A. 關於實驗正溴丁烷的制備,我最後蒸餾出來的餾出液第一滴溫度是62.3℃,結束溫度是73.5℃,求高手,高分!
從你的數據可以看出,產物不純。記錄的蒸餾溫度,有一個重要遺漏——最高溫度,最高溫度是很能說明問題的,最高溫度與結束溫度不是一回事,比如最高達到89℃,那麼和最高達到79℃相比,純度肯定不一樣。以後請注意。
你的第一滴溫度是62.3℃,結束溫度是73.5℃,說明產物純度很差。原因有很多,具體到不同操作者、操作過程,原因不同。一般而言,有幾種情況是初學者容易出現的:蒸餾前最後的【乾燥環節】,除水不徹底,只要帶有一點水分,就會影響到蒸餾的溫度(二元、多元共沸,使沸點下降);在此前分液時,分得不好,水帶多了;反應控制不好,使得副產物多了,等等;你應該反饋更多信息,以便幫助你判斷。
在產率問題上,提示一下,首先理論產率算對了沒有;其次,如果產率達到30%,實際上是正常結果,因為有機實驗中,一般學生操作產率要達到40%以上,很難!常常見到有人說達到了50%,那多半是在偽造數據。學生產率在30%,是正常范圍。
B. 1-溴丁烷的制備實驗報告內容怎麼寫
一、實驗目的
1、學慣用溴化鈉,濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。
2、學習有害氣體吸收裝置的安裝,鞏固加熱迴流的操作。
二、實驗原理
本實驗主反應為可逆反應,提高產率的措施是讓HBr過量,並用NaBr和H2SO4代替HBr,邊生成HBr邊參與反應,這樣可提高HBr的利用率;H2SO4還起到催化脫水作用。
反應中,為防止反應物和生成物被蒸出,採用了迴流裝置。由於HBr有毒害,為防止HBr逸出,污染環境,需安裝氣體吸收裝置。迴流後再進行粗蒸餾,一方面使生成的產品1一溴丁烷分離出來,便於後面的洗滌操作;另一方面,粗蒸過程可進一步使醇與HBr的反應趨於完全。
三、實驗方法
1、100ml三口瓶加入13.67g溴化鈉加10ml正丁醇燒瓶上裝可吸收有害氣體的迴流冷凝管。
2、錐形瓶加10ml水,邊振搖邊加16ml弄硫酸。用冷水冷卻,將混合液從三口瓶一口加入,沸石,小火迴流59min,冷卻。
3、取下廢氣裝置,30ml冰水於三口瓶一口加入,溶解固體,倒入分液漏斗,有機層加入5ml冷卻濃硫酸,震盪,靜置分層,放出下層,上層1-溴丁烷依次用8ml飽和碳酸鈉,收集下層,然後,10ml水洗滌,收集下層,之後將其加入小錐形瓶,無水氯化鈣乾燥。
4、然後將粗品濾入50ml蒸餾燒瓶,小火蒸餾,收集餾分,最後溫度基本穩定在100攝氏度。
四、實驗葯品
1、正丁醇。
2、溴化鈉。
3、NAOH。
4、無水CaCl2。
5、濃硫酸。
6、碳酸鈉。
五、注意事項
分液漏斗分液時,粗產物倒入分液漏斗後(第一次分液)棄去下層;加濃硫酸後(第二次分液)棄去下層;飽和碳酸鈉和水洗滌時(第三、第四次分液)棄去上層。
六、數據處理
1、溴化鈉質量:13.67g。
2、反應開始時間:14:39 結束時間:15:38。
3、蒸餾開始時間:16.10 結束時間:16.28。
4、沸程:99-100度。
C. 氫溴酸的相關產品
氫溴酸一般是合成
原料是溴、水和硫磺為原料,其特徵 在於包括下列工藝步驟
(1)在反應器中加入水和硫磺,然 後在20~50℃溫度下滴加溴素,不斷攪拌,反應1.5~ 20小時至反應完全,得淡黃色合成液,其中,溴∶硫磺∶水 =4~6∶1∶10~15(重量);
(2)過濾,除去過量 的硫磺;
(3)使用鋼襯玻璃蒸餾釜在0.05~0.07M Pa壓力下和80~110℃溫度下蒸餾,收集餾出物;
(4 )在得到的氫溴酸溶液中加入重量比例為0.01~0.1% 的氫氧化鋇,除去硫酸根,過濾並且分離出硫酸鋇沉澱;
(5 )將氫溴酸濾液於0.05~0.07MPa壓力下和95~ 110℃溫度下蒸餾,收集餾出物即為氫溴酸產品。
氫溴酸的下游,主要是溴化物,(異)溴乙烷,(異)溴丙烷,(異)溴丁烷,(異)溴戊烷等等,其次是醫葯中間體
望能幫到你