減壓蒸餾實驗結果分析

『壹』 減壓蒸餾實驗原理是什麼

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。

化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

(1)減壓蒸餾實驗結果分析擴展閱讀：

（1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。

使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。

當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。

進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管。

（2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。

若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。

若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果。

如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

（3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。

有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。

冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。

測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。

『貳』 關於如何將「碘的四氯化碳溶液中將碘提取」的反萃取實驗

1．蒸餾法分離的實驗探究
（1）實驗原理：由於I2和CCl4沸點不同，加熱其混合物，沸點低的CCl4先被蒸餾出來，從而達到分離的目的（從資料查得I2熔點：114℃，沸點184℃，而CCl4沸點77℃，沸點相差107℃，可以通過蒸餾的方法把CCl4蒸餾出去，從而與碘分離。不過蒸餾時，需要水浴加熱，以便及時控制溫度）。
（2）實驗現象：80℃水浴片刻，燒瓶中出現紫色蒸汽，錐形瓶中也開始收集到淺紫紅色溶液，最終燒瓶中殘留少量的碘。
2．化學法分離的實驗探究
（1）用NaOH濃溶液反萃取法，使I2轉化成碘鹽進行富集。I2和CCl4的溶液中的碘在鹼性條件下會發生歧化反應，所以可以用較濃氫氧化鈉溶液對I2和CCl4的溶液進行反萃取，使CCl4得到回收，I2與NaOH反應後，能以鹽的形式富集。這一萃取進行得十分完全。反應為：3I2＋6NaOH==5NaI＋NaIO3＋3H2O；當NaI和NaIO3富集到相當量時，使體系變成酸性介質（如加入足量的H2SO4），使其中碘元素轉變成I2單質得以回收。反應為：5NaI＋NaIO3＋3H2SO4==3Na2SO4＋3I2＋3H2O。
用固體NaOH代替NaOH溶液進行反萃取，在理論上和實踐上都是可行的。查得NaOH固體的密度為2.1g/cm3，它與I2反應的產物NaI的密度為3.7g/cm3，NaIO3的密度為4.3 g/cm3，都大於CCl4的密度。而CCl4的密度為1.59g/cm3，也遠遠大於I－及I2的密度。這樣就構成一個三相體系，即固體NaOH（及反應生成的NaI、NaIO3）在最下層，CCl4在中層，最上層為含I2的水層。當上面的水層中含有的I2時，兩步萃取可以同時進行。即水層的I2進入中層的CCl4層，中層的CCl4層里的I2又與下層的NaOH反應。I2在水層和CCl4層中不再有分配平衡，加快了萃取的進度，自發生成的I2最終會轉移到固體中去。將上層的水和中層的CCl4傾倒在分液漏斗中進行分液，得以回收CCl4；而下層的固體放入蒸發皿中，並滴入適量的稀H2SO4進行加熱處理使碘升華——凝華即可得到碘。
（2）過氧化氫法。從資料上查得，碘可與過氧化氫和碳酸氫鈉混合液發生反應： I2＋H2O2＋2NaHCO3 = 2NaI＋CO2↑＋O2↑ 實驗1：取10mL學生實驗後的碘的CCl4萃取液於大試管中，先加入20滴飽和NaHCO3，後加入30%的H2O2溶液，液體只是分層，沒有其他現象。振盪後紫色逐漸變淺，並有大量氣體產生，靜置後CCl4仍有氣泡產生。棄去上層清液，繼續加入10滴飽和NaHCO3和10滴H2O2溶液振盪，顏色全部褪去。移入分液漏斗進行分液，得到純凈的CCl4，而碘轉化為NaI 富集。
3． 結果討論 （1）採用常壓蒸餾方法不能很好分離碘和四氯化碳 80℃水浴片刻，燒瓶中出現紫色蒸汽，錐形瓶中也開始收集到紫色的液體。最終燒瓶中殘留少量的碘，大部分的碘和四氯化碳一同被蒸出。通過對比實驗，證明將碘置於燒瓶中，水浴加熱到50℃時，燒瓶中已有少量的紫色蒸汽，當水浴加熱到77℃時，燒瓶中已有很多紫色蒸汽。由此說明碘在77℃時較多地升華，所以在四氯化碳的沸點時，大部分的碘隨著四氯化碳一起蒸出，說明常壓蒸餾不能分離碘和四氯化碳。 （2）減壓蒸餾可以分離碘和四氯化碳 將碘和四氯化碳的混合液（2g碘溶於30mL四氯化碳中），在室溫下，壓力在10～15mmHg，進行減壓蒸餾，約8分鍾就將碘和四氯化碳分離開來。 綜上所述，用蒸餾的方法來提取碘是不可採用的方法，常壓蒸餾不能分離，減壓蒸餾可以分離，但通常在實驗室不方便操作。因此，採用化學方法（NaOH濃溶液反萃取法；過氧化氫法）來分離碘和四氯化碳具有一定的可行性。

『叄』 減壓蒸餾的目的

減壓蒸餾的目的如下：

當系統內的壓力減小後，進行的蒸餾為減壓蒸餾。防止溶液過熱而產生暴沸現象，使沸騰保持平穩。利用外界壓強對物質沸點的影響，因為外界壓強越大，物質的沸點就越高，外界壓強越小，物質的沸點就越低。

通過這種方法來達到減壓分餾的目的。所以兩種沸點相近的液體，只能通過減壓分餾分離開來，但不能分離這兩種物質（沸點相近）。

實驗影響

若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa（1mmHg）以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果。

如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

『肆』 Pilodist化工精餾干貨：減壓蒸餾

減壓蒸餾的原因在於某些化合物在常壓下蒸餾時，溫度升高可能導致分解、氧化或聚合現象，從而影響蒸餾結果。通過減小體系內的壓力降低液體沸點，避免這些現象，確保蒸餾過程的安全性和准確性。

減壓蒸餾在原油評價中應用廣泛，特別是對於重餾分沸點較高的原油。在常壓下蒸餾這些原油會加熱至420℃以上，導致重餾分發生裂解和裂化，因此使用減壓蒸餾以保護樣品。該方法在0.13 kPa-6.7 kPa（1 mmHg-50 mmHg）之間設定準確壓力，通過約一個理論塔板的分餾裝置蒸餾試樣，得到初餾點、終餾點和回收體積百分數與常壓等同溫度相關的曲線。此外，餾程反映了油品的沸點范圍，與黏度、蒸汽壓、熱值、平均相對分子質量相關，間接反映了石油產品的質量。

在進行減壓操作時，可能遇到的問題，如設備性能、操作復雜度、安全風險等，通過PD 300CC全自動減壓蒸餾儀都能得到有效解決。這款儀器符合ASTM D1160標准方法，具有常壓及真空感測器，確保精確控制壓力和操作安全。通過使用此設備，可以高效、安全地完成減壓蒸餾過程，提高實驗效率和結果准確性。

『伍』 減壓蒸餾沸點誤差原因

減壓蒸餾沸點誤差原因：沸點的決定壓力的大小，壓力大則沸點高，壓力小則沸點底。

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。

此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。

減壓蒸餾注意事項：

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。

（2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。

（3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。

（4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。

（5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。