔吸附樹脂應濕態保存，若部分顆粒暴露在空氣中失水，在進行水溶性雜質分離時，失水後被空氣填充的顆粒會浮於水面，此時將上浮樹脂用乙醇處理，將樹脂內部的空氣排出後使用。

③ 大孔樹脂預處理及再生

大孔吸附樹脂是一種由有機單體、交聯劑、致孔劑和分散劑等添加劑聚合而成的特殊材料，如D201樹脂。在使用前，需要進行預處理以去除可能存在的有毒有機殘留物。首先，用飽和食鹽水（工業級，約是樹脂量的2倍）浸泡樹脂18-20小時，然後用清水漂洗干凈，直到排出的水清澈無黃色。接著，用2%~4%的氫氧化鈉（或5%的鹽酸）溶液（量與食鹽水相同）浸泡2-4小時（或小流量清洗），清洗至中性後備用。實驗室通常採用95%的乙醇進行預處理，通過加熱迴流或改良索氏提取器洗脫，直至洗脫液蒸干無殘留物。洗凈的樹脂需揮去溶劑後儲存備用。

裝柱時，採用乙醇濕法，邊裝邊用乙醇清洗柱子，直到混合後的乙醇與水無白色混濁昌或。然後用大量蒸餾水沖洗去乙醇，備用。少量乙醇殘留會降低樹脂的吸附性能。

樹脂柱在反復使用後，表面和內部可能積聚非吸附性成分或雜質，影響柱效。此時需要再生，通常用95%的乙醇清洗至無色，再用大量水洗凈醇化部分。如顏色變深，可使用稀酸或稀鹼洗脫後清水沖洗。如有懸浮物，可通過反洗排除，即用水或醇從柱下向上沖洗。若樹脂床緊實或顆粒破碎，需取出樹脂，用水漂洗並重新裝柱。

樣品處理時，可將樣品溶於少量水或先溶於乙醇，然後與樹脂混合，揮去乙醇後加到柱上。洗脫過程中，通常從水開始，逐步提高乙醇濃度，同時結合高效液相色譜法指導。洗脫至無色時，樹脂再生完成，再用水洗凈即可進行下一步操作。在使用過程中，要定期檢查和維護樹脂柱，確保吸附效果。

大孔樹脂(macroporous resin) 又稱全多孔樹脂，聚合物吸附劑，它是一類以吸附為特點，對有嫌中機物具有濃縮、分離作用的高分子聚合物。1964年，Rohm&Haas公司開發了對硼進行選擇性絡合吸附的吸附樹脂Amberlite XE-243，這可看作是最早開發的吸附樹脂。60年代末，日本三菱化成公司也開發生產了Diaion HP系列的大孔吸附耐者伍樹脂。中國吸附樹脂的研究工作開展於1974年，現已有H系列、CHA系列、NKA系列等多個系列產品。