Ⅰ 醋酸在工業中有哪些生產方法急!急!急!
甲醇低壓羰基合成工藝
成熟的醋酸生產工藝有乙炔乙醛法、乙醇乙醛法、乙烯乙醛法、丁烷氧化法和甲醇低壓羰基合成法。乙炔乙醛法由於存在嚴重的汞污染已被淘汰;乙醇乙醛法因生產工藝落後、成本高,國外也已淘汰,國內尚有少量生產;乙烯乙醛法因需消耗乙烯資源,產品成本較高,國外已淘汰,但在我國目前還是主要生產工藝;丁烷氧化法僅適用於輕油比較豐富的地區,不具推廣性。目前應用較廣泛的為甲醇低壓羰基合成法,依據催化劑體系不同,各公司開發出各具特色的甲醇低壓羰基合成工藝技術:
★BPCative工藝
BP公司在其傳統工藝技術上,將銠系催化劑改為銥系催化劑,即為BP Cative工藝。該工藝採用錸、釕、鋨等多種稀有金屬為助催化劑,銥系催化劑的催化活性明顯高於銠系,水含量較低時,銥系催化劑穩定性高,能耗低,丙烯等副產物少,並可在水含量≤5%(Vol,下同)下操作,可大大改進傳統的甲醇羰基化過程,降低生產費用和投資。此外,因水含量降低,CO的利用效率提高,蒸汽消耗減少。Cative工藝首先在韓國三星公司的醋酸裝置應用成功,目前重慶揚子江乙醯化工有限公司和南京也擬採用該工藝。
★塞拉尼斯AO Plus工藝
1980年,美國塞拉尼斯公司推出AO Plus工藝(酸優化法)。該工藝通過加入高濃度的無機碘(主要是碘化鋰)改變催化劑的組成,使反應器在低水含量4%~5%下運行,提高了羰基化反應的產率和精製能力。該工藝採用特殊的專利技術,可使醋酸的產率達99%,反應速率也非常快,產品殘留的總碘含量低於5×10-12。
★塞拉尼斯Silverguard工藝
塞拉尼斯公司針對AO Plus工藝在高碘含量下易造成設備腐蝕、產品中碘殘留量高、會引起下游應用中催化劑中毒的缺陷,開發了Silverguard工藝。該工藝採用銀離子交換樹脂為銠催化劑;而採用傳統方法,產品中殘留碘一般為10μg/g。
★千代田Acetica工藝
千代田公司於1997年開發出Acetica工藝。該工藝採用多相銠催化劑與聚乙烯基吡啶樹脂組合成為相載體催化劑體系,此催化劑體系可改進銠的催化活性,使醋酸的產率超過99%。用碘代甲烷作促進劑,採用懸浮的固體銠基復合催化劑(負載於特種材料球體上),於175℃、2.8MPa的條件下,在鼓泡塔式閉路反應器中進行反應,反應產物經閃蒸、脫水、精製後得到終產品,甲醇的轉化率≥99%。
乙烷及乙烯原料路線生產醋酸技術
★乙烷選擇性催化氧化
乙烷選擇性催化氧化工藝由聯碳公司於20世紀80年代開發,稱為Ethoxene工藝。該工藝的主要特點是除生成醋酸外,還生成一定比例的乙烯。目前尚未實現工業化。沙烏地阿拉伯沙特基礎工業公司開發了經磷改性的鉬-鈮-釩酸鹽催化劑,以乙烷為原料,聯產醋酸和乙烯的新工藝。乙烷和空氣(15:85)在260℃、1.38MPa的條件下反應,當乙烷的轉化率為53.3%時,醋酸和乙烯的選擇性分別為49.9%和10.5%。
★乙烯直接氧化
日本昭和電工公司開發了乙烯直接氧化制醋酸的工藝,於1997年在千葉工廠建成一套生產能力為10萬t/a的醋酸裝置。該工藝採用鈀系催化劑,於150~160℃、壓力約0.9MPa、在固定床反應器內進行反應,乙烯的單程轉化率為7.4%,醋酸、乙醛和CO2的選擇性分別為86.4%、8.1%和5.1%。該工藝非常簡單,廢水排放量僅為乙烯乙醛法的1/10。
國內甲醇低壓羰基合成工藝技術
★西南院產業化進程
西南化工研究院歷經20多年完成了10萬t/a甲醇低壓羰基合成制醋酸工藝包的技術開發。該工藝採用雙反應器串聯,第二個反應器可使第一個反應器內未反應的原料充分反應,以提高反應效率,並能減輕精製和尾氣回收系統的負荷。西南化工研究院為解決催化劑的沉澱問題,採取增加一個轉化器、降低反應液中水含量等措施,提高反應轉化率和銠系催化劑的承熱能力;在產出粗酸時採用蒸發流程,可大大提高粗醋酸中醋酸的含量,減少母液循環量,降低分離工段的負荷;與醋酸作吸收劑相比,甲醇吸收劑的吸收效果好、用量少、對設備腐蝕性小。原國家石油化學工業局組織專家進行技術鑒定後認為,該工藝的轉化率和選擇性高,副產物少,「三廢」排放少,產品質量達到世界先進水平。該工藝於1998年1月實現工業化,1999年獲國家專利。
Ⅱ 在做浴缸是不小心把樹脂弄到衣服上怎麼洗
1.用一下陳醋來洗一下被染的地方
2.試試叫彩漂的化學用品,如白貓漂彩
3.用84消毒液稀釋以後,稍微泡一下試試,不過一定要掌握好稀釋的比例和浸泡的時間,這個和被染的衣服之地和被染程度有關系,最好多漂幾次,寧可麻煩點,也不要漂過頭了。
4.用安利洗
5.高錳酸鉀和醋酸,做法是先將少許高錳酸鉀溶於水,再將要漂洗的衣服放進去,要充分浸透,浸10至20分鍾後,衣服會呈暗紅色,將衣服拿起,洗一下清水;再將少許醋酸溶於水,把浸過高錳酸鉀的衣服放入醋酸溶液中,衣服就會由暗紅色慢慢轉變為原來的顏色,並且染了色的地方也一並褪掉而不會損壞衣服原有的顏色.有時穿到發黃的衣服也可以用這個辦法.
6.用含陰離子表面活性劑多的洗衣粉和洗潔精1:1加入溫水中,把被染的地方放入溫水中浸泡半個小時以上,再用手去搓洗。如果還是去不幹凈,就把全部的衣服都放進50度以上水中,加入少量的洗衣粉搓洗,利用該衣服的褪色來減小被染色的色差。
7.被染色的地方畫成,或者綉上一朵花,一花遮百丑!哈哈^-^
8.將被染色處用水打濕.再將食用鹽塗滿.再用手反復輕搓.被染之色便沒了.再用清水清洗即可.
9.把染了色的衣物放入盛有熱水的盆中,每升水加10匙小蘇打。用月桂樹葉覆蓋衣物,就這樣放一夜,次日早上,清洗一下,你會發現它們又重現白.
注意:漂白漂出的衣服對身體不好,漂白是利用化學葯品特殊錫化合物,是很強的氯製品,掌握不好衣服就會燒壞。有的是用高錳酸鉀,再經雙氧水強氧化漂白的,如果不白有的還加熒光增白劑。這些對人體都非常不利的.
各種衣服污漬的去除
1、 染料漬的去除
染料弄到了衣物上,可先用稀醋酸擦拭,然後再用雙氧水漂洗。也可以用松節油刷洗後,再用汽油擦拭。最後都要用清水漂凈。
2、紅墨水漬的去除
新染上的紅墨水漬可先有水洗,然後放入溫熱的皂液中浸泡,待色漬去掉後,再用清水漂亮洗干凈。污染時間較長的紅墨水漬,先用 水洗後,再用10%的酒精水溶液擦拭去除。
3、藍墨水漬的去除
新沾污的藍墨水漬可用肥皂,洗衣粉等洗滌劑搓洗去除。污染時間較長的藍墨水漬,可用草酸溶液浸泡後搓洗,然後再用洗滌劑清洗 去除。
4、紅葯水漬的去除
衣物上染上紅葯水,先用溫熱的洗滌劑溶液洗後,接著分別用草酸和高錳酸鉀溶液順次浸泡、搓洗,最後再用草酸溶液脫色,再進行 水洗,紅葯水漬即除。
5、紫葯水漬的去除
紫葯水中的主要成分是從龍膽草中提取出來的,所以紫葯水又叫龍膽紫,是常用的外用葯劑,沾在衣物上,青紫顏色,非常顯眼。
去除方法是:把衣物用水浸泡後,稍加擰干,用棉簽蘸上20%的草酸水溶液由里向外塗抹污漬。稍靜片刻後即可用清水反復漂洗、揉搓, 污漬便可去除。 另外,對一些沾染上紫葯水的白色織物,也可先用溶劑酒精除去浮色,再用氧化劑次氯酸鈉或雙氧水溶液進行漂白處理,經水洗後就 能達到預想的效果。
6、黃葯水漬的去除
淺色的尤其是白色的衣物灑上了黃葯水,要除黃葯水漬是比較麻煩的,首先用醋酸滴在污染處,如見效不大,可放在酒精中洗滌。
如果仍不能徹底除掉,就要依據衣物的質料纖維性質選用適合的氧化劑,進行去漬或漂白。
7、碘酒漬的去除
衣物染上碘酒,可以選用酒精或碘化鉀來去除。在100毫升的水中要加5~7克碘化鉀,用碘化鉀溶液去漬後的衣物一定要用清水漂洗干凈。 也可把染上碘的衣物放入熱水或15%~20%濃度的大蘇打(硫代硫酸鈉)熱溶液中浸泡2小時,使污漬徹底溶解而脫離衣物。 還可以用水澱粉漿糊塗在污漬之處,當污處出現黑色時,再用洗滌劑洗滌,最後漂洗干凈即可。
8、葯膏漬的去除
先用溶劑汽油或酒精刷洗後,再用四氯化碳或苯刷洗,最後再用優質洗滌劑清洗干凈。
也可以先用三氯鉀烷刷洗,再用洗滌劑洗滌,最後用清水漂凈。 還可以把加熱後的食用面鹼撒在污處,再加些溫水進行揉搓,即可除去。
9、新染上的酒精或啤酒漬
可用清水洗滌去除。時間較長的酒漬,可先用水洗,再用2%的氨水和硼水混合液搓洗去除。去漬後的衣物必 須要用清水漂洗干凈。
10、鐵銹漬的去除
衣物上的鐵銹漬,可用1%溫熱的草酸水溶液浸泡後,再用清水漂洗干凈。 也可用15%的醋酸水溶液擦拭污漬,或者將沾污部分浸泡在該溶液里,次日再用清水漂洗干凈。 也可用10%的檸檬酸水溶液或10%的草酸水溶液將污處潤濕,然後浸泡在濃鹽水中,次日再用清水洗滌漂凈。 白色純棉或棉混紡織物沾上了鐵銹,可取一粒草酸放在污漬處,用溫水潤濕,輕輕揉搓,然後再用清水漂洗干凈。在操作中,為了防止 草酸腐蝕織物,操作動作要迅速。 也可用鮮檸檬汁滴在銹漬上,用手揉搓,反復幾次,直到銹漬除去再經洗滌液洗滌後用清水漂凈利。
11、銅綠銹的去除
銅綠有毒,衣物被污染上時要小心處理。其漬可用20%~30%的碘化鉀水溶液或10%的醋酸水溶液熱燜,並要立刻用溫熱的食鹽水擦拭,最 後用清水洗凈。
12、硝酸銀漬的去除
硝酸銀在醫葯及感光材料中應用廣泛。這種物質接觸到皮膚或織物上,呈黑色斑點污漬。
除掉方法如下: 用氯化銨和氯化汞各2份,溶液在15份水中製成混合溶液。用棉團蘸上這種混合液擦拭污漬處,污漬即可除去。
還可以將沾有硝酸銀污漬的衣物浸入微熱的10%大蘇打(硫打硫酸鈉)的水溶液中,然後用洗滌劑水洗後,再用清水漂洗干凈。
13、高錳酸鉀漬的去除
高錳酸鉀俗稱灰錳氧,人們常用它來作外科手術器具和水果消毒劑。當衣物上沾染了高錳酸鉀,可維生素C葯片蘸上水,塗在污漬處輕輕 擦拭,邊蘸水邊擦,一會就能將污漬去除。
手上沾染高錳酸鉀污漬,也要用此方法去除。
也可以用檸檬酸或2%的草酸水溶液浸泡,通過化學反應,污漬即可除去。
這種方法適用於各種質料和顏色的衣物去漬。
14、醬油漬的去除
衣物上沾染了醬油漬可用冷水搓洗,再用洗滌劑洗滌。
被醬油污染時間較長的衣物,要在洗滌液中加入適量的氨水( 4 份洗滌溶液中加 入 1 份氨水)進行洗滌。
絲、毛織物可用10%的檸檬酸水溶液進行洗滌。
最後都要用清水漂凈。
15、黃泥漬的去除
衣物染上了黃泥漬,待黃泥漬晾乾後,用手搓或用刷子刷去浮土,然後用生薑塗擦污漬處,最後用清水漂洗,黃泥漬即可去除。
16、尿漬的去除
兒童尿巾上的新尿漬可用清水洗凈。干透的舊尿漬需用洗滌劑清洗。如有痕跡,自然纖維絲綢織物,可用氨水和醋酸1:1的混合液洗滌, 最後用清水漂凈。
17、衣物上的汗漬
可用25%濃度的氨氣水水溶液洗滌。也可以先將衣物放在3%濃度的鹽水裡浸泡幾分鍾,用清水漂洗凈,再用洗滌劑洗滌。
絲、毛及其混紡織物上的汗漬,可用檸檬酸洗除。最後都要用清水漂洗。 清除汗漬霉斑時,新漬可先用軟刷刷去表面霉斑,再用酒精擦除。
在去舊漬時,可先在污漬上塗以稀鹼液或稀氨水,頃刻後再進行搓洗。 絲、毛及其混紡織物上的汗漬霉斑,可用檸檬酸、酒精等溶液洗除。
18、茶水漬的去除
衣物沾上了茶水漬,如果是剛染上的,可用70~80。C的熱水揉洗去除。如果是舊漬,就要用濃鹽水浸洗。
還可以用布或棉團蘸上淡氨水 擦拭茶漬處,或用1:10的氨水和甘油混合液搓洗去除。如果被污染茶漬的衣物是毛料的,應採用10%的甘油溶液揉搓,再用洗滌劑搓洗後, 最後用清水漂洗干凈。
19、白背心黑斑漬的去除
白背心如洗滌不凈,有時會留下很難去除的黑斑,在潔白的背心上很難看,可用下面方法去除黑斑:
取干凈的生薑100克,搗碎,放入盆中加水500克上火煮沸10分鍾、然後將背心投入盆中浸泡15分鍾,再進行反復揉搓,黑斑漬即可消除, 再把背心用清水漂凈即可。
20、白絲綢泛黃的去除
白色的絲綢衣物,極易泛黃。衣物泛黃後影響美觀,可用下面方法使其恢復潔白。
局部的黃色汗漬,可用鮮冬瓜片抹拭污處,冬瓜汁液可將黃漬除去,然後用清水漂凈。
大面積泛黃的衣物,可浸在淘洗大米的淘米水中,每天換一次淘米水,大約3天後,黃漬即可脫凈,最後用清水漂洗干凈即可。
注意
不能帶色的淘米水浸泡,防止著色。
泛黃的絲綢衣物還可以用檸檬汁漂洗,或用淡檸檬酸漂洗,都可將黃漬去除,最後都要用清水漂洗干凈.
衣服被染色了
不小心把笨蛋的黑牛仔衣和其他衣服扔進了洗衣機,結果他的白襯衣都快變成黑襯衣了。我的衣服白衣領也變成了黑衣領,在網上查了查解決辦法,其實以前也用過,呵呵。
如果是全白的衣服可以用84消毒液加一定水稀釋,把衣服泡在水裡漂白就可以了。如果衣服被染色情況很嚴重或者不是全白的,可以在被染色的地方直接滴幾滴84消毒液(要小心不要讓消毒液接觸到其他顏色的地方,否則其他顏色也掉了),顏色掉了以後用清水把衣服投洗干凈就可以了!在整個過程中最好帶膠皮手套,防止84消毒液傷害皮膚。from iask( http://iask.sina.com.cn/q/71/33/46/1463371.shtml)
買一瓶漂白水(我家用的是藍月亮牌的),可以漂衣物,也可以漂些碗筷. 用法:先是把衣服用一般的洗衣粉輕柔洗干凈,然後倒約不一瓶蓋漂白水,在80--100度的水裡,把衣服放在裡面剛好全部浸到.漂白水不能放多,也不能放少,多了會很傷害衣服,少了又沒什麼效果,約三十分鍾就OK了.想必這個時候衣服上難看的顏色,就掉的差不多了,如果沒有完全掉干凈,可重復再一次.時間可稍短些. 這些漂衣服的方法我經常用,因為自己的工服白襯衣大概每三周就要漂一次,所以你大可放心這個辦法,試試吧!! 還有一點,用漂白水漂過的衣物,最好一定要用溫水在稍泡十幾二十分鍾,涮干凈,要不然會對身體有很大的傷害,還有漂過後不可柔洗衣物,這時在柔洗對衣物也會有所破壞. from iask( http://iask.gd.sina.com.cn/q/97/66/46/1466697.shtml)
這個更強:
1、洗衣服上的紅墨水漬:新漬先用冷水洗,再用溫肥皂液浸泡一會兒,再用清水漂洗;陳漬可先用洗滌劑洗,再用10%的酒精溶液搓擦即可祛除。
2、墨漬:可用飯粒和洗滌劑調勻,塗在污漬部分搓擦,再用清水漂洗干凈;也可用一份酒精、二份肥皂制的溶液反復塗擦,亦有良好效果。
3、圓珠筆油漬:首先要看看衣服是什麼料子,一般做法是在污漬處下面放一塊毛巾,用小鬃刷沾上酒精順絲輕輕刷洗待污漬溶解擴散後,再把衣服泡在冷水中,抹上肥皂輕輕刷洗,這樣反復兩三次,就能基本除去圓珠筆油。如果洗後還留有少量殘跡,可再用熱肥皂水浸泡或煮沸就可以除去,對棉和棉滌織品可以採用這種方法。如果毛料裝沾上圓珠筆油,可先把污漬處放到三氯乙烯和酒精(比例是二比三)的混合溶液中浸泡10分鍾,同時不斷用毛刷輕輕刷一刷,待大部分油漬溶解後,再用低溫肥皂水或中性洗衣粉洗凈。
4、霉斑:用2%的肥皂酒精溶液擦拭,然後用漂白劑3%-5%的次氯酸鈉或用雙氧水擦拭,最後再洗滌。
5、汗漬:衣服上沾上了汗水,時間一長容易出現黃斑,有了汗漬可把衣服放在5%食鹽水中浸泡1小時,再慢慢搓干凈。
6、羊毛衫受污染:用開水將中性肥皂液體溶解並加一湯匙硼砂,等溫度降至60度把羊毛衫放入皂液浸泡三四小時,再在40-50度的溫水中輕輕揉洗,最後用溫水漂洗。如還有洗不凈的污染處,可用皂液加兩湯匙松節油,調成乳狀洗滌,洗凈後的毛線衫任其自然乾燥,至大半干時可用不太燙的熨斗隔一層布將其燙干熨平,再略加晾曬即可。
7、血漬:剛染上的血漬可先用冷清水浸泡幾分鍾,然後用肥皂或酒精洗滌。如是陳跡可用檸檬汁加鹽水除掉,也可用白蘿卜揩擦,但切忌用熱水洗。也可以用清水將血漬洗至淺棕色後,再用甘油皂洗滌,最後在溫水中漂洗干凈。
8、煙筒油漬:衣服上染上煙筒油漬要立即用汽油擦洗(從污跡外部往裡擦洗,避免污跡擴大)或用溫皂液洗滌。
9、洗衣服上的臘紙、復寫紙色跡:先用洗衣粉洗,再用汽油洗,最後用酒精擦。
10、咖啡跡:不太濃的咖啡污跡可用肥皂或洗衣粉浸入熱水中清洗干凈;較濃的咖啡則需在雞蛋黃內灑入少許甘油,混合後塗抹在污跡處,待稍干後再用肥皂及熱水清洗咖啡污跡可清除干凈。
11、洗衣服及檯布上的雞蛋跡:衣服,尤其是飯桌的檯布上常有雞蛋的污跡,先把檯布浸在冷水裡,浸透後用棉布或棉布蘸少許食鹽擦拭,最後用溫水清洗。
12、口紅跡:染在淺色服飾上的口紅,可先浸透汽油,然後再用肥皂水擦洗便可洗凈。
13、口香糖污跡:沾在衣物、牆壁或其他物品上的口香糖污跡,可先用棉花或布巾浸上白醋,再用其擦洗污跡處,可擦洗干凈。
14、桐油漬:先用汽油將桐油漬浸軟,再用豆腐渣擦洗,可除凈。
15、膏葯:用溫白酒洗除。
16、碘酒污:用麵粉洗除。
17、紅汞污:用醋洗除。
o(∩_∩)o 如果我的回答對您有幫助,記得採納哦,感激不盡。
Ⅲ 如何檢測樹脂中游離甲醛含量
http://210.38.208.136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11_3sygj/110339.pdf
http://cache..com/c?word=%BC%EC%B2%E2%3B%CA%F7%D6%AC%3B%D6%D0%3B%D3%CE%C0%EB%3B%BC%D7%C8%A9&url=http%3A//210%2E38%2E208%2E136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11%5F3sygj/110339%2Epdf&b=0&a=45&user=
第22卷總第42期 西北民族學院學報(自然科學版)V o l. 22,N o. 4
2 001年12月 Journa lofNorthwestM inor it iesUn ivers ity(N a tu ra lScience)D ec. , 2001
氧化澱粉膠液中游離甲醛含量的測定
王彥斌
(西北民族學院化學系,甘肅蘭州730030)
[摘 要]游離甲醛含量的測定方法很多,通過對比現有不同產品體系中游離甲醛的測定方法,提出了氧
化澱粉膠液中游離甲醛的測定方法,為澱粉類材料及液體制劑中的游離甲醛的測定提供了依據1
[關鍵詞]氧化澱粉;游離甲醛;測定方法
[中圖分類號]O623. 51; [TQ610. 9 ] [文獻標識碼]A [文章編號] 100922102(2001)0420005203
內牆塗料與人們生活息息相關,為此國家環保局在實施環境標志計劃中嚴格限制了水溶
性塗料甲醛的含量,明確規定甲醛及其甲醛多聚物含量小於5. 0×10- 4,並制定了相應的檢測
方法HJB Z4—19991氧化澱粉膠液不論作為內牆塗料的基料,還是作為包裝粘合劑,都關系著
人們的身體健康1在制備過程中為進一步改進其耐水性,擴展應用范圍,採取了用甲醛使澱粉
基上羥基縮合的方法,降低膠液的水溶性,提高耐水性,然後用尿素反應游離的甲醛1同時為
了終止氧化反應,還向膠液中加入過量的還原劑亞硫酸鈉1亞硫酸鈉除了和氧化劑作用外,還
和游離的甲醛發生加成反應,生成甲醛合亞硫酸鈉,使膠液中游離的甲醛大大降低1為了准
確,簡單,快捷地測試膠液中游離甲醛的含量,本文通過現有幾種游離甲醛測定方法的對比,提
出參照GB5544—85標准測定氧化澱粉膠液中游離甲醛含量較為合理1
1 相關測定方法的比較
111 HJB24—1999[ 1 ]
在室溫條件下用過量的亞硫酸氫鈉與甲醛反應,生成羥甲基磺酸鈉,剩餘的亞硫酸氫鈉用
碘滴定1本標准實用於水溶性塗料中游離甲醛的測定1反應原理是:
N aH SO3+HCHO→HO CH2SO3N a
2N aH SO3+ 2I2+ 2H2O→N a2SO4+H2SO4+ 4H I
112 A STM標准—D1979—91[ 2 ]
在0℃,pH= 9. 4的條件下用過量的亞硫酸鈉和甲醛反應,生成羥甲基磺酸鈉,再用碘滴
定剩餘的亞硫酸鈉,用碳酸鈉滴定羥甲基磺酸鈉,生成的產物亞硫酸鈉最後用碘來滴定1該
[收稿日期] 2001- 09- 11
[作者簡介]王彥斌(1967—),男,甘肅會寧人,西北民族學院化學系講師,主要從事精細化工產品的合成
及應用研究1
—5—
標准適用與水溶性或非水溶性體系中游離甲醛的測定1反應原理如下:
CH2O+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N a2SO3+I2+H2O→N a2SO4+ 2H I
HO CH2SO3N a+N a2CO3→CH2O+N a2SO3+N aCO3
N a2SO3+I2+H2O→N aSO4+ 2H I
113 GB5544—85[ 3 ]
該方法是用百里酚酞為指示劑,在pH= 9. 3~10. 5范圍內用過量的亞硫酸鈉和甲醛反應
後,採用鹽酸溶液快速滴定的方法1該標准適用於以甲醛或多聚甲醛為原料合成的各類樹脂
整理劑中游離甲醛的測定,反應原理為:
HCHO+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N aO H+HC l→N aC l+H2O
以上三種方法單從測定方法的科學性來講A STM標准D1979—91較為科學1它的反應
溫度是0℃,pH值控制在9. 4,這樣可避免聚合物中殘存的不飽和單體和N a2SO3的反應1也
在一定程度上減少了引發劑和N a2SO3的反應;另外,反滴定中氧化劑是I2,具有揮發性,一般
要求用I2進行分析滴定時溫度要低於25℃,因此0℃有利於減少實驗誤差1pH值范圍的限
制對實驗的准確創造了更高的條件1
HJB24—1999標准既沒有低溫度的條件和pH的限制,滴定氧化劑I2,因此該方法測定結
果有較大的誤差1GB5544—85標准盡管沒有低溫要求,但有pH的限制,採取的是酸鹼滴定,
滴定過程中涉及的試劑較穩定,無需低溫操作,值得一提的是以上方法都是以單體聚合形成的
樹脂或樹脂液以及樹脂配成的混合體系為測定對象1而氧化澱粉膠液的特點是:①氧化澱粉
的母體是澱粉,澱粉遇I2變藍色,這給滴定帶來不便;②氧化澱粉膠液體系中不含未反應的單
體,無須考慮單體在室溫下和N a2SO3反應;③氧化澱粉膠液制備時雙氧水作氧化劑,反應完
後多用過量的N a2SO3還原過量的氧化劑1因此體系中有過量的亞硫酸鈉1
因此採用HJB Z4—1999和A STM標准D1979—91來測定氧化澱粉膠液中游離甲醛含量
影響因素較多,誤差較大,而GB5544—85兼顧了以上兩種方法的優點,又符合氧化澱粉體系
的特點,而且簡單方便1
2 氧化澱粉膠液中甲醛含量的測定
211 測定方法
參照GB5544—85的測定手續,取樣時稱取10g左右的膠液,不需要加水稀釋直接進行
測定1
212 結果計算
游離甲醛% = 100×(V1-V0)N×0. 03 W1式中:V1試樣消耗鹽酸標准溶液毫升數;
V0空白消耗鹽酸標准溶液毫升數;N鹽酸標准溶液的濃度;W氧化澱粉膠液試
樣的質量; 0. 03每毫克當量甲醛的克數1
213 測定結果
依照以上的測定手續測試反應在不同階段游離甲醛的含量,測試結果見表11
—6—
表1 反應在不同階段時體系中游離甲醛的含量
序號未加尿素時的含量加尿素後的含量加亞硫酸鈉後的含量
10. 240. 029~0
20. 210. 026~0
30. 230. 027~0
平均值0. 230. 028~0
由此可以看出,該工藝[ 4 ]制備的氧化澱粉膠液中游離甲醛含量接近於0,是一種安全的產
品1
參考文獻:
[ 1 ]HJB Z4—19991
[ 2 ]A STM,D1979—911
[ 3 ]GB5544—851
[ 4 ]王彥斌,蘇瓊1玉米澱粉的催化氧化[J]1西北民族學院學報, 2000, 21(3): 21- 221
Determ
inOxidedStarchGlue
W ANGYan-bin
(Chem ist ryD ep a r tm e rn to fN o r thw e stM ino r it ie sU n ive r sty,L anzho uGan su730030,Ch ina)
[Abstract]T herea rem anym ethod sofdeterm ina t ingfreefo rm adehydecon ten t.Inth is
p ap er,determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tintheg lueofox idedsta rchisp rovidedby
com p a ringthem ethod sofd ifferen tp roct s.T h isw illg ivethetheo ret ica lfounda t ionfo r
determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tinsta rch'sm a teria landliqu idp roct s.
[Keywords]ox idedsta rch;freefo rm a ldehyde;determ ina t ion
—7—