Ⅰ 王教授你好，我想問一下關於三聚氰胺的檢測方法，都有哪些謝謝你的幫助。
三聚氰胺(melamine)簡稱三胺, 學名三氨三嗪, 別名蜜胺、氰尿醯胺、三聚醯胺，分子式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 。分子量：126.12，是一種重要的氮雜環有機化工原料〔2〕。三聚氰胺顯弱鹼性，能夠與各種酸反應生成三聚氰胺鹽。在強酸或強鹼液中，三聚氰胺發生水解，胺基逐步被羥基取代，生成三聚氰酸二醯胺、三聚氰酸一醯胺和三聚氰酸。三聚氰胺與醛類反應生成加成化合物。三聚氰胺與醛反應製成樹脂，三聚氰胺樹脂是一種多種用途的材料，防火耐熱且有很高的穩定性，用於生產塑料、廚房用具、防火纖維、商業濾膜、膠水和阻燃劑，部分亞洲國家，也被用來製造化肥。
2 材料與試劑
2.1 儀器與條件
Agilent 1100高效液相色譜儀（美國，Agilent公司）；二極體陣列檢測器（DAD），檢測波長240nm，柱溫：40℃。
（1）Agela VenusilTM ASB C18（ 4.6×250mm）；緩沖液：10mM檸檬酸, 10mM庚烷磺酸鈉； 流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min。
（2）Agela VenusilTM ASB C8（ 4.6×250mm）；流動相：緩沖液：乙腈=85：15；緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調pH為3.0；流速：1.0mL/min；
離子交換固相萃取柱Agela ClearnertTM PCX(北京艾傑爾科技有限公司)
2.2 試劑與樣品
寵物飼料樣品（農業部飼料供應中心提供）；甲醇、乙腈為北京艾傑爾科技有限公司提供；氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購於北京化學試劑公司；三聚氰胺標准品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉（Sigma公司）；甲醇為色譜純，其他均為化學純。
3 實驗方法
3.1樣品前處理方法
(1) 標准樣品配製：
取50mg三聚氰胺標准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標准溶液，使用時，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。
(2) 提取：
稱取飼料樣品5g，加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL 2%乙酸鉛溶液，超聲20min。然後取部分溶液轉移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。
(3) 凈化(PCX小柱，60mg/3mL) ：
a) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
b) 上樣：加入提取液3mL
c) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；棄去淋洗液並將小柱抽干。
d) 洗脫：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配製：5mL氨水+95mL甲醇)。
e) 濃縮：50℃，氮氣吹乾，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生後GC/MS分析。
3.2 HPLC檢測方法
3.2.1 三聚氰胺HPLC-UV檢測方法
三聚氰胺是強極性化合物，在傳統的反相C18柱上保留很差，需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離，按照美國食品葯品監督管理局（FDA）的三聚氰胺檢測方法和中國農業部公布的三聚氰胺檢測方法，採用艾傑爾(Agela) ASB系列親水色譜柱，可以得到良好的分離效果，分析色譜圖如下：
圖2 Venusil ASB 色譜柱分離三聚氰胺的譜圖
(a) 色譜柱：Venusil ASB C8 4.6×250mm；標准：FDA方法；流動相：緩沖液：乙腈=85：15；緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調pH為3.0；流速：1.0mL/min；柱溫：40 oC；波長：240nm
(b) 色譜柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm；標准：中國農業部頒標准方法；緩沖液：10mM檸檬酸, 10mM庚烷磺酸鈉； 流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min;柱溫：40℃；波長：240nm
空白加水平（mg/L） 回收率
0.01 116%
0.1 108%
0.5 92%
2 96%
由上表1可以看出：用PCX柱凈化樣品，可以得到滿意的回收率，此方法處理樣品，比FDA公布的前處理方法更加准確、可靠。
3.2.2 三聚氰胺LC-MS檢測方法
由於FDA公布的HPLC-UV方法中，流動相添加了離子對試劑，因此限制了液質聯用方法的使用；但不用離子對試劑色譜方法，三聚氰胺在傳統的C18柱上保留很差，不能得到較好的分離定量〔3〕。
基於此問題，艾傑爾科技公司自主開發了新的方法，採用艾傑爾(Agela) ASB系列親水色譜柱，不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑，可以用於質譜檢測。
與FDA 2007年4月公布的《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation (HPLC-UV)》相比較，該方法大大降低了最低檢測限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm），提高了檢測靈敏度。
以該方法分別在ASB-C8 4.6×250mm ASB-C18 4.6×250mm 得到的譜圖如下：
圖3 LC-MS方法檢測三聚氰胺的譜圖
緩沖液：10mM的NH4AC；流動相：Buffer:：ACN=95：5；流速：1.0mL/min；進樣量：樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL，用ACN稀釋成0.1mg/mL，進10uL；柱溫：40℃；波長：240nm
4 結果與討論
4.1陽離子交換柱(PCX)
三聚氰胺呈弱鹼性(弱陽離子化合物)，凈化過程一般應選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附劑上，具有陽離子交換和反相吸附兩種機理，並具有以下優點：
a) 可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑)，使樣品更干凈，提高檢測的靈敏度。
b) 批次重復性好。
c) 回收率高，重現性好，即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
4.2 LC-MS方法優點：
（1）檢測過程簡便：無須添加離子對試劑，三聚氰胺就可得到良好的保留與分離，避免了配製離子對流動相的復雜過程。
（2）提高了檢測的靈敏度：無離子對試劑，可以用於質譜檢測器，大大降低了最低檢測限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm）。
（3）降低了檢測成本：不用離子對試劑，就不再需要買價格較貴的離子對試劑了，從而降低了檢測成本。
（4）延長了色譜柱的使用壽命：避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。
（5）該方法所使用的色譜柱具有通用性：無論是用FDA方法、中國農業部部頒標准方法和本公司開發的LC-MS方法，使用艾傑爾(Agela) ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結果，從而給客戶提供了多種選擇空間。
Ⅱ 密胺餐具檢測方法有哪些呢密胺餐具特點
密胺就是我們生活中經常聽到的三聚氰胺，是一種塑料的名稱。而密胺餐具就是由密胺樹脂材料通過化工工藝製作而成，因為密胺屬於塑料材料中的熱固性塑料，具有無毒無味、耐腐蝕、耐高溫等等特點，所以人們也會用密胺製成餐具進行使用。
密胺餐具的介紹
密胺餐具因為是由三聚氰胺製作而成，所以是一種高分子化合物，密胺餐具又被人們稱為仿瓷餐具，因為它有著陶瓷表面的光澤和質感，它首先是由甲醛和三聚氰胺兩種化合物根據不同的摩爾比化合而成，一般製作的時候是由三聚氰胺甲醛樹酯為原料，然後加入一些纖維素等等化合物，作為餐具使用，我們一般採用100%密胺樹脂，因為它無毒無味，耐磕碰、耐腐蝕、不僅外觀美麗，也十分耐用。
密胺餐具特點
這樣由密胺加工出來的餐具具有以下特點：
1、它的溶劑性能強；
2、密胺餐具表面具有平整、無毒無味、耐摔、等等特性；
3、安全衛生，無毒無味；
4、質地堅硬、耐用環保方便；
5、耐溫性能好、導熱性佳；
6、重量輕，比重為，適度的重量感
7、密胺餐具的表面可以印製精美圖案，產品在著色方面十分穩定，加工出來的物品色澤美觀，光澤度好、質感佳，有傳統陶瓷之美感。
密胺餐具的檢測
但是由於在生活中，密胺粉的成本特別高，所以有些不良的商家就會為了追求利潤而用脲醛類的化合物作為基底進行加工，然後再在餐具表面塗一層密胺粉。因為脲醛中含有許多游離的甲醛，而人們吸收過多的甲醛則會引起人們呼吸道等等疾病，經常使用這種餐具還可能引起慢性中毒，皮膚刺激症等等。所以現在我國規定對密胺餐具進行檢測，常見的檢測方法有：
1、採用簇類的獨立軟模式法和主成分判別分析定性分析方法，建立了100％密胺和脲醛+正表面密胺餐具主成分判別分析定性鑒別模型，然後再對密胺餐具的主成分進行定性分析。
2、通過近紅外光譜技術建立密胺餐具品質參數的PLS定量模型，採用多種光譜預處理方法及相關系數法提取特徵波段獲得密胺餐具質量、甲醛遷移量等等數據。
然後再參照以下數據：
1、高錳酸鉀消耗量（Mg/L）:≤3
2、製品耐熱、抗沖、抗彎等性能及衛生指標能滿足GB9690—88、QB1999—84的要求；
3、可提取甲醛≤1.0mg/l。
最後希望透過這篇文章大家可以了解到密胺餐具。
Ⅲ 三鹿奶粉到底是什麼成份出了問題，導致嬰兒會患結石
三鹿集團9月11日自檢稱約有700噸奶粉受到三聚氰胺的污染，700噸這一數字公布後，有市民連呼恐怖，市民們擔憂將有多少家庭會受到污染奶粉影響。 《南方日報》報道，中國數省出現腎結石娃娃後，三鹿集團股份有限公司9月11日發出聲明，稱經公司自檢發現2008年8月6日前出廠的部分批次三鹿嬰幼兒奶粉受到三聚氰胺的污染，市場上大約有700噸，該公司決定召回該批次三鹿嬰幼兒奶粉。 三聚氰胺又稱蜜胺，是一種重要的有機化工中間產品，主要用來製作三聚氰胺樹脂，可用於裝飾板的製作，用於氨基塑料、粘合劑、塗料、紡織助劑等。 目前三聚氰胺被認為毒性輕微，長期攝入會造成生殖、泌尿系統的損害，膀胱、腎結石，並可進一步誘發膀胱癌。為安全計，一般採用三聚氰胺製造的食具都會標明「不可放進微波爐使用」。 700噸這一數字透露後，有市民連呼恐怖。廣州一龍姓市民以多起病例中提到三鹿400克嬰兒奶粉為基數，得出這樣一個算式：700噸=700000千克=1800000袋400克裝奶粉，180萬袋！讓市民們擔憂的是，這個算式後面隱藏的是一個問號———多少個家庭。 「結石奶粉」事件近日也成為網民爭先關注的焦點。在信息還未披露之前，有網民動議啟動「人肉搜索」，號召找出該涉嫌致病奶粉的品牌名稱，盡快查明真相，以免更多無辜嬰兒受害。此後，隨著事情的進展，三鹿集團的相關背景也被網民們上傳到了各個網路社區。 安徽阜陽「大頭娃娃」事發不久，有關媒體公布阜陽市45家不合格奶粉企業和偽劣奶粉黑名單中，三鹿奶粉赫然在列。 毒奶粉時間表整理 三聚氰胺，C3H6N6,又稱蜜胺,常見塑料化工原料，也可作為滅鼠葯。其特點為氮原子很多。 食品工業檢測中，採用「凱氏定氮法」推算蛋白質的含量，因凱氏定氮法的氮原子較多，而被添加進人類食品，寵物食品，家畜飼料中。因家畜與成人體積較大，腎功能完整，具有一定的新陳代謝能力，故為發生因三聚氰胺引起的群體事故。其引發群體事故的目前有07年的寵物飼料與08年的三鹿奶粉事件。 5月醫院爆發幼兒結石。 6月南京媒體報道幼兒批量發病，亦可見質檢總局網站投訴。 7月，長沙株洲衡陽，患者家屬投訴質量問題，長沙食品質量安全監督檢測中信檢測合格。 9月2日央視《每周質量報告》特別節目「中國製造」首推三鹿！ 9月11日，三鹿宣布召回8月6日前的部分批次產品，總量700噸。 9月12日，三鹿稱此事件是由於不法奶農為獲取更多的利潤向鮮牛奶中摻入三聚氰胺。 57天，戳穿三鹿假話 9月11日甘肅：甘肅上報59例，死亡1例 9月8日，中國人民解放軍第一醫院泌尿科接收了一名來自甘肅岷縣的特殊患者，病人是一名8個月大的嬰兒，患有「雙腎多發性結石」和「輸尿管結石」病症，這是該院自6月28日以來收治的第14名患有相同疾病的不滿周歲的嬰兒，這14名嬰兒有著許多相同點：都來自甘肅農村，均不滿周歲，都長期食用三鹿奶粉。 甘肅省衛生廳11日召開新聞發布會說，甘肅省共上報病例59例，死亡1例，分布在24個縣區，以農村患兒為多。2006、2007年未報告病例。 「三鹿」回應：還沒有證據 三鹿集團傳媒部相關人員接受記者采訪時說，三鹿集團是國內最大的奶粉生產企業，公司的產品經國家有關部門檢測，均符合國家標准，目前尚沒有證據表明食用奶粉與患腎結石有必然聯系。 陝甘寧再現6例： 記者從西安交通大學醫學院第一附屬醫院獲悉，兩個月來，陝西、甘肅、寧夏也有6名嬰兒集中患有「雙腎多發性結石」和「輸尿管結石」病症，其中，陝西延安有兩名。因母親奶水不足等原因，有一嬰兒母乳喂到5個月後人工喂養，其餘5個嬰兒都是人工喂養，這些孩子都在食用「三鹿」奶粉。 「三鹿」回應：（信誓旦旦）產品沒問題 三鹿集團傳媒部說：「嬰兒奶粉是專門為嬰兒生產的，在生產中對理化、生物、衛生等標准也是完全按照國家配方奶粉的標准執行並全面檢測的。我們希望國家權威檢測部門能夠盡快給出一個有力的檢測報告，因為我們是為了解決問題的，而不是遮掩問題的。當然，我們可以肯定地說，我們所有的產品都是沒有問題的。 9月10日南京： 南京出現10例。從今年3月開始，南京鼓樓醫院泌尿外科孫西釗教授陸續接到了南京兒童醫院送來的10例泌尿結石樣本。經國內先進的結石紅外光譜自動分析系統分析，這是一種極其罕見的結石。孫教授告訴記者，這10年來，他一共分析過全國各地的結石成分4710例，從來沒有見過這種病例，而且都發生在尚在喝奶的嬰兒身上。 「三鹿」回應：（含糊其詞）醫生不能確定 「我們跟醫生也溝通過，醫院並沒有診斷這些小患者得病是因為服用了我們的奶粉。小孩子生病是有多種原因的，比如喂養方式等，不能就此確定是因為吃了我們的奶粉造成的。南京市區每個月的銷售量都很大，但兒童醫院收治的這幾名孩子中，沒有一名是市區的，都是農村來的。」 9月9日陝甘寧 甘肅率先發現。甘肅省衛生廳接到解放軍第一醫院的電話報告，該院收治的嬰兒患腎結石病例明顯增多，近幾個月已達十幾例，患兒均食用了三鹿牌配方奶粉。 「三鹿」回應：（胸有成竹）沒一樣不合格 三鹿集團合作公司周浩義董事：「我們主動找到省衛生廳，通過省衛生廳上報衛生部，把我們所有流放市場的系列產品送樣進行了檢測，結果是我們的產品沒有一樣不合格的。」 9月1日，豫、贛、鄂多省爆發： 10天前，湖北同濟醫院小兒科也接收了3名患有腎病的嬰兒。這3名分別來自河南、江西和湖北的患兒家長反映嬰兒食用的是「三鹿」牌奶粉。此前，還有山東、安徽、湖南等地的家長稱孩子也吃該品牌奶粉，出現類似症狀。 「三鹿」回應：（撇清關系）沒18元奶粉 三鹿公司相關負責人表示，患病嬰兒都在食用價格在18元左右同一品牌的奶粉，而2008年，由於原材料價格上漲等因素，三鹿公司的奶粉最低零售價都在25-30元，今年三鹿沒有18元價位的奶粉。三鹿慧幼系列的奶粉已經於今年7月底停止生產。
Ⅳ 三聚氰胺樹脂是什麼
三聚氰胺樹脂是什麼？三聚氰胺樹脂（砸）即三聚氰胺與甲醛的加成縮聚產物，是一種較為重要的氨基樹脂。1935年德國Hnkel獲得了三聚氰胺樹脂首份專利，1939年在美國最先實現工業化生產。雖然單純的三聚氰胺樹脂就可用作膠黏劑，但是固化後的膠層較脆，容易開裂，不耐沖擊，因此實際使用的多為經過改性的三聚氰胺移朋旨膠黏劑。
三聚氰胺樹脂膠由於成本較高，在使用上受到一定的限制，但近年來隨著化學工業的發展，該種膠黏劑的生產和使用也這漸增多，主要用於裝飾板生產和對脲醛樹脂等膠黏劑的改性等方面。
三聚氰胺樹脂膠是氨基樹脂膠的一種，它包括三聚氰胺甲醛樹脂膠和三聚氰胺尿素甲醛樹脂膠，該種膠黏劑的耐熱性和耐水性都高於酚醛樹脂和脲醛樹脂膠黏劑。三聚氰胺甲醛樹脂膠黏劑筒稱三聚氰胺樹脂膠。
三聚氰胺甲醛樹脂中通常含有一定數量的游離甲醛，
並在使用時會慢慢揮發，危害操作人員的健康。因此，在合成及生產三聚氰胺甲醛樹脂時，通常採用一些措施，以減少游離甲醛的存在。
通過降低三聚氰胺與甲醛的合成摩爾比(1：3．0—1：5．0)，可以控制游離甲醛的含量。
一般來說，三聚氰胺與甲醛的摩爾比越小，游離甲醛的含量越少。當完成縮聚反應後，還可利用甲醛結合劑除去過多的游離甲醛。尿素、雙氰胺等成本較低，吸收甲醛效果好，但用量必須適中，過多則影響樹脂液的穩定性。
三聚氰胺大多採用潛酸化合物為催化劑，並用多種化合物組成協合催化劑，以提高催化能力，在較低溫度或較短時間焙烘完成交聯。催化劑的反應活性從高到低為：協合催化劑>硝酸銨>氯化銨>硫酸銨>硝酸鋅>磷酸二氫銨>磷酸氫二銨>氯化鋅>氯化鎂。
在塗覆和粘合業界三聚氰胺-甲醛樹脂是一個常用的熱固性樹脂，其主要亮點是與很多添加成分具有良好的相容性，無色並易於染料和顏料的使用。水溶性的體系可減少有機揮發成分向大氣的排放。固化後的三聚氰胺醛樹脂具有良好的耐溶劑、耐熱和出色的硬度和耐磨特點，固化後的交聯密度無疑對樹脂機械強度以及外觀和功能有著直接影響。
因此了解其相變和交聯固化程度動力學過程對控制和優化應用和新樹脂開發有著重要作用。雖然許多方法如核磁共振，紅外和差熱可用於固化的研究，但是它們不能用於反應的連續過程研究。本實驗過程是一個伴有水流失，從預聚物溶液到粘度不斷增加至熱固化相變到硬化的玻璃體。
並且上述方法也與固化的形態和物理機械及流變無關。流變測試方法以動力學手段直接獲取應用實際中的資訊。