測污水氨氮蒸餾裝置圖

『壹』 162．怎樣用蒸餾滴定法測定氨氮

一、蒸餾
1、蒸餾裝復置預處理：加250mL去離子水制於500mL凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，加熱蒸餾，值餾出液不含氨為止，棄去燒瓶內殘夜。
2、分取250mL水樣（若氨氮含量較高，可分取適量水樣並加去離子水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入500mL凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，導管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
二、滴定
1、水樣滴定：於上述蒸餾定容的250mL餾出液中，加兩滴混合指示劑（兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止，記錄硫酸用量Y。
2、空白試驗：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ，記錄用量K。
3、計算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸濃度×14×1000÷水樣體積

『貳』 納氏試劑分光光度法測定氨氮的具體方法

1、石酸鉀鈉溶液稱50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100 mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100 mL。

2、銨標准貯備溶液稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中，移入1000 mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。

3、銨標准使用溶液稱取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。

(2)測污水氨氮蒸餾裝置圖擴展閱讀

法原則碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬的波長范圍內具較強烈吸收。常測量用波長在410-425nm范圍。

干擾及消除脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無機離子，因產生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。

為此需經絮凝沉澱過濾稱蒸餾預處理，易揮發的還原性干擾物質，還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。

本方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2 mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02 mg/L。水樣做適當的預處理後，本法可適用於地面水、地下水、工業廢水和生活污水。

『叄』 污水處理廠的水測氨氮可以用納氏試劑分光光度發嗎

氨氮（NH3-N）指標的監測規程---納氏試劑分光光度法
1．目的
為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高監測數據的准確性，特製定本規程。
2．適用范圍
本監測規程適用污水處理站。
3．定義及原理
3.1 定義：
氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在於水中，兩者的組成比取決
於水中的PH值和水溫。當PH高時，游離銨的比例高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。
水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽，甚至繼續轉化為硝酸鹽。監測水中各種形態的氮化合物，有助於評價水體被污染和自凈的狀況。
3.2 原理 ：
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量. 本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
4.試劑
測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑，配製試劑用水均應為無氨水
4.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
4.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
4.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
4.2 1mol/L鹽酸溶液.
4.3 1mol/L氫氧化納溶液.
4.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
4.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
4.6 防沫劑,如石蠟碎片.
4.7 吸收液:
4.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
4.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
4.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液. 另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫. 另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
4.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
4.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
5儀器
5.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
5.2 分光光度計
5.3 pH計
6 測定步驟
6.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL. 採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
6.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
6.3 水樣的測定:
6.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入
50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
6.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入

『肆』 氨氮如何測定

氧化鎂蒸餾法，將樣品調至中性，加入氧化鎂是為了創造弱鹼性的環境，這樣子銨態氮才能被蒸餾出來。在pH值大於11的環境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。

10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水，稀釋100ml，貯於玻璃試劑瓶中。

25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水，稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中。

(4)測污水氨氮蒸餾裝置圖擴展閱讀：

碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。

本法最低檢出濃度為0。025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0。02mg/L。水樣做適當的預處理後，本法可用於地面水，地下水，工業廢水和生活污水中氨氮的測定。

『伍』 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

『陸』 氨氮的測試方法

氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸－－有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程：電極法氨氮量程規格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。並且量程自由切換，量程越大，說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低，代表電極的品質越好，一般為0.05mg/l。
納氏試劑分光光度法 碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度，計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L.採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後，本法可用於地面水，地下水，工業廢水和生活污水中氨氮的測定. 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計 配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備：
蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
離子交換法：使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑，如石蠟碎片.
3.7 吸收液：
硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：
稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度. 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定：
分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定. 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後，從標准曲線上查得氨氮量（mg）後，
按下式計算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由標准曲線查得的氨氮量，mg;
V——水樣體積，mL. 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污. 廢水中氨氮的構成主要有兩大類，一種是氨水形成的氨氮，一種是無機氨形成的氨氮，主要是硫酸銨，氯化銨等等。共分四種：有機氮.氨氮.亞硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-）。
而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-）為主。
高氨氮廢水的一般的形成是由於氨水和無機氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來源是無機氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由於無機氨所導致。

『柒』 污水氨氮超標與投加消毒粉有關嗎

關系不大。氨氮是指以氨或銨離子形式存在的化合氮，即水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。
中文名
氨氮
外文名
ammonia nitrogen
測定方法
納氏比色法等四種
定義
以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮
內容簡介
以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的化合氮叫做氨氮。氨氮是水體中的營養素，可導致水富營養化現象產生，是水體中的主要耗氧污染物，對魚類及某些水生生物有毒害。[1]
測定方法
方法的選擇
氨氮檢測方法，通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及渾濁等干擾測定，需做相應的預處理，苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時，尚可採用蒸餾﹣酸滴定法。
水樣預處理
水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮凝沉澱法，對污染嚴重的水或工業廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。
1、絮凝沉澱法
原理
加適量的硫酸鋅於水樣中，並加氫氧化鈉使呈鹼性，生成氫氧化鋅沉澱，再經過濾去除顏色和渾濁等。
儀 器
100mL具塞量筒或比色管。
試 劑
（1）10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水，稀釋至100mL。
（2）25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水，稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中。
（3）98％硫酸密度ρ=1.84g/cm3。
步 驟
取100mL水樣於具塞量筒或比色管中，加入1mL 10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2mL 25%氫氧化鈉溶液，調節pH至10.5左右，混勻。放置使沉澱，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20mL。
2、蒸餾法
概 述
調節水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微鹼性（也可加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱鹼性進行蒸餾；pH過高能促使有機氮的水解，導致結果偏高），蒸餾釋出的氨，被吸收於硫酸或硼酸溶液中。採用納氏比色法或酸滴定法時，以硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸比色法時，則以硫酸溶液為吸收液。
儀 器
帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。
試 劑
水樣稀釋及試劑配製均用無氨水。
（1）無氨水制備：
①蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初濾液，接取其餘餾出液於具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。
②離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
（2）1mol/L鹽酸溶液。
（3）1mol/L氫氧化鈉溶液。
（4）輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
（5）0.05%溴百里酚藍指示液（pH6.0-7.6）。
（6）防沫劑，如石蠟碎片。
（7）吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水稀釋至1L。②硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。
步 驟
（1）蒸餾裝置的預處理：加250mL水於凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氨為止，棄去瓶內殘渣。
（2）分取250mL水樣（如氨氮含量較高，可分取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH=7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液，採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
注意事項
（1）蒸餾時應避免發生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。
一、污水廠處理氨氮的方法
目前，主要的降氨氮方法有生物硝化反硝化、折點加氯、氣提吹脫和離子交換法等。以上方法會因氨氮濃度、再生問題、處理成本等原因而使其應用受到限制。目前，大型污水廠還是採用傳統生物脫氮技術，主要包括A/O法和A2/O、氧化溝以及各種改進型SBR等生物處理法，在處理過程中，脫氮主要通過硝化、反硝化過程實現。
二、導致污水廠氨氮超標的因素
隨著環保的日益嚴格，污水處理廠的穩定運行尤為重要。目前，污水廠脫氮主要通過硝化、反硝化過程實現，硝化細菌多為自養菌，增殖緩慢，世代周期長，對外界因素敏感，易受水質、水量沖擊。一旦生化系統進水水質及水量發生大幅度變化，將對生物系統造成沖擊，硝化細菌大量消失，很難自然恢復。通常導致污水處理廠氨氮超標的因素包括以下幾個方面：
1. 進水濃度過高
高濃度進水COD、氨氮和有機氮均影響硝化系統氨氮處理效果。COD對硝化階段的影響主要體現在異養細菌與硝化細菌對氧的競爭。當COD高時，它有利於異氧細菌的生長，異養細菌佔主導地位，硝化細菌較少，導致硝化效果差。有機氮經過水解酸化後，可轉化為氨氮，間接導致進水氨氮升高。過量的氨氮負荷對活性污泥系統產生巨大影響。此外，過高的氨氮會導致游離氨濃度增加，進而導致亞硝酸鹽的積累。
2. COD與SS含量比例失調
受進水水質及系統設計的影響，初沉池沉澱不充分，無機質無法充分去除，致使活性污泥的有效成分偏低，實際有機污泥負荷偏高。SV30即使在正常范圍內，但是無機物含量高，MLSS含量高，MLVSS/MLSS偏低，這種情況計算負荷有偏差，排泥量過大。此外，無機顆粒沉降於好氧區，易堵塞曝氣頭，影響曝氣效果。
3. 溫度影響
低溫下，硝化細菌的繁殖速率降低，體內的酶活性被抑制，代謝速度緩慢。硝化速率一般低於15℃活性開始降低，當溫度低於12℃時硝化反應速率顯著下降，在污水溫度小於8℃時，微生物菌膠團的硝化、反硝化活動受到明顯抑制甚至停止。因此冬季容易造成氨氮處理能力下降。
4. 其它因素
此外，影響硝化作用的因素很多。例如，高pH值會影響微生物的正常生長，增加水中游離氨的濃度，抑制硝化細菌。硝化細菌對重金屬、酚類和氰化物等有毒物質也特別敏感。因此，硝化細菌對水樣的毒性試驗可用於確定廢水對硝化作用是否有抑製作用。
三、發現氨氮異常時的控制措施
如果出水氨氮呈上升趨勢，可以選擇以下應急措施以防止水質進一步惡化。
1. 降低進水氨氮負荷
降低氨氮的攝入量。當發現高濃度氨氮進入時，需要及時啟動緊急調節池，並增加對進水的取樣監測。從源頭控制氨氮濃度。減少水的攝入是促進硝化細菌恢復的有效手段，但在實際操作中，由於調節池的停留時間等限制，只能實現數小時。
2. 減少氧污泥排放量
由於硝化細菌的繁殖周期很長，適當延長SRT對硝化細菌的生長有利；其次，當硝化作用降低時，大量硝化細菌流失，排泥會加速硝化細菌的流失。
3. 增加生化系統內外迴流
一方面，這樣可以保持較高的污泥濃度，提高系統的抗沖擊性，另一方面，可以降低進入生化系統的氨氮濃度，從而降低高濃度氨氮或游離氨對硝化細菌的抑製作用。
4. 投加硝化細菌快速促進硝化系統恢復
硝化細菌是人工富集培養後的微生物菌劑，比常規的細菌具有更好的生物活性，解決了硝化細菌自然生長緩慢的問題。根據污水處理的微生物營養和生理學原理，投加後可以顯著提高系統中硝化細菌的生長繁殖速率，促進硝化系統的快速恢復。硝化細菌既可以用於系統恢復，也可以在不增加池容的情況下提高原有系統的氨氮處理能力。投加後可逐步提高負荷，增加進水氨氮，效果顯著。
尤其是近期，企業的消毒意識增強，含氯消毒劑使用量增加，可能導致進水余氯升高。消毒劑的殺菌作用對生化系統造成沖擊。外加菌劑，快速恢復生化系統的處理能力，是最佳的選擇。

『捌』 納氏試劑法測氨氮ph控制在多少

您好，納氏試劑比色法
1
原理
碘化*和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2
儀器
2.1
帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2
分光光度計
2.3
pH計
3
試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1
無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1
蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50，具體的可以查詢葯智網，回答滿意請您採納，謝謝。

『玖』 高濃度廢水中氨氮的測定方法

氨氮 的 測定 方法 ，通常有納氏比色法、苯酚—次氯酸鹽（或水楊酸—次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾 測定 ，需要相應 的 預處理。以下是納氏試劑比色法 的 測定 方法 。
一、納氏試劑比色法 的 原理
碘化鉀和碘化汞 的 鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化和物，其色度與 氨氮 含量成正比，通常可在410-425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法）， 測定 上限為2mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當 的 預處理後，本法可適用於地面水、地下水、工業 廢水 和生活污水。
二、儀器
1、帶氮球 的 定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度計
3、PH計
三、試劑
   做次實驗配製試劑均應用無氨水配製。
 1、無氨水。配製可選用以下任意一種 方法 制備：
（1）蒸餾法：每升蒸餾水 中 加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器 中 重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其餘餾出液於具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ，密塞保存。
（2）離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2、1mol/L 的 鹽酸溶液
3、1mol/L 的 氫氧化鈉溶液
4、輕質氧化鎂：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
5、0.05%溴百里酚藍指示計（PH6.0-7.6）。
6、防沫劑：如石蠟碎片
7、吸收劑：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、納氏試劑。可選用下列 方法 之一制備：
（1）稱取20g碘化鉀溶於約25mL水中，邊攪拌邊分次加入少量 的 二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色不易降解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液 中 ，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
（2）稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶於水，然後將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液 中 ，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
9、酒石酸鉀鈉溶液：稱50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6 - 4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過 的 氯化氨（NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶 中 ，稀釋至標線。從溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備溶液於500mL容量瓶 中 ，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 測定 步驟
1、水樣預處理：取250mL水樣（如 氨氮 含量較高，可取適量並加水至250mL，使 氨氮 含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶 中 ，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH為7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
 採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收劑；採用水揚酸—次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收劑。
2、標准曲線 的 繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標准使用溶液於50mL比色管 中 ，加水至標線，加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.50mL納氏試劑，混勻。放置10min 後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，已水作參比 測定 吸光度。
 由測得 的 吸光度，減去零濃度空白管 的 吸光度後，得到校正吸光度，繪制以 氨氮 含量（mg）對校正吸光度 的 標准曲線。
3、水樣 的 測定
（1）分取適量經絮凝預處理後的水樣（使 氨氮 含量不超過0.1mg），加入50mL比色管 中 ，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。
（2）分取適量經蒸餾預處理後 的 餾出液，加入50mL比色管 中 ，加一定量 的 1mol/L氫氧化鈉溶液以 中 和硼酸，稀釋至標線，加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度。
4、空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白 測定 。
五、計算
由水樣測得 的 吸光度減去空白實驗 的 吸光度後，從標准曲線上查得 的 氨氮 含量（mg）。
氨氮 （N,mg/L）=1000m/V
式 中 ：m——由校準曲線查得 的 氨氮 量（mg）；V——水樣體積（mL）