過硫酸鉀對印染廢水

『壹』 跪求廢水的總氮國標測試方法~~~

總氮國標測試方法GB11894-89.

提示：1、特別注意葯品過硫酸鉀的葯劑質量，嚴格內按照空白試驗的容要求進行，吸光度Ab不超過0.03；

2、控制消解的壓力和時間；

3、建議採用雙波段自動紫外分光光度計；

4、試樣不含懸浮物消解後直接比色；試樣含懸浮物消解後澄清，移取上清液比色。

『貳』 水的酸鹼性能判斷水是否被污染

水的酸鹼性可以判斷一些能引起PH值變化的化學污染。

『叄』 污水什麼情況下氨氮比總氮高

理論上總氮等於氨氮、有機氮與硝態氮的和，在實際的實驗中往往達不到理論上的結果，部分樣品會存在氨氮≥總氮。
1、樣品保存的影響
因為樣品中的氮化合物是不斷變化的，所以在水樣採集過後應立即檢測或者放入冰箱低於4℃的條件下保存，但不得超過24h。如果長時間存放，可在1000ml水樣中加入0.5ml硫酸（1.84g/ml），酸化pH小於2，並盡快測量。在樣品分取過程中應考慮到與外界空氣交叉污染的可能性，應做到與外界空氣交叉污染的可能性，應做到取完樣品後及時密封樣品。避免受光照帶來的溫度變化和實驗室內部環境造成的誤差影響。
2、實驗室環境的影響
總氮和氨氮的分析都應在無氨的實驗室環境中進行，環境內不應含有石油類及其他的氮化合物，不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單存放並保持乾燥與清潔，避免交叉污染。
3、試劑葯品的選擇與配製的影響
配製任何溶液都離不開水這種介質，首先是無氨水的制備，因為在制備無氨水的過程中，不可避免會使空氣中的氨或者銨鹽溶於水中，使試劑用水受到污染。這種環境就會對試劑帶來難以的誤差。尤其會增大總氮的試劑，使總氮檢測值較實際值偏小。所以當無氨純水制備完以後，一定要妥善保存，盡可能做到隨用隨制。由於測定總氮是利用《鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（GB11894—89），雖然此種方法步驟較為簡單，對儀器要求也不高，但是對試驗的吸光度要求苛刻，其中影響的主要因素就是過硫酸鉀的質量，在此推薦配製鹼性過硫酸鉀溶液的過程中，首先配製氫氧化鈉溶液，然後配製過硫酸鉀溶液。由於過硫酸鉀溶解非常慢，可以採用水浴加熱，並且使加熱溫度控制到55℃～60℃之間，當過硫酸鉀溶液充分溶解並冷卻到室溫後，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中並同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。當過硫酸鉀試劑質量不合格時，會導致值較高，甚至會嚴重影響樣品結果。因此配製鹼性過硫酸鉀溶液時盡可能使水浴溫度控制到50℃～60℃之間，否則將會使過硫酸鉀分解導致失效，影響結果。
4、消解、比色時間的影響
由於用《納氏試劑分光光度法》測定氨氮過程中沒有什麼繁瑣的步驟，只需要10min的顯色時間，檢測期間幾乎沒有氨氮的損耗，而在總氮的檢測過程中，分解出的原子態氧在120℃～124℃的條件下消解30min，可使水樣中的含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽，根據在波長220nm和275nm吸光度推算出總氮含量。但是往往由於高壓鍋內溫度和試劑等問題導致過硫酸鉀消解不完全，比色管磨口塞子沒有完全封閉，造成消解過程中氨的揮發以及樣品蒸發，導致隨後加純水至標線，樣本體積增大而使總氮含量偏小，從而引起總氮小於或者等於氨氮的可能。
5、水樣色度、渾濁的影響
由於水樣不經過處理或者凝聚沉澱不完全導致氨氮結果偏大，而在總氮測定時水樣的色度和混濁物經過40min的高溫消解後可以發現比色管底部有白色沉澱並且水樣無色透明，從而了對總氮結果的影響。所以在氨氮檢測時如果凝聚沉澱不能夠去除色度和完全沉澱，那麼就採用蒸餾法沉澱，這樣可以更好地氨氮結果偏大所帶來的影響。
6、酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高的影響
配置氨氮所需葯品時，要注意當酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高時，會導致氨氮含量偏大而使結果大於總氮。酒石酸鉀鈉僅僅加熱煮沸不能完全除去氨，還應該加入少量的氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發掉溶液體積的25%左右，冷卻後用無氨水稀釋至原體積，從而有效減少酒石酸鉀鈉溶液中的銨鹽，使結果更具有準確性。
7、化合物的影響
在工業廢水中，（筆者遇到過丁二烯廢水會有這種情況，後來發現是廢水中有酮類醛類等化合物的成分），水中的酮類，醛類等都會造成假陽性，導致氨氮數值增大，使氨氮的值大於總氮的值。因為此情況很少有，並咨詢了專業人士，目前沒有很好的防干擾措施，只能通過推斷來計算氨氮的量！
總結
1、總氮和氨氮項目應在接到水樣的時間檢測，並且需要兩人分別同時檢測，這樣可以化避免不同時間檢測所帶來的影響。
2、嚴格控制總氮測定所需試劑的質量和配製全過程，避免總氮消解不完全所帶來的影響。
3、處理好氨氮檢測前的色度、渾濁度和影響氨氮值偏大等因素。

『肆』 工業大部分去除污水中的鉀離子的用什麼方法

用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。

『伍』 污水處理後的總氮過高怎麼辦

第一、折點加氯氧化法，通過加入次氯酸鈉或者漂白粉進行氧化，將氨氮轉化為氮氣釋放，目前市場上常見的氨氮去除劑基本以漂白粉為主。其反應方程式如下所示：

2NH2Cl + HClO →N2↑+3H++3Cl- +H2O

第二、利用微生物硝化和反硝化去除廢水中的氨氮，其原理是硝化菌和反硝化菌的聯合作用，將水中氨氮轉化為氮氣以達到脫氮目的。首先通過硝化細菌和亞硝化細菌將氨氮轉化為亞硝酸鹽和硝酸鹽，然後再進行反硝化，將硝酸鹽轉化為氮氣。其反應原理結構式如下所示：

2NH3+3O2→HNO2+H2O+能量(亞硝化作用)

2HNO2+O2→ 2HNO3+能量(硝化作用)

HNO3+CH3OH→N2 + CO2+H2O+能量(反硝化作用)

註：總氮，簡稱為TN，水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。總氮的定義是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮，以每升水含氮毫克數計算。常被用來表示水體受營養物質污染的程度。

(5)過硫酸鉀對印染廢水擴展閱讀：

水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。其測定有助於評價水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質超標時，微生物大量繁殖，浮游生物生長旺盛，出現富營養化狀態。

水質總氮的測定方法主要有：

1、鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法（HJ 636-2012）[2]：現如今，水質監測的主要方法，如英國RAIKING，中國銳泉等品牌是主流的在這個標准基礎上優化的在線監測產品。

2、氣相分子吸收光譜法：該方法主要應用於實驗室。

3、也有採用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量，然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國WTW。

4、在環境地表水、水質監測領域，鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。

『陸』 聚乙烯醇膠棉的生產廢液會對水源造成什麼危害，他的化學成分能否通過凈水器過濾

含聚乙烯醇廢水處理技術
乙烯醇(Polyvinyl alcohol，簡稱PVA)，是目前發現的高聚物中唯一具有水活性的有機高分子化合物。因其具有強力的黏結性，氣體阻隔性，耐磨性等良好的化學、物理性能，被作為紡織行業的上漿劑，建築行業的塗料、黏結劑，化工行業的乳化劑、分散劑，醫葯行業的潤滑劑，造紙行業的粘合劑及土壤的改良劑而廣泛應用[1-2]。但含有PVA 的工業廢水，具有COD 值高，可生化性差等特點，倘若排入水體，因其具有較大的表面活性使得接納的水體產生大量泡沫，不利於水體復氧，而且還會促進水體沉積物中重金屬的遷移釋放，破壞水體環境。
國內外學者對含PVA 工業廢水的處理，做了大量的研究，並取得了一批重要的科研成果。在這些研究中，對PVA 廢水的處理方法大致可劃分為三類，即物理法，化學法和生物法。其物理法主要有鹽析凝膠法、吸附法、萃取法、膜分離法和泡沫分離法等；化學法主要有高級濕式氧化法、光催化氧化法、Fenton 氧化法、過硫酸鹽氧化法、微波輻射法和電化學法；生物法主要通過活性污泥利用微生物的新陳代謝作用來降解PVA。
1 物理法
1.1 鹽析凝膠法
在對PVA 廢水的處理過程，可採用鹽析凝膠法進行。即根據PVA 特性，向廢水中投加鹽析劑硫酸鈉和膠凝劑硼砂，使得硼砂與PVA 分子發生反應，形成PVA-硼砂雙二醇型結構，在Na+和SO42-的極性作用下，通過其強大的水和能力將大量的水吸附到周圍，使得PVA 脫水從廢水中析出。
郭麗[4]採用鹽析法退漿廢水中的聚乙烯醇進行回收試驗，結果表明，當廢水中PVA 濃度為12 g/L 時，硫酸鈉和硼砂用量分別為14 g/L 和1.4 g/L，控制反應時間20 min，反應溫度50 ℃，溶液初始pH 為8.5～9.5，PVA 回收率大於90 %。
徐竟成等[5]採用化學凝結法對紡織印染退漿廢水中的聚乙烯醇進行處理回收，成功地進行了生產性規模回收廢水中的PVA，PVA 回收率和COD 去除率均達80%左右。
閻德順等人[6]採用凝結法對退漿廢水中的PVA 進行回收研究。結果表明，PVA 間歇反應回收率可達90 %，在此基礎上，實現了PVA 連續化回收工藝，回收率達80 %。
1.2 吸附法
吸附法作為一種低能耗的固體萃取技術，在溶解性有機物的處理中有著不可比擬的優勢。吸附法依靠吸附劑上密集的孔道、巨大的比表面積或通過表面各種功能基團與被吸附物質分子之間的多重作用力，達到有選擇性地富集有機物的目的。吸附法的優勢在於對難降解的有機物有較好地去除效果[7]。
Shishir Kumar Behera 等人[8]採用活性碳對PVA 吸附去除進行動力學研究。結果表明，當PVA 初始濃度為50 mg/L 時，投加活性碳濃度5 g/L，溫度為20 ℃，pH 為6.5，攪拌轉速150 r/min，反應時間30 min，PVA 去除率可達到92 %。
1.3 萃取法
萃取法作為一種高效的富集分離技術，其根據不同物質，在不同的溶劑中分配系數的大小不等的原理，利用與水不相溶的有機溶劑與試液一起振盪，使得目標物質在有機相中得以富集，具有選擇性好、回收率高、設備簡單、操作簡便、快速，以及易於現自動控制等特點，廣泛用於分析化學、無機化學、放射化學、濕法冶金以及化工制備等領域。
聚乙烯醇可用水不溶性的烴類(按100 %~120 %聚乙烯醇的質量)進行萃取而去除。含聚乙烯醇0.3 g/L 的廢水，在室溫下用35 %(質量)的己烷，以1000 r/min 攪拌10 min，靜置1 h 後分層，水相中COD 值為86.5 mg/L，COD 去除率為59.8 %，如重復萃取3 次，則COD 降低為41.6 mg/L 相當於80.65 %的去除率[9]。
1.4 泡沫分離法
泡沫分離法是利用泡沫與水界面的物理吸附作用以表聚物形式去污凈水的方法。其通過向溶液中鼓泡並形成泡沫層，使得泡沫層與液相主體分離，從而達到濃縮表面活性物質或凈化液相體的目的[10]。泡沫分離技術具有設備簡單、能耗低、投資少等特點，在化工、醫葯、污水處理等領域應用廣泛。
含聚乙烯醇的廢水可通入空氣，使其氣泡溢出而去除PVA。1 m3的聚乙烯醇廢水中含有COD 843 mg/L，以1.8 L/min 的速度通入空氣，去除產生的泡沫，78 min 後，廢水的體積減少到原來的70 %，而COD 值降低到193 mg/L[9]。
1.5 膜分離法
膜分離技術是通過膜對混合物中各組分的選擇滲透作用的差異，以外界能量或化學位差為推動力，對物質進行分離、富集、提純的有效液體分離技術[11]，具有低能耗，易操作且可實現廢水的循環利用和回收有用物質等優點。其在污水處理領域應用廣泛，並形成了微濾(MF)、超濾(UF)、納濾(NF)、反滲透(RO)等新的污水處理方法。
王靜榮等[12]採用美國Abcor 公司的卷式膜超濾裝置可以從聚乙烯醇退漿廢水中回收PVA 試驗。結果表明，該方法是可行的。控制料液溫度在60~80 ℃，操作壓力為0.4~0.6 MPa 條件下，可使濃度0.5 %~1.0 %的聚乙烯醇廢水濃縮至10.0 %，聚乙烯醇的去除率在95 %以上，回收的聚乙烯醇漿料經調配後，可回用於生產，滿足生產工藝上的要求。鄭輝東等[13]針對紡織印染廠排放的含PVA 退漿皮水，利用中空纖維超濾膜實驗裝置對其進行處理試驗。結果表明，處理後的廢水達到中水標准，可以循環使用。
馬星驊等[14]以陶瓷膜作為載體，高嶺土作為塗膜材料制備了動態膜並研究了動態陶瓷膜對PVA 退漿廢水的處理效果。結果表明，在高嶺土塗膜質量濃度0.6 g/L，跨膜壓差0.3 MPa，錯流速度3 m/s，溫度50 ℃的條件對廢水進行過濾，PVA 及COD 的去除率分別可達56 %和71 %。
2 化學氧化法
2.1 高級濕式氧化法
濕式氧化法是處理高濃度難生化有機廢水的高級氧化技術，由日本煤氣大阪公司開發成功[15]。它是指在高溫(125~320 ℃)，高壓(0.5~20 MPa)條件下，以氧氣或空氣為氧化劑，將有機污染物氧化為有機小分子物質或將其礦化為二氧化碳和水等無機物的化學過程。它經歷了傳統濕式空氣氧化法、催化濕式氧化法、濕式過氧化物氧化法、超臨界水氧化法及催化超臨界水氧化法的歷程[16]。該方法具有氧化速度快，無二次污染，處理效率高等特點[17]。
採用濕式氧化法對含聚乙烯醇的廢水進行處理，控制反應溫度220 ℃，反應壓力10.0 MPa，在該反應條件下，以300 r/min的速率進行攪拌1 h，可使得廢水中的COD 由11800 mg/L 降低到2150 mg/L[9]。
Yan Bo 等人[18]採用催化超臨界水氧化法對PVA 溶液進行了氧化實驗研究。當廢水中PVA濃度為2000 mg/L，投加催化劑KOH600 mg/L，反應壓力25 MPa，反應溫度873 K，停留時間60 s，PVA 廢水被完全轉化為H2，CO，CH4 和CO2，TOC 去除率、碳氣化率、氫氣化率分別為96.00 %，95.92 %，126.40 %。
2.2 光催化氧化法
光催化氧化是在有催化劑的條件下的光學降解，可分為均相和非均相兩種類型。均相光催化氧化降解是以Fe2+或Fe3+及H2O2為介質，通過光助Fenton 產生羥基自由基得到降解。非均相催化降解是污染體系中投入一定量的光敏半導體材料，同時結合光輻射，使光敏半導體在光的照射下激發產生電子空穴對，吸附在半導體上的溶解氧、水分子等與電子空穴作用，產生OH·等氧化能力極強的自由基[16]。
吳纓等人[19]採用納米TiO2 做為光催化劑，對聚乙烯醇(PVA)水溶液進行了超聲光催化降解研究。結果表明，在超聲波頻率40kHz、廢水初始pH 為5.5，催化劑TiO2 用量110 g/L、反應溫度30 ℃、PVA 初始濃度90 mg/L 的條件下，控制反應80 min，PVA水溶液降解率可達100 %。
Yingxu Chen 等人[20]在紫外燈照射下，採用非均相的TiO2 作為催化劑對PVA 進行降解實驗研究。結果表明，當PVA 初始濃度為30 mg/L，TiO2 投加量2 mg/L，H2O2 投加量為5 mmol/L，反應時間60 min，PVA 去除率可達70 %。
2.3 Fenton 氧化法
Fenton 試劑具有極強的氧化能力，由Fe2+和雙氧水構成，在酸性條件下H2O2 被Fe2+離子催化分解並產生氧化能力很強的OH·自由基，具有較高的氧化能力，可以無選擇的氧化廢水大多數的有機物。其對廢水處理主要通過有機物的氧化和混凝沉澱作用進行，與常規氧化劑處理有機廢水相比較，具有反應迅速、溫度和壓力等反應條件溫等優點[21-22]。在普通Fenton 試劑氧化法的基礎上，又發展了光-Fenton、電-Fenton 等氧化方法。
曹揚[23]採用Fenton 氧化法對PVA 模擬廢水進行處理研究，結果表明當溶液的初始pH=5，H2O2/COD=1.3，H2O2/Fe2+=10∶1，反應溫度為40 ℃的條件下，控制反應時間30 min，COD 去除率可達到80 %，BOD/COD 值也由0.082 上升到0.60。
雷樂成[24]在0.75 L環流式光化學氧化反應器中進行了光助Fenton 高級氧化技術處理紡織印染中PVA 退漿廢水的試驗。研究結果表明，在低濃度亞鐵離子、理論雙氧水加入量、中壓紫外和可見光汞燈的輻射條件下，反應0.5 h，溶解性有機碳去除率高達90 %。
2.4 臭氧氧化法
臭氧是一種氧化性很強且反應產生的物質對環境污染很小的強氧化劑[25]，其氧化過程主要通過直接氧化和間接氧化來進行。直接氧化通過與污染物發生環加成、親電反應以及親核反應來實現，其對污染物的氧化具有選擇性；間接氧化是臭氧在水溶液中容易受到誘導發生自分解，通過鏈反應生成強氧化劑—羥基自由基，再由羥基自由基氧化污染物[26]。
在臭氧氧化法的基礎上，加入其他氧化劑或引入紫外光照或超聲波，形成了O3/H2O2，O3/UV 和O3/US 等其他高級氧化技術。荊國華等人[27]進行了臭氧氧化聚乙烯醇廢水的試驗研究，並採用O3/UV 和O3/US 方法與單獨臭氧氧化處理效果進行了對照。試驗結果表明，經12 min 處理，O3/UV 和O3/US 協同作用下對PVA 降解率較單獨臭氧氧化的63.2 %有顯著提高，表現出了良好的協同效應。
2.5 過硫酸鹽氧化法
過硫酸鹽因其具有較強的氧化性、無選擇性反應及室溫下性質穩定等優點，成為污染物氧化反應中常規氧化劑的替代品。加之，過硫酸根離子在加熱、金屬離子及紫外光照射等作用的條件下，其可以形成氧化能力更強的硫酸根自由基SO4-·，並且可以形成羥基自由基OH·，在廢水體系中，兩種自由基可以共同參與污染物的氧化反應[28]。
S2O82-+heat/UV→2SO42-
S2O82-+Men+→SO42-+Me(n+1)++SO42-
SO42-+H2O←→OH+H++SO42-
SO42-+OH-→SO42-+OH
Seok-Young Oh 等人[28]採用過硫酸鉀氧化劑在加熱並投加Fe2+或Fe(0)的條件下對PVA 溶液進行氧化實驗。結果表明，在PVA 初始濃度為46.5～51.9 mg/L 時，控制溫度200 C，投加K2S2O8250 mg/L，並按照S2O82-與Fe2+或Fe(0)的摩爾比為1∶1 投加Fe2+或Fe(0)，反應2 h 後，PVA 完全被氧化。用GC-MS 檢測並證明PVA 被轉化為C4H6O2。
利用硫酸銨鹽或鈉鹽,將聚乙烯醇氧化成水不溶性的樹脂加以去除。當COD 為800 mg/L 的含聚乙烯醇廢水，與2000 mg/L的過硫酸銨在80～100 ℃下加熱1 h 後，除去海綿狀棕色樹脂，COD 去除率>99 %[9]。
2.6 微波輻射法
自可以工業化生產並使用的微波源出現以後，微波能在工業生產中的應用技術得到廣泛的研究，微波化學污水處理技術便應運而生。該技術是一項具有突破性、創新性、廣譜性的水處理技術，就是利用微波對化學反應的誘導催化作用，通過物理及化學作用對水中的污染物進行降解、轉化，從而實現污水凈化的目的[29]。
夏立新等人[30]採用微波輻射技術對PVA 降解反應進行了實驗研究。在試驗中考察了微波功率、pH、H2O2 用量和反應時間對聚乙烯醇降解反應的影響。結果表明，在微波輻射條件下，廢水初始pH 為3，微波功率為800 W，輻射時間為l min，H2O2 用量為22 g H2O2/100 g PVA 時，5 mL 聚乙烯醇(7 %)的平均聚合度能夠在1 min 內由1750±50 降至67。與常規油浴加熱相比，反應速度提高10～20 倍。
Shu-Juan Zhang 等人[31]採用γ射線對PVA 廢水進行輻射降解實驗。實驗結果表明，PVA 的降解率受PVA 初始濃度、輻射劑量、pH、H2O2 投加量的影響。當PVA 初始濃度為200 mg/L，輻射劑量12.1 Gy/min，輻射時間90 min，廢水pH 介於1～5 或在10～12 范圍內變化時，PVA 降解率均在85 %以上，甚至有時可以達到完全礦化。
2.7 電化學法
電化學水處理技術是高級氧化技術的一種，通過外加電場作用，使廢水中的污染物在特定的電化學反應器內發生電化學反應或物理反應，使廢水中的污染物得到有效去除或回收，該反應過程主要包括電沉積、電吸附、電凝聚、電化學還原和電化學氧化等。其具有適應性廣、操作簡便、無需添加氧化還原劑、對環境友好等優點[32]。
根據污染物氧化還原產物，可將電化學水處理技術分為電化學燃燒和電化學轉換兩類。電化學燃燒即直接將有機物深度氧化為CO2 和H2O 等；電化學轉換即把有毒物質轉變為無毒物質，或把大分子有機物轉化為小分子有機物。根據有機物氧化還原過程中電子轉移方式不同，電化學水處理技術又可以分為直接電解和間接電解。直接電解是指污染物在電極上發生直接的電子轉移過程而被氧化(陽極過程)或被還原(陰極過程)而從廢水中去除。間接電解是指利用電化學產生的氧化還原物質作為反應劑或催化劑，使污染物轉化成毒性更小的物質。
Wei-Lung Chou 等人[33]採用鐵電凝法對PVA 溶液進行氧化處理實驗。結果表明，Fe/Al 電極組和比Fe/Fe、Al/Fe、Al/Al 電極組和處理效果好。當溶液pH 為6.5，PVA 初始濃度為100 mg/L，槽電壓為10 V，板間距離為2 cm，反應溫度20 ℃，攪拌轉速300r/min，控制反應120 min，PVA 去除率可以達到77.1 %。
徐金蘭等人[34]以含PVA 的印染廢水為處理對象，採用管式電凝聚器對其先進行預處理。試驗結果表明，管式電凝聚器在pH=5，I=0.748 A/dm2，t=5 min。的操作條件下，COD 的去除率大約為50 %左右，電解後出水可生化性明顯改善；並將電解出水經生物曝氣、生物接觸氧化處理，結果最終出水COD 達到100 mg/L 左右。
Sang yong Kim 等人[35]採用RuO2/Ti 作為陽極對PVA 溶液進行電化學氧化實驗研究。結果表明，初始PVA 濃度為410 mg/L，板間距離為20 mm，電流密度為1.34 mA/cm2，Cl-濃度為17.1 mM，控制反應時間300 min，PVA 及COD 去除率分別為70.18 %，27.47%。
3 生化法
生化法是利用微生物的新陳代謝作用，使廢水中呈溶解、膠體狀態的有機污染物轉化為穩定地無害物質，其分為好氧法和厭氧法。由於PVA 構成的有機污染物濃度高且難被生物降解，在採用生化法之前，對廢水進行預處理，以提高廢水的可生化性。
福建紡織化纖集團有限公司[36]在對PVA 廢水的處理時，採用了採用水解酸化+活性污泥法+接觸氧化法工藝進行處理，可以將廢水中的COD 值由500~600 mg/L 降到20~60 mg/L，COD、BOD的去除率在85 %以上，出水優於《污水綜合排放標准》中的其他排污單位一級標准。
裴義山等採用一體式好氧膜生物反應器(MBR)對難降解聚乙烯醇有機廢水進行實驗研究。結果表明，當進水COD為100~600mg/L 時，控制pH 為7~8，溫度為15~29 ℃，HRT 為10~20 h，SRT 為100 d，可使系統出水COD 在40 mg/L 以下，平均為15.5mg/L，COD 的平均去除率為90.7 %。

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『柒』 工業廢水中磷含量的檢測一般都用什麼方法,最好有實驗步驟和操作方法

一般用分光光度計，也就是鉬酸銨法。
中 華 人 民 共 和 國 行 業 標 准

鍋爐用水和冷卻水分析方法
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB 6913－86
1 內容與范圍
本標准適用於原水、鍋爐水、工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定。
本標准測定范圍0～50mg/L工業循環冷卻水中磷含量的測定。
本標准遵循GB 6903－86《鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則》的有關規定。
2 正磷酸鹽含量的測定
2.1方法提要
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波 處分光光度法測定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 試劑和材料
本標准所用的試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水和同等純度水。
2.2.1 磷酸二氫鉀；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗壞血酸：20g/L。
稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）
2.2.4 鉬酸銨溶液26g/L。
稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期二個月）。
2.2.5 磷標准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
稱取在100 ~ 105℃乾燥並已質量恆定的磷酸二氫鉀（2.2.1）0.71655g，精確至0.002g，溶於約500mL水中，定量轉移1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.6磷標准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷標准（2.2.5）於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.3 儀器和設備
2.3.1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。
2.4 分析步驟
2.4.1 工作曲線的繪制
國家標准局6913－09－16發布 1987－09－01實施
GB 6913－86
分別取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷標准溶液（2.2.6）於9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液（2.2.4），3.0mL抗壞血

酸溶液（2.2.3），用水稀釋至刻度，搖勻, 室溫下放置10min。在分光光度計（2.3.1）710nm處，用
1cm吸引池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43-量（ug）為橫縱坐標繪制工作曲線。
2.4.2試樣的制備
現場取100mL水樣,樣品經中速過濾後貯存於500mL燒杯中即製成試樣。
2.4.3 正磷酸鹽含量的測定
從試樣（2.4.2）中取20.00mL試樣於50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
2.5 結果計算
以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43－計）含量（P1），按下式計算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V1———取試樣的體積，mL。
所得結果表示至二位小數。
2.6 允許差
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
3 總磷含量的測定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用過硫酸鉀分解劑，將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗環血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波長處測定吸光度。
反應式同「正磷酸鹽含量的測定」第2.1條。
3.2 試劑和材料
同第2.2條和下列試劑。
3.2.1 過硫酸鉀溶液40g/L。
稱取20g過硫酸鉀，精至到0.5g，溶於500mL水中，搖勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）。
3.3 儀器和設備
同第2.3條
3.4 分析步驟
3.4.1 工作曲線的繪制
同第2.4.1條
GB 6913－86
3.4.2 總磷含量的測定
從試樣（2.4.2）中取5.00mL試樣於100mL錐形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置於可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液近蒸干為止。取出後流水冷卻至室溫，定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
4 結果計算
以mg/L表示的試樣中總磷（以PO43－計）含量（P2），按下式計算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V———取試樣的體積，mL。
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。