污水氰化物檢測方法

❶ 污水監測指標主要有哪些,都採用什麼監測方法進行監測

水質常規指標

微生物指標（4項）：總大腸菌群、大腸埃希氏菌、耐熱大腸菌群、菌落總數
毒理指標（15項）：砷、硒、四氯化碳、鎘、氰化物、溴酸鹽、鉻、氟化物、甲醛、鉛、硝酸鹽、亞氯酸鹽、汞、三氯甲烷、氯酸鹽
感官性狀和一般化學指標（17項）：色度、鐵、溶解性總固體、渾濁度、錳、總硬度、臭和味、銅、耗氧量、肉眼可見物、鋅、揮發酚類、水溶液酸鹼度、氯化物、陰離子合成洗滌劑、鋁、硫酸鹽
放射性指標（2項）：總ɑ放射性、總β放射性
飲用水消毒劑指標（4項）：氯氣及游離氯制劑、臭氧、一氯胺、二氧化氯
據介紹，《生活飲用水衛生標准》（GB5749-2006）106項水質指標中，42項為常規水質監測指標，64項為非常規水質監測指標。
常規指標是反映生活飲用水水質基本狀況的指標，檢出率高，為各地水質監測的必檢項目，包括4個微生物指標、15個毒理學指標、17個感官性狀和一般化學指標、4個消毒劑指標和2個放射性指標。非常規指標是根據地區、時間或特殊情況需要實施的生活飲用水水質指標，包括2個微生物指標、59個毒理學指標和3個感官性狀和一般化學指標。各地根據本地區的水質情況，將超標風險大的非常規指標納入常規水質監測項目，並確定監測頻次。
據國家衛生計生委有關負責人介紹，衛生部門在每年的豐水期和枯水期，結合重點污染因素，在全國布點進行兩次抽樣監測，包括重點供水戶和用水戶等，監測項目主要是常規指標。
同時，根據有關規定，供水單位應對水質進行實時檢測，檢測指標除了必檢的常規指標外，還包括部分非常規指標，非常規指標的選擇由當地縣級以上供水行政主管部門和衛生行政部門協商確定，一旦發現異常情況，立即採取相應措施。其中，城市集中式供水單位按照《城市供水水質標准》（CJ/T206-2005）確定水質檢測項目和頻率，對於當地存在高風險的有害物質每月至少檢測一次。供水單位水質檢測結果應定期報送當地衛生行政部門，報送水質檢測結果的內容和辦法由當地供水行政部門和衛生行政部門商定。但是，國家尚無強制規定要求相關單位公布水質檢測結果。
此外，衛生計生行政部門還會依據《傳染病防治法》和《生活飲用水衛生監督管理辦法》，根據實際需要定期對各類供水單位的供水水質進行衛生監督，規范供水單位衛生管理，依法查處違法行為。當飲用水水質發生異常時，供水單位應及時報告當地供水行政主管部門和衛生行政部門。

❷ 求助廢水中氰根濃度的測定

（1）設可配製2%的稀硫酸的質量為x，根據稀釋前後溶液中溶質的質量不變，有：1.30g/cm3×l0mL×40%=x×2%=260g；故填：260；（2）解：設氫氧化鉀的質量為y，由圖中數據可知，恰好完全反應時，消耗稀硫酸的質量是9.8g，2KOH+H2SO4═K2SO4+2H2O，112 98 y 9.8g11298=y9.8g，y=11.2g，廢水中氫氧化鉀的質量分數為：11.2g20g×100%=56%；答：廢水中氫氧化鉀的質量分數為56%．（3）證明處理後的廢水PH=7的方法是：用潔凈乾燥的玻璃棒蘸取處理後的廢水，滴在pH試紙上，把變色的pH試紙與標准比色卡對照，即可得溶液的pH=7．故填：用潔凈乾燥的玻璃棒蘸取處理後的廢水，滴在pH試紙上，把變色的pH試紙與標准比色卡對照，即可得溶液的pH=7．

❸ 請問一下測定廢水氯離子的最佳方法

1 范圍
本方法規定了水中氯化物濃度的硝酸銀滴定法。
本方法適用於天然水中氯化物的測定也適用於經過適當稀釋的高礦化度水如鹹水海水等以及經過預處理除去干擾物的生活污水或工業廢水。
本方法適用的濃度范圍為10-500mg/L的氯化物高於此范圍的水樣經稀釋後可以擴大其測定范圍。
溴化物碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過250mg/L及25mg/L時有干擾鐵含量超過10mg/L時使終點不明顯。
2 原理
在中性至弱鹼性范圍內(pH6.5-10.5)。以鉻酸鉀為指示劑用硝酸銀滴定氯化物時，由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉澱出來後，然後鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉澱，產生磚紅色，指示滴定終點到達。該沉澱滴定的反應如下：
Ag+ + Cl- →AgCl
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (磚紅色)
3 試劑
分析中僅使用分析純試劑及蒸餾水或去離子水
3.1 高錳酸鉀c (1/5KMnO4) 0.01mol/L
3.2 過氧化氫(H2O2) 30%
3.3 乙醇(C2H5OH) 95%
3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L
3.5 氫氧化鈉溶液c NaOH =0.05mol/L
3.6 氫氧化鋁懸浮液溶解125g 硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2 12H2O]於1L 蒸餾水中加熱至60℃，然後邊攪拌邊緩緩加入55mL濃氨水放置約1h後, 移至大瓶中用傾瀉法反復洗滌沉澱物，直到洗出液不含氯離子為止用水稀至約為300mL。
3.7 氯化鈉標准溶液0.0141mol/L 相當於500mL/L 氯化物含量將氯化鈉(NaCl)置於瓷坩堝內在500~600 下灼燒40~50min 在乾燥器中冷卻後稱取8.2400g 溶於蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准確稀釋至100mL。
1.00mL 此標准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。
3.8 硝酸銀標准溶液0.0141mol/L 稱取2.3950g 於105 烘半小時的硝酸銀(AgNO3) 溶於蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000mL貯於棕色瓶中用氯化鈉標准溶液(3.7)標定其濃度。
用吸管准確吸取25.00mL氯化鈉標准溶液(3.7)於250mL錐形瓶中加蒸餾水25mL另取一錐形瓶量取蒸餾水50mL作空白，各加入1mL鉻酸鉀溶液(3.9)在不斷的搖動下用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色沉澱剛剛出現為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當的氯化物量，然後校正其濃度再作最後標定。
1.00mL此標准溶液相當於0.50mg氯化物(Cl-)
3.9 鉻酸鉀溶液50g/L:稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶於少量蒸餾水中滴加硝酸銀溶液(3.8)至有紅色沉澱生成，搖勻靜置12h然後過濾並用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。
3.10 酚酞指示劑溶液稱取0.5g 酚酞溶於50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸餾水再滴
加0.05mol/L 氫氧化鈉溶液(3.5)使呈微紅色。
4 儀器
4.1 錐形瓶250mL
4.2 滴定管25mL 棕色
4.3 吸管50mL 25mL
5 試樣制備
採集代表性水樣放在干凈且化學性質穩定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內保存時不必加入特別的防腐劑。
6 操作步驟
6.1 干擾的排除
若無以下各種干擾此節可省去
6.1.1 如水樣渾濁及帶有顏色則取150mL或取適量水樣稀釋至150mL置於250mL錐形瓶中，加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.6)振盪過濾棄去最初濾下的20mL，用乾的清潔錐形瓶接取濾液備用。
6.1.2 如果有機物含量高或色度高可用茂福爐灰化法預先處理水樣取適量廢水樣於瓷蒸發皿中調節pH值至8~9置水浴上蒸干然後放入茂福爐中在600下灼燒1h取出冷卻後加10mL蒸餾水移入250mL 錐形瓶中並用蒸餾水清洗三次一並轉入錐形瓶中調節pH值到7左右稀釋至50mL。
6.1.3 由有機質而產生的較輕色度可以加入0.01mol/L 高錳酸鉀(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多餘的高錳酸鉀至水樣退色過濾濾液貯於錐形瓶中備用。
6.1.4 如果水樣中含有硫化物亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽則加氫氧化鈉溶液(3.5)將水樣調至中性或弱鹼性加入1mL30 過氧化氫(3.2) 搖勻一分鍾後加熱至70~80 以除去過量的過氧化氫。
6.2 測定
6.2.1 用吸管吸取50mL 水樣或經過預處理的水樣(若氯化物含量高可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL) 置於錐形瓶中另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白試驗。
6.2.2 如水樣pH 值在6.5~10.5范圍時可直接滴定超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑。
用稀硫酸(3.4)或氫氧化鈉的溶液(3.5)調節至紅色剛剛退去。
6.2.3 加入1mL鉻酸鉀(3.9)溶液1 用硝酸銀標准溶液(3.8)滴定至磚紅色沉澱剛剛出現即為滴定終點。
同法作空白滴定。

❹ 氰化物測定最後顏色變白

沒有變白。
(1) 氰化物有劇毒，砒啶也有毒，分析操作時要格外小心謹慎，必須在通風櫥內進行，避免沾污皮膚和眼睛。當水樣中干擾物質濃度不是很大時，通過酸性條件下的預蒸餾，使簡單氰化物轉變為氰化氫從水中釋放出來，再使之通過氫氧化鈉洗滌液而收集起來，即可將簡單氰化物和絡合氰化物區分開來，並使氰化物濃度提高、降低檢出限值。(2) 水樣中干擾物質濃度較大，就應當首先採取有關措施，消除其影響。氧化劑的存在，會使氰化物分解，如果懷疑水中有氧化劑，可以採取加入適量硫代硫酸鈉的方法排除其干擾。水樣應貯存於聚乙烯瓶中，採集後，應在24h內進行分析。必要時，應加入固體氫氧化鈉或濃氫氧化鈉溶液，使水樣pH值提高到12~12.5。(3) 硫化物在酸性蒸餾時，可呈硫化氫態被蒸出，並被鹼液吸收，因此必須預先除去。除硫的方法有兩個，一是在酸性條件下，加入不能氧化CN-的氧化劑（如高錳酸鉀）將S2-氧化後再蒸餾；二是加入適量CdCO3或CbCO3固體粉末，使生成金屬的硫化物沉澱，將沉澱過濾後再蒸餾。(4) 在酸性蒸餾時，油類物質也可被蒸出，此時可以用（1+9）醋酸調節水樣pH值至6~7後，迅速用水樣體積20%的己烷或氯仿進行一次（不可多次）萃取，隨後立即用氫氧化鈉溶液水樣pH值提高到12~12.5再蒸餾。(5) 含高濃度的碳酸鹽的水樣在酸性蒸餾時，會釋放出二氧化碳被氫氧化鈉洗滌液收集而影響測定結果。遇高濃度的碳酸鹽的污水時，可用氫氧化鈣代替氫氧化鈉固定水樣，使水樣pH值提高到12~12.5並經過沉澱後，再傾上清液於樣品瓶中。(6) 採用光度法測定氰化物時，反應溶液的pH值直接影響顯色的吸光值。因此，必須嚴格控制吸收液的鹼濃度，注意磷酸鹽緩沖液的緩沖容量。在加入一定量的緩沖液後，需注意測定是否能達到最適的pH值范圍。另外，在磷酸鹽緩沖液配製之後，必須以pH計測量其pH值，了解其是否符合要求，以避免因試劑不純或含有結晶水而出現較大的偏差。(7) 氯銨T的有效氯含量的改變，也是氰化物測定不準的常見原因。當出現不顯色或顯色不呈線性、靈敏度低等現象時，除了溶液pH值出現偏差這個原因以外，往往與氯銨T質量有關。因此，氯銨T的有效氯的含量必須在11%以上，已分解或配製後出現混濁沉澱物的不能再用。

❺ 氰化物有劇毒，我國工業 廢水中氰化物（CN－）的最 高允許排放濃度為0．5 mg/L ；對廢水中CN－的處理方...

氰化物一般採用氧化法工藝處理，經典工藝：次氯酸鈉氧化法，只回要採用兩步反應，第一步調節答PH在10.5到11.5，加次氯酸鈉氧化，第一步原理圖：

採用兩步反應可以把氰化物氧化成無害的氮氣和二氧化碳。