污水cod的測定滴定法

① 電位滴定儀如何檢測污水中的COD

有具體應用方法

② 污水CoD未滴定水變藍怎麼回事

你水樣加多了吧，重鉻酸鉀被消耗太多，顯出三價鉻的顏色了。作未知水樣時，最好先作預實驗估算大體的COD，加上水樣和所有葯品，微熱，不變綠就說明水樣未過量。最終實驗以消耗20%-80%重鉻酸鉀為宜。

③ COD測試方法

重鉻酸鉀標准法檢測COD
一 原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
二,儀器
1. 500mL全玻璃迴流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）
4.硫酸銀溶液
四.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
五.測定:
取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上迴流裝置，再加入30mL硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)•C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

④ cod的測定流程圖

重鉻酸鉀測定COD

化學需氧量簡稱COD，是利用化學氧化劑將廢水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解。然後根據消耗的氧化劑算出氧的消耗量。用氧mg/L表示，它反映了水體受還原性物質污染的程度。

重鉻酸鉀法測定化學需氧量適用於工藝排放廢水，污水中化學需氧量的測定，測定范圍COD 30-700mg/L的水樣，大於此水樣應稀釋後測定。不適用於氯化物濃度大於1000mg/L的含鹽水中COD的測定。

一、測定原理：

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液並在強酸性溶液中以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨換算成消耗氧的質量濃度。

二、試劑配製及其用途：

1、重鉻酸鉀標准溶液0.25mol/L稱取預先在120度烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258克溶於水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。重鉻酸鉀用於氧化水樣中的還原物質。

2、試亞鐵靈指示劑：稱取1.485克鄰菲啰啉和0.695克硫酸亞鐵溶於水中，稀釋100ml，搖勻，處於棕色瓶內。用硫酸亞鐵銨滴定時，顏色變化是由橙色變成綠色再到紅褐色指示終點。

3、硫酸亞鐵銨標准溶液濃度：0.10mol/L，

4、硫酸-硫酸銀溶液：於2500ml濃硫酸中加入25克硫酸銀，放置1-2天不時搖動，使其溶解.調節溶液PH

5、硫酸汞：AR或CP，消除Cl-干擾。

三、分析步驟：

1：迴流：取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置250ml磨口的迴流錐形瓶中，准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒玻璃珠或沸石，連接迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2小時。

2：滴定：關閉加熱裝置，待溶液冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，此時，溶液總體積不得少於140ml，否則，因酸度太大，滴定終點不明顯。溶液再度冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記下硫酸亞鐵銨標准溶液滴定溶液的用量。

3：空白試驗：測定水樣時，以20.00ml蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。

四、結果計算：

硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算：

c［（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O］= =

V——滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL。

2.以mg/L計的水樣化學需氧量（以O計），按下式計算：

式中：c——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的濃度，mol/L

V0——滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL。

V1——滴定水樣時消耗硫酸亞鐵標准滴定溶液的體積，mL。

V——水樣的體積，mL。

8——氧（1/4O2）的摩爾質量，g/mol。

五、注意事項：

1、對於化學需氧量高的廢水樣，可先取所需1/10的廢水樣或試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻。加熱後觀察是否變成綠色，如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不再變為綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣不得少於5mL ，如化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。

2、水樣中若含有Cl-，能使重鉻酸鉀發生分解，從而干擾COD的測定：

Cr2O72-+6Cl-+14H+→2Cr3++3Cl2↑+7H2O

當Cl-含量高於30mg/L ，干擾嚴重，可在20.00mL水樣中加入0.4gHgSO4（0.4gHgSO4可絡合40mgCl-即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣）。

序號

水樣Cl-含量（mg/L）

水樣體積（mL）

加入HgSO（g）

消耗消耗硫酸亞鐵標准滴定溶液的體積（mL）

硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的濃度（mol/L）

COD含量（mg/L）

1

小於30

20.00

0.0

22.66

0.1000

93.6

2

小於30

20.00

0.2

23.35

0.1000

66.0

3

大於30

20.00

0.2

22.64

0.1000

94.4

4

大於30

20.00

0.4

23.02

0.1000

79.2

3、對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液，回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨，標准滴定溶液。

4、水樣加熱迴流後，溶液中重絡酸鉀剩餘量應為加入量的1/5~1/4為宜。

5、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度變化.

6、對於混濁及懸浮物較多的水樣，要注意取樣的均勻性，夠則會帶來很大的誤差

7、水樣體積可在10.00~50.00范圍之間，但試劑用量及濃度按下表進行調整：

水樣取量和試劑用量表

水樣體積

（mL）

0.2500mol/L

K2Cr2O7溶液（mL）

H2SO4—Ag2SO4

溶液（mL）

HgSO4

（g）

FeSO4（NH4）2SO4

（mol/L）

滴定前總體積

（mL）

10.0

5.0

15

0.2

0.050

70

20.0

10.0

30

0.4

0.100

140

30.0

15.0

45

0.6

0.150

210

40.0

20.0

60

0.8

0.200

280

50.0

25.0

75

1.0

0.250

350

六、產生誤差的原因分析：

在分析過程主要的影響因子是空白值、硫酸亞鐵銨、滴定過程產生的誤差和消解迴流時間。

1、空白值的影響

(1)空白水質一般用蒸餾水,有時會用到高純水和除鹽水,但測定結果都比蒸餾水結果偏大,同時空白的測定結果和水放置的時間也有一定的關系。所以最好選用新制的蒸餾水。

(2)重鉻酸鉀標准溶液濃度的不同對空白值影響也很大,高濃度比低濃度結果高得多,因此在分析樣品時應選用合適的濃度,否則測定結果是不準確的,對於大於50mg/L 樣品要用高濃度的標准溶液,對於小於50mg/L的樣品要用低濃度的標准溶液,另外要注意樣品要及時分析,放置時間長結果會變小。

(3）重鉻酸鉀本身的純度對標准溶液的影響也很大,因此在實驗過程中要選用優級純。

(4)硫酸的純度,含雜質和還原性物質多的硫酸會消耗更多的重鉻酸鉀,造成空白值偏大,直接影響結果的准確性,因此要選用品質好的硫酸。

2、滴定過程產生的誤差

(1)滴定誤差,如果在滴定過程中空白值產生一滴的誤差，那麼樣品結果的理論值相差大約2mg/L,因此滴定的准確度直接關繫到樣品的准確性。

(2) 由於硫酸亞鐵銨很不穩定,因此每次做實驗都要同時標定,而且要與樣品同時滴定,特別是要和樣品選用同樣的硫酸和稀釋水.

(3)滴定是CODcr分析過程中最關鍵的環節之一,用硫酸亞鐵銨回滴未消耗的重鉻酸鉀,滴定注意事項:①水樣完全冷卻到室溫時再滴定;②每次滴定時從滴定管的零點或盡量接近零點開始滴定,減少刻度本身引起的誤差;③滴定時不能劇烈搖晃錐形瓶,避免瓶內試液濺出,否則影響測定的准確度。

(4)引起標定誤差和重鉻酸鉀的不確定度相關,重鉻酸鉀的純度和稱量都會引起標定誤差,重鉻酸鉀配製過程中天平、溫度、濕度都會引起誤差,所以在配製標准溶液過程中要嚴格控制實驗條件。為減少誤差在實驗過程中標定採取平行測定,一般標定三次取平均值。

(5)硫酸亞鐵銨的純度是影響硫酸亞鐵銨濃度准確性的主要因素之一,在實際試驗過程中要選用品質和純度好的試劑。

消解迴流時間所帶來的影響

(6)消解時間,GB11914-89方法中要求消解時間是2h,應自開始沸騰時開始計時,在分析過程中要嚴格控制消解時間。

(7) 冷卻放置時間,經實驗證明不同濃度的樣品迴流冷卻至室溫後0～20h後沒有明顯變化,滿足COD精密度要求,所以樣品冷卻至室溫後可在20h內滴定。判斷是否冷卻可以用手摸冷卻出水是否有溫感,若有溫感測定結果會偏低,因此要在樣品完全冷卻後滴定。

3、水樣的影響

(1) 分析過程中要注意水樣的保存和分析取樣,水樣採集後應盡快分析,在採集時加入硫酸使pH小於2,以利於保存,樣品在4℃時比較穩定。分析取樣時一定要將水樣搖勻。

(2) 需要稀釋的水樣,取樣量不應小於5ml,CODcr高的水樣應逐級稀釋,以減少因稀釋引起的誤差。

⑤ cod滴定法滴定的時候滴到2.6直接表色

有時是會的,因為水中可能有還原性物質,但在你說的情況是沒有影響的,因為這半滴後版就變色了權不會影響滴定結果,如果是這滴褪色了那就麻煩了.
以後注意可以小心地靠到錐形瓶內壁,盡量靠下,傾斜瓶子,靠到那半滴就可以了.

⑥ 如果廢水的COD小於50怎麼用滴定法測定

是在換算的時候，單位沒有換過來，所以得出的濃度剛好沒有變。

⑦ 求一份BOD5和COD的測定步驟!儀器測量和滴定法測量的都要,謝謝了!!!

1.1試劑
除另有說明，實驗室所有試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。
1.1.1 硫酸銀（Ag2SO4），化學純；
1.1.2 硫酸汞（Hg2SO4），化學純；
1.1.3 硫酸（H2SO4）， =1.84 g/mL；
1.1.4 硫酸銀-硫酸試劑：向1 L硫酸（1.1.3）中加入10 g硫酸銀（1.1.1），放置1-2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
1.1.5 重鉻酸鉀標准溶液：
濃度為 =0.250 mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258 g在105℃乾燥2 h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000 mL。
1.1.6 濃度為 =0.0250 mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將1.1.5條的溶液稀釋10倍而製成。
1.1.7 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
a）濃度為 0.10 mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：溶解39 g硫酸亞鐵銨 於水中，加入20 mL硫酸（1.1.3），待其溶液冷卻後稀釋至1000 mL。
b）每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液（1.1.5）准確標定此溶液的濃度。
取10.00 mL重鉻酸鉀標准溶液（1.1.5）置於錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30 mL硫酸（1.1.3），混勻，冷卻後，加3滴（約0.15 mL）試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量（mL）。

c）硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算：

式中：V—滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL。
d）濃度為 0.010 mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將濃度為0.10 mol/L的該溶液稀釋10倍，用1.1.5的重鉻酸鉀標准溶液標定，其滴定步驟和計算分別與0.10 mol/L的該溶液相同。
1.1.8 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液， mmol/L：稱取105 ℃時乾燥2 h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251 g溶於水，並稀釋至1000 mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.176 g氧/克（指1 g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176 g）故該標准溶液的理論COD值為500 mg/L。
1.1.9 1,10-菲繞啉指示劑溶液：溶解0.7 g七水合硫酸亞鐵（ ）於50 mL的水中，加入1.5 g1,10-菲繞啉，攪拌至溶解，加水稀釋至100 mL。
1.1.10 防爆玻璃珠。
1.2 儀器
實驗室常用儀器和下列儀器。
1.2.1 迴流裝置
帶有24號標准磨口的250 mL錐形瓶的迴流冷凝管長度為300-500 mm。若取樣量在30 mL以上，可採用帶有500 mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
1.2.2 加熱裝置。
1.2.3 50 mL酸式滴定管。
1.3樣品採集
1.3.1水樣要採集於玻璃瓶中，盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸至PH＜2，置於4 ℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣體積不得少於100 mL。
1.3.2將試樣充分搖勻，取出20. 0 mL作為試料。
1.4 分析步驟
1.4.1 對於COD值小於50 mg/L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液（1.1.6）氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液（0.010 mol/L）回滴。
1.4.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700 mg/L，超過此限時必須經稀釋後測定。
1.4.3對於污染嚴重的水樣，可選取所需體積1/l0的試料和1/10的試劑，放入10×150 mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
1.4.4 取試料(1.3.2)於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。
1.4.5 空白試驗：按相同步驟以20. 0 mL水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵錢標准溶液的毫升數V1。。
1.4.6 校核試驗：按測定試料（1.4.8 )提供的方法分析20. 0 mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(1.1.8)的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論COD值為500 mg/L，如果校核試驗的結果大於該值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。
1.4.7 去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(1.1.2)部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子含量超過1000 mg/L時，COD的最低允許值為250 mg/L，低於此值結果的准確度就不可靠。
1.4.8 水樣的測定：於試料(1.4.4)中加入10.0 mL重鉻酸鉀標准溶液(1.1.5)和幾顆防爆沸玻璃珠(1.1.10) ，搖勻。
將錐形瓶接到迴流裝置(1.2.1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30 mL硫酸銀—硫酸試劑（1.1.4),以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。
冷卻後，用20—30 mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140 mL左右。
溶液冷卻至室溫後，加入3滴1，10—菲繞琳指示劑溶液（1.1.9），用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液滴定。溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。
1.5 結果計算
以mg/L計的 水樣需氧量，計算公式見下式（1）：
…………………………（1）
式中：
C—硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的濃度，mol/L；
V1—空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標准溶液的體積，mL；
V2—試料測定所消耗的硫酸亞鐵銨標准溶液的體積，mL；
V0—試料的體積，mL；
8000— 的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。
測定結果一般保留三位有效數字，對COD值小的水樣，當計算出COD表示為「COD＜10 mg/L」

儀器測量法要知道你用的什麼儀器

⑧ 重鉻酸鉀法和庫侖滴定法測定COD的原理

化學需氧量是指在一定條件下，氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量版。測定權廢水中的化學需氧量，我國規定用重鉻酸鉀法。重鉻酸鉀法測定COD的原理是：再強酸溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，，根據其用量計算水樣中還原性物質的需氧量；庫倫滴定法測定COD的原理是：在試液中加入適當物質，以一定強度的恆定電流進行電解，使之在工作電極（陽極或陰極）上電解產生一種試劑（稱滴定劑），該試劑與被測物質進行定量反應，反應終點可通過電化學等方法指示。依據電解消耗的電量和法拉第電解定律可計算被測物質的含量。

⑨ 重鉻酸鉀法和庫倫滴定法測定COD，兩種方法有什麼聯系和區別