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定氮蒸餾時間

發布時間:2025-04-28 06:17:45

Ⅰ 凱氏定氮儀的操作方法如下:

凱氏定氮儀操作指南開始於開機,連接電源後,打開機器右側的電源開關。

接著,進入調試階段,選擇調試界面,確保鹼液閥和鹼液泵充滿液體,而硼酸泵則需保證硼酸管路充滿液體。

隨後,進行儀器管路的清洗,包括硼酸管路、接收杯、鹼管路和滴定管。清洗步驟為:硼酸管路潤洗1-2次,確保硼酸能正常加入接收杯;對接收杯進行排廢及清洗一次;對鹼管路清洗1-2次;滴定管及滴定酸管路進行清洗,排除滴定酸管路氣泡,開機後換酸清洗3次左右,若更換不同濃度的滴定酸,建議清洗6次以上。

進行空白測試時,取20mL蒸餾水,根據實際標定濃度填寫標准酸濃度,空白體積設為0,氫氧化鈉溶液體積為0,蛋白系數為1,稀釋體積為0,硼酸體積為20mL,重復3次測試,直到儀器穩定,顯示測試結果,可選擇列印或返回。

硫酸銨測試涉及在測試參數輸入界面中輸入樣品重量(通常為0.1g),加鹼10mL,空白體積輸入前測得的空白測試體積,進行5分鍾蒸餾。三次平行測定後求平均值,與標准值比較,誤差小於0.2%則滿足要求。

樣品測定時,將樣品消化管放在蒸發管處,輸入樣品重量,空白體積值,加鹼量(一般為濃硫酸體積的4倍),稀釋水10mL,硼酸體積20mL,蒸餾5分鍾後,儀器顯示測定結果,選擇列印或返回。

最後一步,進行儀器清洗,使用150mL無氨蒸餾水做空白實驗,清洗防濺瓶,完成後關閉儀器電源、水源,將接收杯內液體排凈,確保儀器清潔,放置一空消化管,並擦洗干凈儀器前部的槽皿。

Ⅱ 全自動凱氏定氮儀做一個樣要多久

只的是時間還是其他?凱氏定氮的過程分為三步,消化、蒸餾和滴定。你問的問題有些籠統,所以比較難以回答確切。
1、消化時間按照相應國標操作即可,不同的樣品時間也不盡相同。
2、消化以後,進入蒸餾和滴定環節的話,如果是全自動定氮儀,兩步都是由機器自動完成的,時間在4——8分鍾不等。
3、部分廠家也成為為「全自動」,但是僅僅限於加酸、加鹼、加水和蒸餾這些步驟,最後結果不自動計算,這樣的話,時間會更長,需要人工滴定或者滴定儀滴定。

Ⅲ 凱氏定氮法進行蛋白質分析的主要步驟

操作方法
1、 樣品處理:精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品(約相當氮30-40mg),移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,6g硫酸鉀及20毫升硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上,小火加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5小時。取下放冷,小心加20ml水,放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。 2、 按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。 3、 向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其緩慢流入反應室,立即將玻璃蓋塞緊,並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾,蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液皿,再蒸餾1min,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.01N硫酸或0.01N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。 同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。
編輯本段計算
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100% X:樣品中蛋白質的百分含量,g; V1:樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml; V2:試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積,ml; N:硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度; 0.014:1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數; m:樣品的質量(體積),g(ml); F:氮換算為蛋白質的系數。蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為 5.30。

Ⅳ 做一套凱氏定氮法需要多少時間

凱氏定氮法需要多少時間,主要是兩個時間,第一個是消化時間,第二個是蒸餾時間,最後的滴定時間不長。一般需要4個小時,難消化的樣品需要一天。

Ⅳ 凱氏定氮儀的各參數應該如何設置比如加酸幾秒,加鹼幾秒。

什麼牌子型號的,稱樣量0.5克~1克時,一般設定加鹼50ml,蒸餾5分鍾 或六分鍾,加濃硫酸12ml吧,根據稱樣量不同調整吧

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