『壹』 怎樣測環氧樹脂的最佳固化溫度
把環氧樹脂和固化劑、促進劑混合均勻,取樣送去掃描DSC升溫曲線,一般10℃/min,這版個可以根據自己需要權設置。從室溫升溫到250℃或者其他溫度。這個終點溫度要看你這個固化體系是什麼樣的,像胺類這種活性很高的固化劑,掃到200℃就行。酸酐就要高一些。這時候你會看到譜圖上有一個或兩個放熱峰。這個放熱峰就是固化反應放熱峰。多數情況下是一個單峰,少數情況下能看到2個放熱峰。這表明固化是分步固化的,也可能是因為加了兩種固化劑。曲線的頂點是放熱最多的地方,意味著這附近溫度是固化速度最快的溫度。曲線起始的溫度是固化反應開始的溫度。理論上固化溫度只要高於這個溫度就行。實際應用時,一般不選固化最快的溫度,也不選起始固化溫度,而是介於兩者之間。
選擇好了固化溫度,照此固化一系列樣品,其固化時間是從短到長。然後用DSC測試其固化物Tg。固化程度越高,固化物Tg越高。由此我們可以得到從多少時間後,其固化物Tg基本穩定,那這就是所需的固化時間。
『貳』 .有一試樣大概是環氧樹脂,現在需要對其進行必要的定性定量分析,請設計相應最
環氧樹脂化學過程與現象——環氧樹脂固化階段
環氧樹脂與固化劑的混合是一種化學反應,它將液體化合物轉變成固體。這個轉變所需的時間是固化時間。環氧樹脂這個固化過程,由液體階段,到凝膠階段,最後作用成固體階段(圖1)
固化:混合的環氧樹脂由液體階段,到凝膠階段, 最後作用成固體階段。
1、 液體-操作時間。操作時間(也是工作時間或使用期)是固化時間的一部份,混合 之後,樹脂/固化劑混合物仍然是液體和可以工作及適合應用。為了保證可靠的粘接, 全部施工和定位工作應該在固化操作時間內做好。
2、凝膠-進入固化。混合物開始進入固化相(也稱作熟化階段),這時它開始凝膠或 「突變」。這時的環氧沒有長時間的工作可能,也將失去粘性。在這個階段不能對其進行任何干擾。它將變成硬橡膠似的軟凝膠物,你用大姆指將能壓得動它。因為這時混合物只是局部固化,新使用的環氧樹脂仍然能與它化學鏈接,因此該未處理的表面仍然可以進行粘接或反應。無論如何,接近固化的混合物這些能力在減小。
3、固體-最終固化。環氧混合物達到固化變成固體階段,這時能砂磨及整型。這時你用大姆指已壓不動它,在這時環氧樹脂約有90%的最終反應強度,因此可以除去固定夾件,將它放在室溫下維持若干天使它繼續固化。這時新使用的環氧樹脂不能與它進行化學鏈接,因此該環氧表面必須適當地進行預處理如打磨,才能得到好的粘接機械強度。
理解固化時間
環氧反應的操作時間和固化時間對建築和修補工作影響很大。操作時間支配混合、 應用、修正、成型、裝配和緊固所需時間。固化時間指揮你必須等待多少時間才能除去緊固夾具,或何時才能打磨,或對該對象進行下一步的工序。二個因素決定環氧混合物的操作時間和固化時間——固化劑固化速度和環氧溫度。
固化速度
每種固化劑具有理想的固化溫度范圍。在任一給定的溫度,每個樹脂/固化劑混合物 在不同的范圍內,將通過一些固化階段。選擇固化劑使之適用你的工作溫度和工作條件所需的操作時間。使用期是一個為了比較不同固化劑的固化速率的指標。它是特定樹脂/固化劑混合量、 在特定溫度下為液體的總的時間。(100 克混合物,在標准狀態,72F 時)因此使用期是一種在特定質量(體積)狀態下所測定的固化速率。一個固化劑的操作時間比使用期短得多。
環氧溫度
固化環氧的加熱溫度它與固化速度有關(圖 1),環氧固化的溫度取決於環境溫度 及固化產生的放熱溫度。環境溫度是與環氧接觸的空氣或物質的溫度。環境溫度中最常見的就是空氣溫度,此外就是環氧應用到的表面所具有的溫度。當這些場合溫度高時,環氧固化就快。
放熱是由於環氧固化反應所產生。這個熱量的大小取決於混合的環氧濃度或暴露的表面積。在濃度大時產生的熱量多,原因是反應速度大,產生熱量快。在這個放熱反應過程中,混合容器形狀和混合物質量具有極大的影響。在一塑料杯中使環氧(8 盎斯或更多) 固化,當攪拌混合物時產生的熱量會使杯子熔化和灼傷你的皮膚。無論如何,如果一些質量散布到一個薄層上,熱量能很快消失。環氧固化時間是取決於環境溫度。固化環氧的厚薄對放熱有一定影響。
控制固化時間
在加熱狀態如果有可能使用一慢速固化劑。當使用快速固化劑時混料量要小些或 將混合物倒到一大的表面積容器中,以允許放熱得到消散和延長操作時間。混合以後 盡快把混合物轉移或用完,將有利於使用期的延長。
在冷固化狀態使用一快速固化劑或使用補充加熱使環氧溫度大於這固化劑推薦的使用溫度范圍。在混合或使用時可使用熱空氣槍、加熱燈或其它加熱源使樹脂/固化劑加熱。這樣可以加快固化速度。
注意! 加熱環氧不能使其凝膠,只是降低它的粘度,使它更容易在垂直面上流動或下降。另外,使用加熱的環氧到一多孔的底層(軟木或低密度芯材)可以引起底層「脫泡」作用,將由空氣形成的泡排除。為了得到脫泡,可以在環氧凝膠之前將它加熱到 120F (49℃)。無論如何控制應用時的固化時間、步驟能由你的混合環氧操作時間和固化時間來進行。
配方和混合仔細計量環氧樹脂和固化劑,通過混合對適當的固化是很重要的。當樹脂/固化劑混合物應用於諸如塗料或澆注料,或添加劑改性時,做好以下幾點將保證得到高強度的環氧固化物。
配方
配方就是將樹脂和固化劑按適當的比例放在干凈的塑料、金屬或無蠟紙容器中(圖 2)。不要使用玻璃或泡沫容器,以免放熱造成潛在危險。
不能試圖用改變混合比來調節環氧固化時間。一個正確的比例是合適的固化基礎和能完全開發出其物理性能。
『叄』 環氧樹脂膠粘劑測試性能需要什麼設備 ╮ ▽╭
一、前言
環氧樹脂膠粘劑是膠粘劑中重要的品種之一,環{TodayHot}氧樹脂對各種金屬材料、非金屬材料(鋁、鋼、鐵、銅、木材、玻璃、混凝土)、熱固性材料(酚醛塑料、氨基塑料、不飽和聚醋)等都有優良的粘接性能,因此有萬能膠之稱[1].
由於環氧樹脂膠粘劑的眾多優越性能,所以在土木建築中用於結構方面尤其受到青睞,近十幾年來發展十分迅速,膠種也向著環保、能夠在特速條件(潮濕、低溫、水下)下固化、室溫固化、高強度的方向發展,應用范圍也越來越廣泛[2-4].
但是,我們在生產與使用環氧樹脂結構膠的過程中也發現一個問題.目前,我國大量使用的結構膠固化時間均需要較長時間,一般為4-7天,而有些工程需要膠粘劑較快固化(如室溫下24小氏固化)、強度要求並不高,我們的大部分膠粘劑就無法滿足此類要求.雖然市面上有些產品能夠滿萬這些要求,但是這些產品產量小、價格高,不適合在土木建築方面大規模應用.所以我們考慮研製一種能夠滿足這類要求的產品.
二、實驗部分
1、原材料
實驗中使用的原材料主要有E-51環氧樹脂、活性環氧稀釋劑、增韌劑、偶聯劑、改性脂肪胺固化劑A、改性脂環胺固化劑B以及氣相觸變劑二氧化硅,填料.
2、試樣制備
以1Cr18Ni9Ti不銹鋼為被粘基材,經砂紙打磨,丙酮清洗擦洗後,塗膠並進行粘接.室溫固化24小時後測試其鋼一鋼拉伸剪切強度.
3、性能測試{HotTag}
按GB/T 7124試驗.試驗結果取五個試件的算術平均值.
三、結果與討論
1、快速固化環氧膠粘劑組份的選擇
考慮到膠粘劑的環保要求,我們在選用稀釋劑(組份A)與增韌劑(組份B)的時候均採用了活性組份,活性稀釋劑與活性增韌劑能夠參與到環氧樹脂的固化反應中去,揮發性小,符合現在環保的要求.偶聯劑(組份C)選用硅烷偶聯劑.因為要求膠粘劑能夠快速固化,毒性低,材料成本又不能太高,所以我們挑選了兩種性能較好的改性脂肪胺A(組份D)與改性脂環胺B(組份E).填料選用滑石粉,根據使用要求適當添加.在現場使用時可能需要膠粘劑有一定的觸變性,所以在膠粘劑中添加適量的氣相二氧化硅做為觸變劑.
2、正交實驗設計方案與結果
為了確定各組份的配比,決定選用正交實驗方法進行實驗.通過兩組正交實驗,分別考察兩種固化劑制的性能,同時確定其它組份含量.
(1)改性脂肪胺固化劑A實驗
取E-51環氧樹脂100份為基礎,其它各組份均與此相配比.考察稀釋劑A (3, 6, 9)、增韌劑B(4, 8,12) ,偶聯劑C (0.5,1,15)、固化劑A(20,30,40)4個因素,選用L9(43)正交表.
參照GB 7124-1986
膠粘劑拉伸剪切強度測定方法(金屬對金屬)
1.適用范圍
規定了在室溫下金屬對金屬搭接的膠粘劑拉伸剪切強度測定方法.本標准適用於規定
條件下制備、測試的標准試樣.
GB 7124-1986等效採用ISO 4587-1979《膠粘劑—高強度膠粘劑拉伸搭接剪切
強度的測定》.
2.原理
試樣為單搭接結構.在試樣的搭接面上施加縱向拉伸剪切力,測定試樣能承受的最大
負荷.搭接面上的平均剪應力為膠粘劑的金屬搭接的拉伸剪切強度.
3.裝置
3.1試驗機
使用的試驗機應使試樣的破壞負荷在滿標負荷的15%-85%之間.試驗機的力值示
值誤差不應大於1%.
試驗機應配備一副自動調心的試樣夾持器,使力線與試樣中心線保持一致.
試驗機應保證試樣夾持器的移動速度在(5士1) mm/min內保持穩定.
3.2量具
測量試樣搭接面長度和寬度的量具精度不低於0. 05mm.
3.3夾具
膠接試樣的夾具應能保證膠接的試樣符合條文4的要求.
(註:在保證金屬片不破壞的情況下,試樣與試樣夾持器也可用銷、孔連接的方法.但不能用於仲裁試驗.)
4.試樣
4.1除非另有規定,試樣應符合圖1的形狀和尺寸.標准試樣的搭接長度是(12.5士
0. 5)mm,金屬片的厚度是(2.0士0.1)mm [ISO厚度為(1.6士0.1)mm].試樣的搭接
長度或金屬片的厚度不同對試驗結果會有影響.
4. 2建議使用LY12-CZ鋁合金、1Cr18Ni9Ti不銹鋼、45碳鋼、T2銅等金屬材料.
4.3常規試驗,試樣數量不應少於五個.仲裁試驗試樣數量不應少於十個.
註:1.對於高強度膠枯劑,側試時如出現金屬材料屈服或破壞的情況,則可適當增加金屬片厚度或減少搭接長度,兩者中選擇前者較好.
2.測試時金屬片所受的應力不要超過其屈服強度σs,金屬片的厚度t可按下式計算:
t= lgτ/σs
式中: t 一金屬片厚度,mm;
l 一試樣搭接長度,mm;
τ 一膠粘劑拉伸剪切強度,Mpa;
σs —金屬材料屈服強度,MPa .
5.試樣制備
5.1試樣可用不帶槽(如圖2)或帶槽的(如圖3)的平板制備,也可單片制備.
5.2膠接用的金屬片表面應平整,不應有彎曲、翹曲、歪斜等變形.金屬片應無毛刺,
邊緣保持直角.
5.3膠接時,金屬片的表面處理、膠粘劑的配比、塗膠量、塗膠次數、晾置時間等膠接
工藝以及膠粘劑的固化溫度、壓力、時間等均按膠粘劑的使用要求進行.
5.4制備試樣都應使用夾具,以保證試樣正確地搭接和精確地定位.
5.5切割已膠接的平板時,要防止試樣過熱,應盡量避免損傷膠接縫.
6.試驗條件
除非另有規定,試樣的停放時間和試驗環境應符合下列要求.
6.1試樣制備後到試驗的最短時間為16h,最長時間為一個月.
6.2試驗應在溫度為(2312)℃的環境中進行.仲裁試驗或對溫度、濕度敏感的膠粘劑
應在溫度為(23士2)℃、相對濕度為45%^-55%的環境中進行.
6.3對僅有溫度要求的測試,測試前試樣在試驗溫度下停放時間不應少於半小時;對有
溫度、濕度要求的測試,測試前試樣在試驗環境下的停放時間一般不應少於16h.
7.試驗步驟
7.1用量具測量試樣搭接面的長度和寬度,精確到0. 05mm.
7. 2把試樣對稱地夾在上、下夾持器中,夾持處至搭接端的距離(50士1)mm..
7. 3開動試驗機,在(5士1) mm/min內,以穩定速度載入.記錄試樣剪切破壞的最大負
荷.記錄膠接破壞的類型(內聚破壞、粘附破壞、金屬破壞).
8.試驗結果
8.1對金屬搭接的膠粘劑拉伸剪切強度按下式計算:
τ=P/(B×L)
式中:τ 一膠粘劑拉伸剪切強度,MPa;
p —試樣剪切破壞的最大負荷,N;
B —試樣搭接面寬度,mm;
L —試樣搭接面長度,mm.
8.2試驗結果以剪切強度的算術平均值、最高值、最低值表示.取三位有效數字.
9.試驗報告
試驗報告應包括下列內容:
a.膠粘劑的型號和批號;
b.金屬材料的型號、厚度及表面處理方法;
c.試樣制備方法(不帶槽平板、帶槽平板、單片)和膠接工藝的必要說明;
d.試樣搭接長度;
e.試樣數量;
f.試驗結果(算術平均值、最高值、最低值);
g.試樣的破壞類型和數量;
h.膠層的平均厚度;
i.與本標准不同之處.
『肆』 您好,用於復合材料的環氧樹脂和固化劑在入廠時應進行檢驗的項目有哪
環氧樹脂主要檢測項
1、凝膠時間:使用凝膠時間測定儀,調節到規定溫度後,將約1g的試料放在儀器指定部位,用攪拌捧或刮刀勻速同向攪拌,到試料不成絲狀拉出時結束,試料放在儀器上到結束時所用時間即為凝膠時間。
2、吸水率,把試料按其固化條件做成10×5×15m的固化塊,用分析天平稱出固化塊的重量,
然後放入25℃的蒸餾水中浸泡24小時取出,把固化塊表面的水份擦乾凈,再用分析天平稱
出浸泡後的固化塊重量,按%比計算出。
3、硬度:把試料按其固化條件做成50×50×5mm的固化塊,確保固化物表面平整,然後用
邵氏D 型的橡膠硬度計垂直壓下,硬度計指針所在位置的數據就是被測物體的硬度。
4、外觀:用肉眼觀察色調,有否異物的混入;
5、比重:使用MD-200S型電子比重計測試;
6、粘度:在內徑約25mm,深度約75mm的容器中注入試料到容器口部,保持溫度在25±
0.3℃,按規定的轉子和轉數,打開粘度計,讀出.5分鍾後的數值,再乘上不同轉子和轉數代表的系數,就是該試料的粘度。
7、熱變形溫度:將長×寬×高為110×10×15mm的樣塊平放在間距為100mm的支座上,在樣塊的中間加上壓頭,壓頭上加上所需的砝碼(A+C+D),將百分表調零,然後開始升溫,隨著溫度的升高,樣塊的變形量加大,當變形量達到0.25mm時的溫度即為熱變形溫度。
8、觸變性: 把被測試的產品用玻璃棒或鐵棒點在PCB板和鐵片上,觀察點膠後的形狀,記錄下來,(點膠的直徑約10mm)然後放在烤箱中按其固化條件固化後取出來再觀察固化後的膠體形狀是否有變化。觸變性分三個等級:①、觸變性較好:固化後的形狀與固化前的形狀一樣,沒有任何變化。②、觸變性一般:固化後的膠體形狀比固化前的形狀稍有流動擴散現象。③、觸變性較差:固化後的膠體形狀比固化前的形狀明顯不一樣,膠水在固化過程中有流膠的現象。
9、表面電阻和體積電阻:將直徑100mm,厚1±0.3mm的圓形試片放在ZC-3型高阻計底座上,將上壓板放在試片中央,將高阻計調到Rs,測出的數據即為表面電阻;將高阻計調到Rv,測出的數據即為體積電阻
.
『伍』 環氧樹脂膠粘劑性能測試 剝離強度大小與什麼有關
剝離強度大小與膠粘劑的膠體韌性(或者說是彈性)、膠體內聚強度、膠體與粘接界面的粘接強度有直接關系。膠體韌性(彈性)越好、內聚強度越高、膠體與粘接界面的粘接強度越高測出來剝離強度越高。
『陸』 環氧樹脂膠粘劑的鑒別方法
作為高性能、高附加值膠種,環氧樹脂膠粘劑受到業內高度重視,但同時假冒偽劣也時常光顧。因此我們可以通過以下幾種化學方法進行鑒別。
第1種方法:將試樣溶解於硫酸,再加入濃硝酸,倒入大量的氫氧化鈉溶液中,如呈黃色,一般為環氧樹脂。
第2種:在樹脂膠膜上滴5滴濃硝酸,放置幾分鍾之後將反應物移入試管,加入6ml丙酮然後再加入0.5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液使其呈鹼性,如果出現由紅色變成紫色,則表明含有雙酚A型的環氧樹脂膠,這種方法同樣直觀;
第3種方法:取膠膜或膠液0.5~1g,對苯二胺0.03g和去例子水8ml,煮沸8min,若是環氧樹脂則溶液呈桃紅色。
第4種方法:取少量的膠膜於試管中,在甘油浴中加熱到240~250度,試管口上用新配的5%亞硝基鐵氰化物和5%嗎啉水溶液潤濕的試紙蓋上,如果試紙呈現藍色,則證明是環氧樹脂。中國環氧樹脂行業協會的這位專家介紹說,因為在這樣的條件下纖維素沒有反應。
最後1種方法原理是:醇酸樹脂改性的酚醛樹脂膠可溶於含乙醇鉀的溶劑中,3hr後凝膠。加水僅當環氧樹脂存在時才發生沉澱,此沉澱可以用作分析試樣。如果酚醛樹脂和氨基樹脂同時存在,可在鹽酸存在下用蒸汽蒸餾8hr,加水分解後加溶劑(乙氧基乙醇)萃取,對萃取液進行分析。若是用芳香胺固化的環氧樹脂,則芳香胺在加熱時分解為酚,此時可鑒定酚加以確認。
『柒』 環氧樹脂AB膠性能測試怎麼測
等膠水完全固化後才可以測試!完全固化一般要一兩天以後的。要測硬度,測耐壓,耐溫,絕緣性之類的!
『捌』 樹脂的粘度測試怎麼做
實驗部分
1.1主要原材料
環氧樹脂CYD128、EPG660,岳化樹脂廠;氣相二氧化硅,美國卡博特;偶聯劑KH-550,武大新材料有限公司;固化劑HD-MG、促進劑DMP-30,湖北大學化工廠。
1.2測試儀器
Inston電液伺服材料實驗機,型號1341。
1.3性能測定
按GB/T7124-膠黏劑拉伸剪切強度測定方法(金屬對金屬)測定鋼-鋼剪切強度;按GB/T94-1986測定鋼-鋼不均勻扯離強度;按GB/T2568-1981測定膠體抗拉強度、受拉彈性模量及伸長率;按GB/T2570-1981測定膠體抗彎強度;按GB/T2569-1測定膠體抗壓強度。
1.4制樣
按GB/T503676要求處理樣片,製作模具,按要求進行養護固化、待測。
結果與討論
2.1膠黏劑配方
配方中分甲、乙兩組分,甲組分是CYD128/EPG660/氣相二氧化硅/KH-550=100/10~15/適量/1。乙組分是HD-MG(含DMP-30適量)。甲:乙=100:33(質量份)。
2.2HD-MG基本性能
胺值,mgKOH/g:600±20;粘度,mpa.s(25℃):1200±200,29℃情況下,100g適用期1h50min,非常適於現場操作30~50min適用期的要求。(普通聚醯胺40℃以下粘度mpa.s,粘度太高,不利於操作)
『玖』 AB干掛膠或環氧樹脂膠試驗項目有哪些
物化性能:
密度 擠出性 表干時間 流動性 低溫柔性 拉伸粘結性版
浸水權後拉伸粘結性 定伸粘結性 浸水後定伸粘結性
浸水及拉伸-壓縮循環後粘結性
壓縮特性 彈性恢復率 剝離粘結性 質量與體積變化
水-紫外線光照後的拉伸粘結度
紫外線輻照後粘結性 相容性 硬度 熱老化
成分分析:配方分析、成分鑒定、含量分析、成分對比
外觀 固體含量 粘度 固化時間 膠合板膠合強度 甲醛
不揮發物含量 重金屬含量 甲苯 二甲苯 苯含量
揮發性有機化合物(VOC) 適用期 苯酚含量
膠涉及的項目基本上是這些,可以選擇強制項目檢測。可測試,出CMA章報告。
翎鈞檢測