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磺酸樹脂的處理

發布時間:2024-02-05 16:58:32

① 磺酸基陽離子交換樹脂工藝的初步設計

首先在開始使用系統以前檢查柱子有否微生物生長,否則柱子會堵塞,柱壓會升高到無法接受的水平。然後,不接檢測器,正向安裝色譜柱,使用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積。
再連接檢測器,用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
然後使用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
最好再確保連接好保護柱(多使用相應柱製造商針對性提供的保護柱),再用選用的洗脫液以0.6ml/min流速平衡1h以上,進樣檢測。同樣,若洗脫液中含有緩沖鹽類,在用分析洗脫液平衡之前,先用不含緩沖鹽的同比例洗脫液過渡,沖洗約10倍柱體積,避免緩沖鹽在分析柱內析出。
特別注意:
①洗脫液要求是新制的緩沖液。對於陽離子交換柱,多用檸檬酸或酒石酸緩沖液(或其混合溶液)、鄰苯二甲酸緩沖液,pH范圍從2.5到6.5;對於陰離子交換柱,多用磷酸緩沖液、硝酸銨溶液(1mMol/L),鄰苯二甲酸緩沖液,pH范圍從2.5到6.5。絕對禁止使用水楊酸緩沖液,因水楊酸分解產物會改變固定相的性質。洗脫液在使用以前必須用0.45um濾膜過濾並徹底脫氣,以防止發生檢測和泵送問題。
②提倡在室溫環境使用,為了提高分析的穩定性,可以設置高於室溫5~10℃的柱溫,最好不要在40℃以上使用。
③使用過程中不要超過其耐受最高壓力。
④增加流速或者降低流速要採取小的間隔變化以防止柱床的擾動。更換柱子,必須先降低流量至0,等待洗脫液完全流出柱子,壓力變化到0(約2min)後再更換。
⑤必須防止將來自流動相或者樣品中的疏水性或與流動相極性差別很大的化合物進入色譜柱,特別地,要絕對禁止導入顆粒雜質,以防止操作壓力增高,污染物難以或者不能去除。
(6)分析完畢,凈化程序基本同C18柱,先用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。然後用甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積,純甲醇飽和後密封保存即可。(注意:一定要確保在柱子內沒有緩沖液或者其他含鹽類的洗脫液的情況下保存色譜柱。)
(7)長時間保存後重新使用,重復上述(1)~(6)即可。

② 磺酸鹽型鈉離子交換樹脂失效如何處理

如果軟化的化應該是用食鹽處理,處理方法因交換器不同而不同,看你用的是哪種設備了

③ 離子交換樹脂的處理方法

新購樹脂常殘存較多有機溶劑,低分子聚合物及有機雜質,使用前必須盡量除去,否則將影響樹脂的使用壽命。

1.將樹脂放在一大桶內,先用清水漂洗干凈,濾干。

2.用80%~90%工業乙醇浸泡24小時,洗去樹脂內的乙醇溶性有機物然後抽干(濾液供回收乙醇)。

3.用40~50℃的熱水浸泡2小時,洗滌幾次後,再浮選或篩選出粒度合適的樹脂。目的是洗去樹脂內的水溶性雜質和乙醇味。然後抽干。

4.用4倍於樹脂量的2摩爾/升鹽酸(1:5)溶液浸泡處理2小時(要經常翻動),目的是洗去酸溶性雜質。用蒸餾水或自來水洗至中性,抽干。

5.用4倍於樹脂量的2摩爾/升(8%)氫氧化鈉溶液浸泡2小時(需經常翻動),目的是洗去鹼溶性雜物。用蒸餾水或自來水洗至中性,抽干,備用。

6.如果是陰離子樹脂,可轉型為C1型或OH型,用鹽酸按上法處理一次即可;如是陽離子樹脂,可轉為H型或Na型,用氫氧化鈉按上法處理一次即可。

再生,用過的樹脂。如希望陽離子樹脂為H型、Na型或NH4型,則可分別用鹽酸、氫氧化鈉或氫氧化銨處理;要使陰離子樹脂為C1型、OH型,則可用鹽酸或氫氧化鈉分別處理。

樹脂宜保存於陰涼處,但不宜深凍,因深凍會破壞樹脂的內部結構。短期存放可置於1摩爾/升鹽酸或氫氧化鈉溶液中。長期存放可加入適量防腐劑封存。遇到樹脂長霉,可用1%甲醛浸泡1小時後,再漂洗干凈,然後進行再行處理。

詳見http://power.nengyuan.net/2008/0122/20404.html

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