① 工業廢水中六價鉻的測定問題如下: 1:如果水樣中只有Cr6+或Cr3+,或兩者共存,他們的測定方法有什麼不同
當然不同了。六價有毒,三價無毒,無害化處理就是將六價轉化為三價。
② 六價鉻含量的測定方法
如果是皮料上的抄六價鉻測襲定就是取一塊皮料切碎存放在玻璃器皿上加入六價鉻測定的皮革六價鉻標准溶液進行檢測,皮料階段上六價鉻的含量一般是不會含有過多的數量,在皮料上使用六價鉻標准溶液檢測皮革六價鉻超標標之後可以使用AKAOAO-C6R-N2六價鉻處理劑去進行六價鉻與三價格之間的轉化,把六價鉻轉化為三價鉻。如果是半成品或成品家階段檢測六價鉻就是將半成品或成品放置在合適檢測儀器進行測定嗎,是六價鉻的專門檢測儀器
③ 水六價鉻的測定視頻
你去找一下啦
④ 水質 六價鉻的測定 二苯碳醯二肼分光光度法計算公式
計算方法 總鉻含量(mg/L)按式(1)計算: C1= ……………………………………………(1) 式中: ––––– 從校準曲線上查得的試份中含鉻量,μg; ––––– 試份的體積,ml。 鉻含量低於0.1mg/L,結果以三位小數表示。六價鉻含量高於0.1mg/L,結果以三位有效數字表示。 8.2 精密度和准確度 七個實驗室測定含鉻0.080mg/L的統一分發標准溶液,按7.2步驟測定如果如下: 8.2.1 重復性 實驗室內相對標准偏差為1.1%。 8.2.2 再現性 實驗室間總相對標准偏差為1.4%。 8.2.3 准確性 相對誤差為 -0.75%。 第二篇 硫酸亞鐵銨滴定法 9 適用范圍 本標准適用於不和廢水中高濃度(大於1mg/L)總絡的測定。 10 原理 在酸性溶液中:以銀鹽作崔化劑,用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻。加入少量氯化鈉並煮沸,除了過量的過硫酸銨及反應中產生的氯氣。以苯基代鄰氨基苯甲酸做指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,使六價鉻還原為三價鉻,溶液呈綠色為終點。根據硫酸亞鐵銨溶液的用量,計算出樣品中總鉻的含量。 釩對測定有干擾,但在一般含鉻廢水中釩的含量在允許限以下。 11 試劑 在測定過程中,除非另有說明,均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。 11.1 5%(V/V)硫酸溶液。 取硫酸(4.2)100ml緩慢加入到2L水中,混勻。 11.2 磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml)。 11.3 硫酸--磷酸混合液:取150ml硫酸(4.2)緩慢加入到700ml水中,冷卻後,加入150ml磷酸(11.2)混勻。 11.4 過硫酸銨〔(NH4)2S2O8〕:250g/L溶液。 11.5 鉻標准溶液:稱取於110°C乾燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純)0.5658±0.0001g,用水溶解後,移入1000ml溶量瓶中,加入稀釋至標線,搖勻。此溶液lml含0.2mg鉻。 11.6 硫酸亞鐵銨溶液。 稱取硫酸亞鐵銨〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95±0.01g,用500ml硫酸溶液(11.1)溶解,過濾至2000ml溶量瓶中,用硫酸溶液(11.1)稀釋至標線。臨用時,用鉻標准溶液(11.5)標定。 標定:吸取三份各25.0ml鉻標准溶液(11.5)置500ml錐形瓶中,用水稀釋至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3),用硫酸亞鐵銨溶液(11.6)滴定至淡黃色。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指標劑(11.12),繼續滴定至溶液由線色突變為亮綠色為終點,記錄用量V。 三份鉻標准溶液所消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數的極差值不應超過0.05ml,取其平均值。按式(2)計算: T = = ………………………………………(2) 式中: T––––硫酸亞鐵銨溶液對鉻的滴定度,mg/ml。 11.7 硫酸錳:10g/L溶液。 將硫酸錳(MnSO4·2H2O)1g溶於水並稀釋至100ml。 11.8 硝酸銀:5g/L溶液。 將硝酸銀(AgNO3)0.5g溶於水並稀釋至100ml。 11.9 無水碳酸鈉:50g/L溶液。 將無水碳酸鈉(Na2CO3)5g溶於水並稀釋至100ml。 11.10 氫氧化銨:1+1溶液。 取氨水(ρ=0.90g/ml)加入等體積水中,混勻。 11.11 氯化鈉:10g/L溶液。 將氯化鈉(NaCl)1g溶於水並稀釋至100ml。 11.12 苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑。 稱取苯基代鄰氨基苯甲酸(Phenylan thranilic acid)0.27g溶於5ml碳酸鈉溶液(11.9)中,用水稀釋至250ml。 12 步驟 12.1 測定 吸取適量樣品於150ml燒杯中,按7.1.2步驟消解後轉移至500ml錐形瓶中,(如果樣品清澈、無色,可直接取適量樣品於500ml錐形瓶中)。用氫氧化銨溶液(11.10)中和至溶液pH為1~2。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3)、1~3滴硝酸銀溶液(11.8)、0.5ml硫酸錳溶液(11.7)、25ml過硫酸銨溶液(11.4),搖勻,加入幾粒玻璃珠。加熱至出現高錳酸鹽的紫紅色,煮沸10min。 取下稍冷,加入5ml氯化鈉溶液(11.11),加熱微沸10~15min,除盡氯氣。取下迅速冷卻,用水洗滌瓶壁並稀釋至220ml左右。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑(11.12),用硫酸亞鐵按溶液(11.6)滴定至溶液由紅色突變為綠色即為終點,記下用量V1。 註:? 應注意掌握加熱煮沸時間,若加熱煮沸時間不夠,過量的過硫酸銨及氯氣未除盡,會使結果偏高;若煮沸時間太長,溶液體積小,酸度高,可能使六價鉻還原為三價鉻,使結果偏低。 -苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑,僅用和樣品積相同的水代替樣品。 12.2 空白試驗 按12.1步驟進行空白試驗,僅用和樣品體積相同的水代替樣品。 13 結果表示 13.1 計算方法 總鉻含量C2(mg/L)按式(3)計算: c2 = …………………………………(3) 式中: ––––滴定樣品時,硫酸亞鐵銨溶液(11.6)用量,ml; ––––空白試驗時,硫酸亞鐵銨溶液(11.6)用量,ml; –––––硫酸亞鐵銨溶液(11.6)對鉻的滴定度,mg/ml; –––––樣品的體積,ml。 附加說明:
⑤ 水中六價鉻含量的快速測定儀器
使用日本株式會社共立理化學研究所的水質簡易分析製品,可快速簡潔測試廢水、污水等六價鉻的含量:
WAK-Cr6+型六價鉻水質簡易測定器:
測定方法:ジフェニルカルバジド法(比色法)
測定范圍:0.05
、0.1
、0.2
、0.5
、1
、2
mg/L
DPM-Cr6+型六價鉻專用單項目水質計:
測定方法:吸光光度法
測定范圍:0.05
~
1
mg/L
DPM-Cr6+D型低含量六價鉻專用單項目水質計:
測定方法:吸光光度法
測定范圍:0.005
~
0.1mg/L
DPM-MT型多項目水質計:
測定方法:吸光光度法
測定范圍:0.05
~
1.4
mg/L
WAP-Cr6+型六價鉻分析用試驗紙:
測定范圍:0.5
、2
、5
、10
、20
、50
mg/L
Lambda-9000型多項目水質計:
測定范圍:0.02
~
1.1
mg/L
UV-1240型紫外可見光分光光度計:
測定范圍:0.02
~
1.0
mg/L
LR-Cr6+型六價鉻水質測定用試葯,是配合單項目水質計、多項目水質計、紫外可見光分光光度計使用。
關於六價鉻測試要求、六價鉻測量原理、六價鉻測量方法,請與我們聯系:www.shylyq.com
⑥ 水質 六價鉻的測定 二苯碳醯二肼分光光度法 GB 7467—87 (2)
計算方法
總鉻含量(mg/L)按式(1)計算:
C1= ……………………………………………(1)
式中: ––––– 從校準曲線上查得的試份中含鉻量,μg;
––––– 試份的體積,ml。
鉻含量低於0.1mg/L,結果以三位小數表示。六價鉻含量高於0.1mg/L,結果以三位有效數字表示。
8.2 精密度和准確度
七個實驗室測定含鉻0.080mg/L的統一分發標准溶液,按7.2步驟測定如果如下:
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.1%。
8.2.2 再現性
實驗室間總相對標准偏差為1.4%。
8.2.3 准確性
相對誤差為 -0.75%。
第二篇 硫酸亞鐵銨滴定法
9 適用范圍
本標准適用於不和廢水中高濃度(大於1mg/L)總絡的測定。
10 原理
在酸性溶液中:以銀鹽作崔化劑,用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻。加入少量氯化鈉並煮沸,除了過量的過硫酸銨及反應中產生的氯氣。以苯基代鄰氨基苯甲酸做指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,使六價鉻還原為三價鉻,溶液呈綠色為終點。根據硫酸亞鐵銨溶液的用量,計算出樣品中總鉻的含量。
釩對測定有干擾,但在一般含鉻廢水中釩的含量在允許限以下。
11 試劑
在測定過程中,除非另有說明,均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
11.1 5%(V/V)硫酸溶液。
取硫酸(4.2)100ml緩慢加入到2L水中,混勻。
11.2 磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml)。
11.3 硫酸--磷酸混合液:取150ml硫酸(4.2)緩慢加入到700ml水中,冷卻後,加入150ml磷酸(11.2)混勻。
11.4 過硫酸銨〔(NH4)2S2O8〕:250g/L溶液。
11.5 鉻標准溶液:稱取於110°C乾燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純)0.5658±0.0001g,用水溶解後,移入1000ml溶量瓶中,加入稀釋至標線,搖勻。此溶液lml含0.2mg鉻。
11.6 硫酸亞鐵銨溶液。
稱取硫酸亞鐵銨〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95±0.01g,用500ml硫酸溶液(11.1)溶解,過濾至2000ml溶量瓶中,用硫酸溶液(11.1)稀釋至標線。臨用時,用鉻標准溶液(11.5)標定。
標定:吸取三份各25.0ml鉻標准溶液(11.5)置500ml錐形瓶中,用水稀釋至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3),用硫酸亞鐵銨溶液(11.6)滴定至淡黃色。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指標劑(11.12),繼續滴定至溶液由線色突變為亮綠色為終點,記錄用量V。
三份鉻標准溶液所消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數的極差值不應超過0.05ml,取其平均值。按式(2)計算:
T = = ………………………………………(2)
式中: T––––硫酸亞鐵銨溶液對鉻的滴定度,mg/ml。
11.7 硫酸錳:10g/L溶液。
將硫酸錳(MnSO4·2H2O)1g溶於水並稀釋至100ml。
11.8 硝酸銀:5g/L溶液。
將硝酸銀(AgNO3)0.5g溶於水並稀釋至100ml。
11.9 無水碳酸鈉:50g/L溶液。
將無水碳酸鈉(Na2CO3)5g溶於水並稀釋至100ml。
11.10 氫氧化銨:1+1溶液。
取氨水(ρ=0.90g/ml)加入等體積水中,混勻。
11.11 氯化鈉:10g/L溶液。
將氯化鈉(NaCl)1g溶於水並稀釋至100ml。
11.12 苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑。
稱取苯基代鄰氨基苯甲酸(Phenylan thranilic acid)0.27g溶於5ml碳酸鈉溶液(11.9)中,用水稀釋至250ml。
12 步驟
12.1 測定
吸取適量樣品於150ml燒杯中,按7.1.2步驟消解後轉移至500ml錐形瓶中,(如果樣品清澈、無色,可直接取適量樣品於500ml錐形瓶中)。用氫氧化銨溶液(11.10)中和至溶液pH為1~2。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3)、1~3滴硝酸銀溶液(11.8)、0.5ml硫酸錳溶液(11.7)、25ml過硫酸銨溶液(11.4),搖勻,加入幾粒玻璃珠。加熱至出現高錳酸鹽的紫紅色,煮沸10min。
取下稍冷,加入5ml氯化鈉溶液(11.11),加熱微沸10~15min,除盡氯氣。取下迅速冷卻,用水洗滌瓶壁並稀釋至220ml左右。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑(11.12),用硫酸亞鐵按溶液(11.6)滴定至溶液由紅色突變為綠色即為終點,記下用量V1。
註:¬ 應注意掌握加熱煮沸時間,若加熱煮沸時間不夠,過量的過硫酸銨及氯氣未除盡,會使結果偏高;若煮沸時間太長,溶液體積小,酸度高,可能使六價鉻還原為三價鉻,使結果偏低。
苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑,僅用和樣品積相同的水代替樣品。
12.2 空白試驗
按12.1步驟進行空白試驗,僅用和樣品體積相同的水代替樣品。
13 結果表示
13.1 計算方法
總鉻含量C2(mg/L)按式(3)計算:
c2 = …………………………………(3)
式中: ––––滴定樣品時,硫酸亞鐵銨溶液(11.6)用量,ml;
––––空白試驗時,硫酸亞鐵銨溶液(11.6)用量,ml;
–––––硫酸亞鐵銨溶液(11.6)對鉻的滴定度,mg/ml;
–––––樣品的體積,ml。
附加說明:
⑦ 土壤六價鉻的測定方法
是的,一般測定土壤重金屬含量(包括Cr-VI),都需要將土壤磨細後過100目篩,才能准確測定。如果不風干,土壤呈粘性,磨土的時候是一大團,無法分開,也無法過篩。風干後在磨,就不會這樣了。
⑧ 廢水六價鉻的檢測
ROHS--EPA7196A六價鉻檢測方法-比色法
原子吸收分光光度法只能檢測什麼金屬,不能檢測價態,所以不嚴密
一、方法概要
在無特定高濃度的鉬、釩和汞干擾物質下之酸性溶液中,六價鉻與二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反應生成紫紅色物質,此反應相當靈敏,在波長540 nm下每摩爾鉻原子約有40,000吸收指數,產生之紫紅色物質在波長540 nm測其吸光度定量之。
二、適用范圍
本方法適用於事業廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)處理後萃出液中六價鉻之檢測。本方法檢測六價鉻濃度范圍為0.5至50 mg/L,超過檢量線范圍,需稀釋至適當倍數再行檢測。
三、干擾
(一) 六價鉻與二苯基二氨反應少有干擾,但當鉻含量相對較低時,某些特定物質如六價鉬或汞之鹽類與試劑反應亦產生顏色而造成干擾;在特定之pH值下,此干擾並不太嚴重,鉬及汞的濃度超過200 mg/L,才可能產生干擾效應。釩之干擾較強,但當濃度10倍於鉻時,尚不至造成問題。
(二) 鐵濃度大於1 mg/L會產生黃色,形成干擾,若選擇適當的波長三價鐵的顏色干擾較不嚴重。
四、設備
(一) 比色裝置:可選擇光徑1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波長之分光光度計;或使用在波長約540 nm光徑1 cm(含)或以上具有最大透光率的綠-黃色濾光鏡之濾光光度計。
(二) pH計:能精確測量至 ± 0.2單位者。
五、試劑
所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明,否則必須是分析試葯級。若須使用其它等級試葯,在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高,使檢測結果的准確度不致降低。 (一) 試劑水:參照「事業廢棄物檢測方法總則」之規格。除非特別指定,否則本方法所指的水皆為試劑水。
(二) 六價鉻儲備溶液:溶解0.1414 g之重鉻酸鉀(已乾燥處理)於水中,稀釋至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr),亦可使用經確認之市售儲備溶液。
(三) 六價鉻標准溶液:取10.00 mL儲備溶液以水稀釋至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸,10 %(v/v):取適量試劑水加入10 mL濃硝酸,最後定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液:溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 於50 mL丙酮,儲存於棕色瓶中。溶液如褪色應棄置不用。
(六) 丙酮:避免使用以金屬或金屬襯墊瓶蓋之容器盛裝之丙酮,否則應經再蒸餾後使用。
六、采樣及保存
(一) 樣品採集均須依照采樣方法執行與保存,參考「事業廢棄物采樣方法」。
(二) 樣品已經「事業廢棄物毒性特性溶出程序」所得萃出液應盡速分析,否則應以 HNO3 酸化至 pH < 2,貯存於4 ± 2℃最長僅可保存 24 小時;惟若萃出液酸化時會產生沉澱,則應取未經酸化萃出液盡速分析。
七、步驟
(一) 顏色形成及測定:取已經適當稀釋或原萃出液95 mL置於100 mL量瓶中,加入硝酸溶液直至pH值為2.0 ± 0.5後,再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均勻混合,以試劑水稀釋至100 mL。靜置5至10分鍾使完全呈色後,移入1 cm樣品槽內,在540 nm測其吸光度,以試劑水為對照樣品,吸光度讀數應扣除制備空白吸光值。樣品本身之色度應藉由一個含有除發色劑外所有試劑之樣品溶液(色度空白)加以扣除,由校正後之吸光度對照檢量線求得六價鉻之濃度(mg/L)。 <注意> 若經上述步驟稀釋至100 mL溶液呈色或混濁,則在加入發色劑前讀取吸光度,並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。
(二) 檢量線之制備: 1、 為了校正六價鉻在分析操作上的漏失,鉻(VI)之標准溶液與樣品相同步驟處理,標准溶液之濃度范圍約在0.05至1.0 mg/L之間。
2、 將標准溶液依樣品相同方式發色。發色完全後移至1 cm吸收槽內於540 nm測其吸光度。以試劑水作為對照,扣除試劑空白吸光值後得標准溶液之吸光度,以校正後之吸光度對六價鉻濃度mg/L做圖,求得檢量線。
(三) 驗證: 1、 對每一被分析之樣品基質中,是否存在還原條件或化學干擾影響呈色反應,可以分析六價鉻之添加樣品加以驗證。添加樣品中六價鉻之添加量,必須是原樣中濃度之兩倍但不得低於30 μg/L。回收率必須在85~115 % 之間表示無干擾存在。
2、 添加樣品之濃度若超過檢量線范圍,則以空白液稀釋,使之落入范圍中,並換算求其濃度值。
3、 若驗證結果顯示抑制性干擾存在,則樣品必須稀釋後再重新分析。
4、 樣品經稀釋後干擾仍存在,則選用螯合萃取或其它方法分析。
(四) 酸性萃出液其回收率低於85 %必須再測試是否因殘留還原劑所造成。首先將萃出液以1 N氫氧化鈉調整至鹼性(pH=8.0~8.5),再添加後分析,若該原先測得Cr(VI)含量小於5 mg/L之酸性萃出液,其鹼性溶液之回收率在85~115 %之間,則表示此分析方法已經通過驗證。
(五) 所有事業廢棄物毒性特性萃出液添加回收率小於50 %,且其濃度未超過溶出標准但為溶出標准之80 %以上,都必須使用標准添加法分析。
八、結果處理
由檢量線、直接從儀器的吸收度讀值或標准添加法決定六價鉻濃度,所有稀釋倍數必須列入計算。
九、品質管制
略
十、精密度及准確度
略