1. 什麼物質能把氨基樹脂中游離甲醒的去除方法
我用的方法是：
稱取5克左右 (准確至0.0002克)試樣放在250毫升碘量瓶中，用蒸餾水稀釋至50毫升左右，加入5滴百里酚酞指示劑，當樹脂液pH<9.3或PH> 10.5時，可分別用0.5N氫氧化鈉溶液或鹽酸調至極微藍色。加人1. OM亞硫酸鈉溶液50毫升後，立即以0.5N鹽酸從藍色快速滴定至極微藍色為終點。記錄用量V1，以同樣方法進行空白試驗，記錄用量Vo。平行測定三次，絕對誤差不大於0.04%,取其平均值。
游離甲醛百分含量按下式計算:
游離甲醛%=[（V1-Vo）N *0.03003]/m*100
式中:v1，— 試樣消耗鹽酸標准溶液毫升數;
Vo- 空白消耗鹽酸標准溶液毫升數
N— 鹽酸標准溶液的濃度.
m— 樹脂整理劑試樣的質量，克。
0.03003— 每毫克當量甲醛的克數。
2. 怎樣消除水性丙烯酸脂共聚物的殘單體
殘留單體是反應聚合中配比物料不完全合理；
或者反應條件與設定條件有差異；
生產中操作異常或合理誤差都會導致留有殘留單體；
殘留單體存在會使得樹脂氣味異常，裝換率低於設定；
解決方法：
5.1計算物料配比，單體間的競聚率，引發劑或者引發工藝的合理性；
5.2測定單體阻聚劑，有必要先蒸餾（這點非特殊要求則無需做）；
5.3單體是否倉儲合理，是否已經聚合；
5.4後期保溫階段補償引發劑或者延長時間；
5.5根據反應工藝最後通過修正（同5.4步或抽真空）；
以上是根據日常生產中總結，有不完善之處，總之配比與設備、物料都有直接關系。
3. 如何檢測樹脂中游離甲醛含量
http://210.38.208.136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11_3sygj/110339.pdf
http://cache..com/c?word=%BC%EC%B2%E2%3B%CA%F7%D6%AC%3B%D6%D0%3B%D3%CE%C0%EB%3B%BC%D7%C8%A9&url=http%3A//210%2E38%2E208%2E136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11%5F3sygj/110339%2Epdf&b=0&a=45&user=
第22卷總第42期 西北民族學院學報(自然科學版)V o l. 22,N o. 4
2 001年12月 Journa lofNorthwestM inor it iesUn ivers ity(N a tu ra lScience)D ec. , 2001
氧化澱粉膠液中游離甲醛含量的測定
王彥斌
(西北民族學院化學系,甘肅蘭州730030)
[摘 要]游離甲醛含量的測定方法很多,通過對比現有不同產品體系中游離甲醛的測定方法,提出了氧
化澱粉膠液中游離甲醛的測定方法,為澱粉類材料及液體制劑中的游離甲醛的測定提供了依據1
[關鍵詞]氧化澱粉;游離甲醛;測定方法
[中圖分類號]O623. 51; [TQ610. 9 ] [文獻標識碼]A [文章編號] 100922102(2001)0420005203
內牆塗料與人們生活息息相關,為此國家環保局在實施環境標志計劃中嚴格限制了水溶
性塗料甲醛的含量,明確規定甲醛及其甲醛多聚物含量小於5. 0×10- 4,並制定了相應的檢測
方法HJB Z4—19991氧化澱粉膠液不論作為內牆塗料的基料,還是作為包裝粘合劑,都關系著
人們的身體健康1在制備過程中為進一步改進其耐水性,擴展應用范圍,採取了用甲醛使澱粉
基上羥基縮合的方法,降低膠液的水溶性,提高耐水性,然後用尿素反應游離的甲醛1同時為
了終止氧化反應,還向膠液中加入過量的還原劑亞硫酸鈉1亞硫酸鈉除了和氧化劑作用外,還
和游離的甲醛發生加成反應,生成甲醛合亞硫酸鈉,使膠液中游離的甲醛大大降低1為了准
確,簡單,快捷地測試膠液中游離甲醛的含量,本文通過現有幾種游離甲醛測定方法的對比,提
出參照GB5544—85標准測定氧化澱粉膠液中游離甲醛含量較為合理1
1 相關測定方法的比較
111 HJB24—1999[ 1 ]
在室溫條件下用過量的亞硫酸氫鈉與甲醛反應,生成羥甲基磺酸鈉,剩餘的亞硫酸氫鈉用
碘滴定1本標准實用於水溶性塗料中游離甲醛的測定1反應原理是:
N aH SO3+HCHO→HO CH2SO3N a
2N aH SO3+ 2I2+ 2H2O→N a2SO4+H2SO4+ 4H I
112 A STM標准—D1979—91[ 2 ]
在0℃,pH= 9. 4的條件下用過量的亞硫酸鈉和甲醛反應,生成羥甲基磺酸鈉,再用碘滴
定剩餘的亞硫酸鈉,用碳酸鈉滴定羥甲基磺酸鈉,生成的產物亞硫酸鈉最後用碘來滴定1該
[收稿日期] 2001- 09- 11
[作者簡介]王彥斌(1967—),男,甘肅會寧人,西北民族學院化學系講師,主要從事精細化工產品的合成
及應用研究1
—5—
標准適用與水溶性或非水溶性體系中游離甲醛的測定1反應原理如下:
CH2O+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N a2SO3+I2+H2O→N a2SO4+ 2H I
HO CH2SO3N a+N a2CO3→CH2O+N a2SO3+N aCO3
N a2SO3+I2+H2O→N aSO4+ 2H I
113 GB5544—85[ 3 ]
該方法是用百里酚酞為指示劑,在pH= 9. 3～10. 5范圍內用過量的亞硫酸鈉和甲醛反應
後,採用鹽酸溶液快速滴定的方法1該標准適用於以甲醛或多聚甲醛為原料合成的各類樹脂
整理劑中游離甲醛的測定,反應原理為:
HCHO+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N aO H+HC l→N aC l+H2O
以上三種方法單從測定方法的科學性來講A STM標准D1979—91較為科學1它的反應
溫度是0℃,pH值控制在9. 4,這樣可避免聚合物中殘存的不飽和單體和N a2SO3的反應1也
在一定程度上減少了引發劑和N a2SO3的反應;另外,反滴定中氧化劑是I2,具有揮發性,一般
要求用I2進行分析滴定時溫度要低於25℃,因此0℃有利於減少實驗誤差1pH值范圍的限
制對實驗的准確創造了更高的條件1
HJB24—1999標准既沒有低溫度的條件和pH的限制,滴定氧化劑I2,因此該方法測定結
果有較大的誤差1GB5544—85標准盡管沒有低溫要求,但有pH的限制,採取的是酸鹼滴定,
滴定過程中涉及的試劑較穩定,無需低溫操作,值得一提的是以上方法都是以單體聚合形成的
樹脂或樹脂液以及樹脂配成的混合體系為測定對象1而氧化澱粉膠液的特點是:①氧化澱粉
的母體是澱粉,澱粉遇I2變藍色,這給滴定帶來不便;②氧化澱粉膠液體系中不含未反應的單
體,無須考慮單體在室溫下和N a2SO3反應;③氧化澱粉膠液制備時雙氧水作氧化劑,反應完
後多用過量的N a2SO3還原過量的氧化劑1因此體系中有過量的亞硫酸鈉1
因此採用HJB Z4—1999和A STM標准D1979—91來測定氧化澱粉膠液中游離甲醛含量
影響因素較多,誤差較大,而GB5544—85兼顧了以上兩種方法的優點,又符合氧化澱粉體系
的特點,而且簡單方便1
2 氧化澱粉膠液中甲醛含量的測定
211 測定方法
參照GB5544—85的測定手續,取樣時稱取10g左右的膠液,不需要加水稀釋直接進行
測定1
212 結果計算
游離甲醛% = 100×(V1-V0)N×0. 03 W1式中:V1試樣消耗鹽酸標准溶液毫升數;
V0空白消耗鹽酸標准溶液毫升數;N鹽酸標准溶液的濃度;W氧化澱粉膠液試
樣的質量; 0. 03每毫克當量甲醛的克數1
213 測定結果
依照以上的測定手續測試反應在不同階段游離甲醛的含量,測試結果見表11
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表1 反應在不同階段時體系中游離甲醛的含量
序號未加尿素時的含量加尿素後的含量加亞硫酸鈉後的含量
10. 240. 029～0
20. 210. 026～0
30. 230. 027～0
平均值0. 230. 028～0
由此可以看出,該工藝[ 4 ]制備的氧化澱粉膠液中游離甲醛含量接近於0,是一種安全的產
品1
參考文獻:
[ 1 ]HJB Z4—19991
[ 2 ]A STM,D1979—911
[ 3 ]GB5544—851
[ 4 ]王彥斌,蘇瓊1玉米澱粉的催化氧化[J]1西北民族學院學報, 2000, 21(3): 21- 221
Determ
inOxidedStarchGlue
W ANGYan-bin
(Chem ist ryD ep a r tm e rn to fN o r thw e stM ino r it ie sU n ive r sty,L anzho uGan su730030,Ch ina)
[Abstract]T herea rem anym ethod sofdeterm ina t ingfreefo rm adehydecon ten t.Inth is
p ap er,determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tintheg lueofox idedsta rchisp rovidedby
com p a ringthem ethod sofd ifferen tp roct s.T h isw illg ivethetheo ret ica lfounda t ionfo r
determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tinsta rch'sm a teria landliqu idp roct s.
[Keywords]ox idedsta rch;freefo rm a ldehyde;determ ina t ion
—7—
4. 環境監測分析中，誤差的來源有哪些方面
誤差的復來源可分為系制統誤差、偶然誤差。
系統誤差又包括：
（1）儀器誤差：所用儀器或量具在測量中產生的誤差；
（2）方法誤差（理論誤差）：由於實驗方法或理論不完善產生的誤差；
（3）裝置誤差：由於對測量裝置和電路布置、安裝和調整不當產生的誤差；
（4）環境誤差：由於外界環境（如光線、溫度、濕度、氣壓、電磁場等）的影響產生的誤差；
（5）人身誤差：由於觀測者的感覺器官等不完善產生的誤差，這種誤差因人而異，並和實驗訓練的素養有關。
偶然誤差（又叫隨機誤差）是實驗中各種偶然因素所產生的誤差，它只在大量觀測數據中才表現出統計的規律。
環境監測分析中誤差的來源也是如此
5. 使用環氧樹脂ab膠，製作的膠套與模具匹配誤差，是什麼原因求大神指點
AB膠有收縮量，收縮量不好控制。所以，容易產生誤差。