廢水中的苯系物的檢測

Ⅰ 工業廢水的常規項目檢測哪些內容

工業廢抄水：電導率、透明度、PH值、全鹽量、總硬度、色度、濁度、懸浮物、酸度、鹼度、六價鉻、總汞、銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鐵、錳、鈹、總鉻、鉀、鈉、鈣、鎂、總砷、硒、鋇、鉬、鈷、溶解氧、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、硫酸鹽、總氮、總磷、氟化物、硫化物、高錳酸鹽指數、生化需氧量、化學需氧量、揮發性酚、石油類、動植物油、陰離子表面活性劑、苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯等

Ⅱ 環境污染中的「三廢」指什麼

常規三廢污染

是嚴重的公害。三廢指廢水、廢氣、廢渣。污染指水、空氣、土壤等各項生態因素在受到人類生產和生活過程中產生的化學物質、放射性物質、病原體、雜訊以及廢熱等的污染達到一定程度時，危害人體健康，影響生物體正常活動的現象。三廢不加處理排入環境後，三廢中的汞金屬可以生成甲基汞，毒性增大，通過食物鏈進入魚體，人吃魚，汞在人體內積累中毒。日本九州南部水俁鎮人民受害一萬多人，發病一百八十人，死亡五十多人，以後汞積累引起的疾病叫「水俁病」。另外三廢中的鎘，在人體中積累以後，會破壞骨胳中鈣的代謝，腎受損，骨疼難忍，最後骨軟化萎縮，自然骨折，一般人體從攝入鎘到發病需經十至三十年，所以應提倡工農業生產中無廢料生產或少廢料生產，推廣循環使用工藝。如，回收造紙業中燒鹼，就相當於我國年產燒鹼的三分之一。回收煉焦的煤氣可達三十億立方米，相當於北京煤氣量的十倍。

Ⅲ 水中苯系物的測定水樣為什麼調成酸性

氨氮（NH3－N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在於水中，兩者的組成比取決於水的pH值和水溫。當pH值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。
氨氮的測定方法主要有納氏比色法、氣相分子吸收法、苯酚——次氯酸鹽（或水楊酸——次氯酸鹽）比色法和電極法等。
在分析方法中，要求： 當水樣帶色或渾濁以及含有其他一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮凝沉澱法（加適量的硫酸鋅於水樣中，並加氫氧化鈉使成鹼性，生成氫氧化鋅沉澱，再經過濾除去顏色和渾濁）；對污染嚴重的水或工業廢水，則用蒸餾法消除干擾（調節水樣的pH值使在6.0－7.4的范圍，加入適量氧化鎂使成微鹼性，蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中。採用納氏比色法或酸滴定法時，以硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸——次氯酸鹽比色法時，則以硫酸溶液為吸收液）。
但在實際操作中證實，蒸餾法在消除干擾的同時，也會損失一部分氨氮，所以對干擾不是特別大的，一般的情況會作如下處理：如果氨氮濃度夠高,可以稀釋一定倍數後,在測定氨氮濃度,可以降低色素對氨氮測定結果的影響；如果濃度低,可以通過過膜的方式,去掉部分色素,降低影響,這里用的膜是0.45μm的水膜,由於大部分色素是大分子物質,不能通過0.45μm的水膜,所以過膜可以有效的去除色素,降低色素對氨氮測定結果。

Ⅳ 廢水廢氣雜訊監測哪個單位可以做

為保護和改善環境，防治大氣污染，保障公眾健康，推進生態文明建設，促進經濟社會可持續發展，企業和各事業單位都應遵照《中華人民共和國環境保護法》、《中華人民共和國大氣污染防治法》、《GB16297-1996大氣污染物綜合排放標准》等強制標准要求定期監測並排放符合要求的工業廢氣。

常見的檢測項目如下：總懸浮顆粒物、油煙、硫酸物、一氧化碳、非甲烷總烴、氟化物、二氧化硫、醇類、煙塵、氟化氫、可吸入顆粒物、苯系物、鉻酸物、二氧化碳、甲烷、重金屬、氮氧化物、臭氧。

檢測標准：

《大氣污染物綜合排放標准》（GB16297-1996）

《惡臭污染物排放標准》（GB14554-1993）

《煉焦爐大氣污染物排放標准》（GB 16171-1996）

《工業爐窯大氣污染物排放標准》（GB 9078-1996）

《鍋爐大氣污染物排放標准》（GB 13271-2001）

《飲食業油煙排放標准》（GB 18483-2001）

《火電廠大氣污染物排放標准》（GB 13223-2003）

《水泥工業大氣污染物排放標准》（GB 4915-2004）

《汽油運輸大氣污染物排放標准》（GB 20951-2007）

《加油站大氣污染物排放標准》（GB 20952-2007）

《大氣污染物綜合排放標准》（GB 16297-1996）

《煤炭工業污染物排放標准》（GB 20426-2006）

《環境空氣質量標准》（GB 3095-2012）

Ⅳ 頂空氣相色譜法

方法提要

在恆溫密閉容器中，水樣中的揮發性有機物在氣、液兩相間分配，達到平衡，取氣相分析。本方法選用極性聚乙二醇彈性石英毛細管柱分離苯系物，頂空氣相色譜-氫火焰離子化檢測器測定水中的苯系物。

方法適用於工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯等 8 種苯系物的測定。方法檢出限在 0.07～ 0.23μg/L 之間，8 次測定相對標准偏差在 2.98%～4.91%，加標回收率在 95.1%～102%之間。

儀器

氣相色譜儀 配氫火焰離子化檢測器 (FID) 。

頂空進樣器 Headspace Samplers-TurboMatrix。

色譜柱 SGE 公司的 BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚彈性石英毛細管柱，或相類似的毛細管柱。

20mL 頂空進樣瓶。

25μL、50μL、100μL、1000μL 等氣密性微量注射器。

試劑

空白試劑水 蒸餾水在氮氣流下煮沸 30min 後使用。

氯化鈉 (NaCl) 600℃烘 3h 後使用。

甲醇 農殘級。

混合苯系物標准 苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯 購自國家環境保護總局標准樣品研究所或有質量保證的標准物質供應商。

替代物標准 氟苯、4-溴氟苯 (100μg/mL) 。

載氣 高純氮氣，純度 99.999%，通過一個裝有 5A 分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。燃氣 氫氣。

助燃氣 空氣。

樣品採集與保存

參見 82.9.2。

分析步驟

1) 水樣預處理。量取 6.00mL 空白水或水樣置於已盛有 2.0g NaCl 的 20mL 頂空瓶中，加入 10.0μg/mL 替代物標准 5.0μL，蓋上帶有硅橡膠墊的鋁蓋，迅速用封口鉗封口，搖勻。按選定的工作條件進行頂空氣相色譜檢測。

2) 校準曲線標准系列配製。取 6 個頂空瓶，分別稱取 2.0gNaCl 於各頂空瓶中，加入6.0mL 空白試 劑 水，再分 別 加 入 0μL、3.0μL、6.0μL、12.0μL、30.0μL、60.0μL 的10.0μg / mL 混合標准溶液，及 5.0μL、10.0μg / mL 的氟苯、4-溴氟苯混合替代物溶液，迅速加蓋密封，得到標准系列濃度為 0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng / mL、100ng / mL，待分析。

3) 色譜分析條件。汽化室溫度，200℃ ，不分流進樣。檢測器溫度，250℃ 。柱前壓，0.55 ×105Pa。氫氣流速，38mL / min; 空氣流速，380mL / min; 尾吹氣 30mL / min。柱箱溫度，初溫 30℃，保持 6min，以 4℃ /min 升至 80℃，再以 10℃ /min 升至 200℃，保持5min。BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚彈性石英毛細管柱，或相類似的毛細管柱。

4) 頂空分析條件。頂空平衡溫度 70℃ ; 取樣針溫度 80℃ ; 傳輸線溫度 110℃ ; 樣品加熱時間 20min; 進樣時間為 0.15min。

5) 色譜圖的考察。

圖82.3 苯系物標准氣相色譜圖

定性與定量分析

1) 定性分析。採用與標准樣品中目標物保留時間相比較的方式對樣品中目標物進行定性分析，樣品目標物保留時間應在標准目標物保留時間的 3 倍標准偏差之內。對有干擾存在或高含量試樣，需要用性質不同的第二根柱或氣相色譜-質譜色譜進一步確證。

2) 定量分析。校準曲線法: 推薦標准曲線的最低濃度為 3 倍檢出限，最高濃度應在標准曲線的線性范圍內，標准系列至少為五個濃度水平，操作按頂空-氣相色譜法的預處理步驟，通過濃度與對應峰面積進行線性回歸，建立校準曲線。回歸方程可以利用隨機的色譜工作站或 EXCEL 軟體建立。試樣中苯系物濃度計算參見公式 (82.13) 。

3) 持續校正。至多測定 20 個試樣，應用一個或更多的標准樣品 (標准系列中等濃度) ，對標准曲線進行驗證，偏差不超過 15%，否則應重新配製標准曲線。

方法性能指標

按實驗方法，分別配製 8 個濃度為 0.52ng/mL 苯系物混合標准樣，按選定的工作條件分析，分別計算方法的檢出限和精密度。檢出限的計算以 8 個 0.52μg/L 標准樣品的峰面積的 3 倍標准偏差所對應的濃度作為方法的檢出限。各組分的精密度、檢出限見表82.17。加標回收率見表82.18。

表82.17 方法精密度及檢出限

表82.18 方法的准確度

Ⅵ 工業廢水需要檢測哪些指標

（1）微生物：菌落總數抄、大腸菌群、黴菌、酵母菌、沙門氏菌、志賀氏菌、大腸埃希氏菌、副溶血性弧菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌、產氣夾膜梭菌、蠟樣芽孢桿菌、單核細胞增生李斯特氏菌、軍團菌、霍亂弧菌、阪崎腸桿菌、空腸彎桿菌、銅綠假單胞菌、腸球菌等
（2）感官性狀：色度、渾濁度、臭和味、肉眼可見物等
（3）物理指標：PH值、電導率、總硬度、溶解性總固體、揮發酚、陰離子合成洗滌劑等
（4）綜合指標：耗氧量、生化需氧量、總有機碳等
（5）金屬元素：鈹、鉛、鎘、鉻、汞、鉈、鉀、鈣、鈉、鎂、磷、鐵、砷、硒、鋅、錫、錳、鈷、鎳、碘、釩等
（6）無機非金屬：硫酸鹽、氯化物、氯酸鹽、亞氯酸鹽、氟化物、硝酸鹽氮、硫化物、磷酸鹽、硼、氨氮、亞硝酸鹽、碘化物、溴酸鹽等
（7）有機物：苯、二甲苯、苯並芘、雙酚A、甲醛、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、鄰苯二甲酸二（2-乙基已基）酯等

Ⅶ 求氣相色譜法測水中苯系物的操作步驟

1 主題內容與適用范圍

本標准適用於工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測定。

本方法選用3％有機皂土／101擔體＋2.5％鄰苯二甲酸二壬酯／101擔體，混合重量比為35:65的串聯色譜拄，能同時檢出樣品中上述8種苯系物。採用液上氣相色譜法，最低檢出濃度為0.005mg／L。測定范圍為0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的氣相色譜法，最低檢出濃度為0.05mg／L，測定范圍為0.05～12mg／L。

2 試劑和材料

2.1 載氣和輔助氣體

2.1.1 載氣：氮氣，純度99.9％，通過一個裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。

2.1.2 燃氣：氫氣，與氮氣的凈化方法相同。

2.1.3 助燃氣：空氣，與氮氣的凈化方法相同。

2.2 配製標准樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料

2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均採用色譜純標准試劑。

2.2.2 無水硫酸鈉(Na2SO4)，分析純。

2.2.3 氯化鈉(NaCl)，分析純。

2.2.4 氮氣，用活性炭加以凈化的普氮(99.9％)。

2.2.5 蒸餾水。

2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析純。在色譜上不應有苯系物各組分檢出。如若檢出應做提純處理。

2.2.7 苯系物貯備溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標准試劑(2.2.1)，分別配成1000mL的水溶液作為貯備液。可在冰箱中保存一周。

2.2.8 氣相色譜用標准工作溶液：根據檢測器的靈敏度及線性要求，取適量苯系物貯備溶液(2.2.7)用蒸餾水(2.2.5)配製幾種濃度的苯系物混合標准溶液。

2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料

2.3.1 色譜柱和填充物：見3.4條「色譜柱」中有關內容。

2.3.2 塗漬固定液所用溶劑：苯、丙酮。

3 儀器

3.1 儀器的型號

帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。

3.2 進樣器

5mL醫用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀。3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型：填充柱。3.4.2 色譜柱數量，1支。3.4.3 色譜柱的特性：3.4.3.1 材料：不銹鋼或硬質玻璃管。3.4.3.2 長度：3m。3.4.3.3 內徑：4mm。3.4.4 填充物：3.4.4.1 載體： a.名稱：101白色擔體。 b.粒度：60～80目。3.4.4.2 固定液：

a.名稱及其化學性質：有機皂土(Bentone)，最高使用溫度100℃，鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)，最高使用溫度150℃。

b.液相載荷量：有機皂土為3％；DNP為2.5％。

c.塗漬固定液的方法：靜態法。根據擔體的重量稱取一定量的有機皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解後倒入擔體，使擔體全部浸沒在溶液中，輕輕搖動容器，讓溶劑慢慢均勻揮發，待溶劑全部揮發後即塗漬完畢。DNP用丙酮溶解後，塗漬步驟同有機皂土。

3.4.5 色譜柱的填充方法：不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網塞住，接真空泵(泵前裝有乾燥塔)，柱的另一端通過軟管接漏斗，將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內。在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣。固定相在色譜柱內應均勻緊密填充。先將3％有機皂土／101按總重量的35％裝入色譜柱，然後將2.5％DNP／101按總重量的65％裝入柱內，裝填完畢後用玻璃棉和銅網塞住色譜柱的另一端。

3.4.6 色譜柱的老化：將裝好的色譜柱DNP一端接在進樣口上，另一端不要聯接檢測器，用較低的載氣流速通入氯氣，慢慢地(在1h內)將柱箱溫度提高至90℃，在此溫度老化8h，在老化過程中注入較濃的混合標准溶液。

3.4.7 柱效能和分離度：在給定的條件下，色譜柱總的分離度大於0.7。

3.5 檢測器

3.5.1 類型：氫焰離子化檢測器。

3.5.2 檢測器極化電壓＋250V，使用單焰工作。

3.6 試樣預處理時使用的儀器

3.6.1 超級恆溫水浴。

3.6.2 康氏電動振盪機，振盪次數不小於200次。需在機上自配水槽一個(有進、出水口，並有100mL注射器固定夾)。

3.6.3 100mL醫用全玻璃注射器。

3.6.4 封諸100mL注射器(3.6.3)用膠帽若干。

4 樣品

4.1 樣品的性質

4.1.1 樣品名稱：工業廢水、地表水。

4.1.2 樣品狀態：液體。

4.1.3 樣品的穩定性：水中苯系物易揮發。

4.2 水樣採集和貯存方法

4.2.1 水樣採集：用玻璃瓶採集樣品，樣品應充滿瓶子，並加蓋瓶塞。

4.2.2 水樣保存：採集水樣後應盡快分析。如不能及時分析，可在4℃冰箱中保存，不得多於14天。

4.3 試樣的預處理

4.3.1 液上氣相色譜法的預處理方法：稱取20.0g氯化鈉(2.2.3)，放入100mL注射器(3.6.3)中，加入40mL水樣，排出針簡內空氣，再吸入40mL氮氣(2.2.4)然後將注射器用膠帽(3.6.4)封好，置於康氏振盪器水槽(3.6.2)中固定，在35℃恆溫下振盪5min，抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析。當廢水中苯系物濃度較高時，可減少進樣量。

4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取調至酸性(pH＜2)的水樣放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳(2.2.7)，振搖2min，靜置分層後，分離出有機相，在規定的色譜條件下，取5?L萃取液做色譜分析。

注意：如用二硫化碳萃取時發生乳化現象，則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉(2.2.2)破乳，收集萃取液時，在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉，使萃取液過濾。棄去最初幾滴，收集餘下的二硫化碳溶液，以備測定。

5 操作步驟

5.1 調整儀器

5.1.1 汽化室溫度：200℃。

5.1.2 柱箱溫度：恆溫，65℃。

5.1.3 裁氣流速：流速34mL／min。根據色譜柱的阻力調節柱前壓。

5.1.4 檢測器：

5.1.4.1 檢測室溫度：150℃。

5.1.4.2 放大器輸入阻抗1010?。

5.1.4.3 輔助氣體的調節：氫氣流速：36mL／min；空氣流速：384mL／min。

5.1.5 記錄器：

5.1.5.1 衰減：根據樣品中被測組分含量調節記錄儀衰減。

5.1.5.2 紙速：300mm／h。

5.2 校準

5.2.1 外標法

5.2.2 標准樣品：

5.2.2.1 標准樣品的制備：在線性范圍內配製一系列濃度的標准溶液。

5.2.2.2 氣相色譜法中使用標准樣品的條件；

a.標准樣品進樣體積與試樣體積相同；

b.儀器的重復條件：一個樣品連續注射進樣2次(液上氣相色譜法處理的樣品需重新恆溫振盪)，其峰高相對偏差不大於7％，即認為儀器處於穩定狀態。

5.2.5 校準數據的表示：

5.2.5.1 用曲線形式：

a.標度的選擇：峰高值的標度為mm。苯系物各組分濃度的標度為mg／L。

b.曲線圖的繪制方法：液上氣相色譜法：取苯系物混合標准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L濃度系列，按液上氣相色譜法的預處理步驟(4.3.1)操作，並繪制濃度——峰高的校準曲線。

二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法：取苯系物的色譜標准試劑(2.2.1)用蒸餾水(2.2.5)配成1，2，4，6，8，10，12mg／L濃度系列，按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預處理步驟(4.3.2)操作，並繪制濃度——峰高的校準曲線。

5.2.5.2 對曲線的校準：在每個工作日，用一個或更多的標准樣品對曲線進行校準。

5.3 試驗

5.3.1 進樣：

5.3.1.1 進樣方式：注射器進樣。

5.3.1.2 進樣量：液上氣相色譜法一次進樣量為5.0mL，二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進樣量為5.0?L。

5.3.1.3 操作：

a.液上氣相色譜法：按預處理步驟(4.3.1)抽取液上空中的氣樣到已預熱到稍高於35℃的5mL注射器(3.2)中，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。

b.二硫化碳萃取的氣相色譜法：用待分析的萃取液潤濕10?L微量注射器(3.2)的針筒及針頭，抽取萃取液至針筒中，排出氣泡及多餘的萃取液，保留5.0?L體積，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。

5.4.2.3

檢驗可能存在的干擾：用另一根色譜柱進行分析，可確定樣品色譜峰有無干擾。
5.4.3

定量：
a.

色譜峰的測量：以峰的起點和終點聯線作為峰底。從峰高極大值對時間鈾作垂線，對應的時即為保留時間。此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。
b.

計算：由色譜峰量出各組分的峰高，然後在各自的校準曲線上查出相應的待測物濃度。
6

結果的表示
6.1

定性結果：根據標准譜圖各組分的保留時間確定被測試樣中出現的組分數目和組分名稱。
6.2

定量結果
6.2.1

含量的表示方法：根據校準曲線查出組分的含量，以mg／L表示。
6.2.2

精密度：見表1。
表

1精密度數據表(8個實驗室)
組 分 液上氣相色譜法

CV(％) 二硫化碳萃取氣相色譜法

cv(％)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C

苯
8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6

甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9

乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9

對二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4

間二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5

鄰二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6

異丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7

苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5

註：

1)C為方法的濃度上限。液上氣相色譜法C＝0.1mg／L，二硫化碳萃取氣相色譜法C＝12mg／L。
6.2.3

准確度：見表2。
表

2 准確度數據表(8個實驗室)
組 分 加標回收率

(％)
液上氣相色譜法
二硫化碳萃取氣相色譜法

苯
83.0
88.5

甲苯
89.5
88.6

乙苯
95.5
95.4

對二甲苯
94.2
96.4

間二甲苯
92.4
94.7

鄰二甲苯
90.7
92.9

異丙苯
101.7
87.4

苯乙烯
95.8
100.4

6.2.4

最低檢出濃度為全程序試劑空白信號值的5倍標准差所對應的濃度。
附錄A 二硫化碳的提純(脫芳烴)方法

(參考件)

在1000mL抽濾瓶中加入200mL欲提純的二硫化碳，加入50mL濃硫酸。將一裝有50mL濃硝酸的分液漏斗置於抽濾瓶上方，緊密連接。上述抽濾瓶置於加熱電磁攪拌器上，打開電磁攪拌器，抽真空升溫，使硝化溫度控制在450±2℃，劇烈攪拌5min，攪拌時滴加硝酸到抽濾瓶中。靜置5min，反復進行，共反應半小時。然後將溶液全部轉移至500mL分液漏斗中，靜置半小時左右，棄去酸層，水洗，加10％碳酸鉀溶液中和至pH＝6～8，再水洗至中性，棄去水相，二硫化碳用無水硫酸鈉乾燥除水備用。