微量蒸餾專利滴液

『壹』 氯離子的測定方法

有效氯測定方法：
A1 碘量法原理
洗滌劑中有效氯在酸性溶液中與碘化鉀起氧化作用，釋放出一定量的碘，再以硫代硫酸鈉標准溶液滴定碘，根據硫代硫酸鈉標准溶液的消耗量計算出有效氯含量。
A2 試劑
A2.1 0.025mol/L硫代硫酸鈉標准溶液。
A2.2 2mol/L硫酸溶液。
A2.3 10％碘化鉀溶液。
A2.4 0.5％澱粉溶液。
A3 操作方法
稱取含氯消毒劑1.00g，用蒸餾水溶解後，轉入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸餾水至刻度、混勻，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化鉀溶液10mL，混勻的消毒液5mL溶液即出現棕色，蓋上蓋並混勻後加蒸餾水於碘量瓶緣，用0.05mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定游離碘，邊滴邊搖勻，待溶液呈淡黃色時加入0.5％澱粉溶液10滴(溶液立即變藍色)，繼續滴定至藍色消失，記錄所用硫代硫酸鈉的總量，重復3次取平均值計算。
A4 計算：根據硫代硫酸鈉的用量，計算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸鈉1mL相當於0.0355g有效氯，因此可按下式計算有效氯含量：

c*v*0.035
有效氯含量(%)=——————*100%
w
式中：
c——為硫代硫酸鈉的摩爾濃度；
v——消耗代硫酸鈉的體積，ml；
W——碘量瓶中含消毒劑的量，g。

游離氯與總氯測定方法：
CL17氯分析儀能夠基於所加入試劑分別對游離氯或總氯進行測定。然而，CL17不能同時測定這兩項參數。

活性氯測定方法：
使用活性氯試條。

余氯測定方法：
一、 方法原理

余氯在酸性溶液內與碘化鉀作用，釋放出定量的碘，再以硫代硫酸鈉標准溶液滴定。

2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI

2HI+HOCl = I2+HCl+H2O

(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)

I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6

本法測定值為總余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。

二、儀器

碘量瓶：250—300ml.

三、試劑

1.碘化鉀（要求不含游離碘及碘酸鉀）。

2.（1+5）硫酸溶液。

3.重鉻酸鉀標准溶液（1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L）:稱取1.2259g優級純重鉻酸鉀，溶於水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線。

4.0.05mol/L硫代硫酸鈉標准滴定溶液：稱取約12.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）,溶於已煮沸放冷的水中，稀釋至1000ml。加入0.2g無水碳酸鈉及數粒碘化汞，貯於棕色瓶內。

標定：用無分度吸管吸取20.00ml重鉻酸鉀標准滴定溶液於碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化鉀，再加5ml（1+5）硫酸溶液。靜置5min後，用待標定的硫代硫酸鈉標准滴定至淡黃色時，加入1ml1%澱粉溶液，繼續滴定至藍色消失為止，記錄用量。

硫代硫酸鈉標准溶液濃度按下計算：c×20.00/V

式中，c----重鉻酸鉀標准溶液濃度（mol/L）；20.00----吸收重鉻酸鉀標准溶液瓣體積（ml）；V-----待標定硫代硫酸鈉溶液用量（ml）。

5. 0.0100mol/L 硫代硫酸鈉標准滴定溶液：把已標定的0.05mol/L硫酸鈉標准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀釋5倍。

6. 1%澱粉溶液。

7. 乙酸鹽緩沖溶液(PH=4):：稱取146g無水乙酸鈉溶於水中，加入457ml乙酸，用水稀釋至1000 ml.

四、步驟

1.用無分度吸管吸取200ml水樣於300ml碘量瓶內，加入0.5g碘化鉀和5ml乙酸鹽緩沖溶液。

2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸鈉標准溶液至變成淡黃色，加入1ml澱粉溶液，繼續滴定至藍色消失，記錄用量。

計算： 總余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V

式中：c----硫代硫酸鈉標准滴定溶液濃度（mol/L）；V1----硫代硫酸鈉標准滴定溶液用量（ml）；35.46----總余氯（Cl2）摩爾質量（g/mol）。

『貳』 水蒸氣蒸餾與常壓蒸餾的區別什麼

如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計，就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中，每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 ：
pi = pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物（即溶液）完全不同，互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積〔Raoult定律]。
根據Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示：
p總 = p1 + p2 + …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓，因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見，在相同外壓下，不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。

水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多，即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物，在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從方程式（1）計算獲得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在餾出液中，溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由於其相對分子質量大，按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。

用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入汽相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
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『叄』 豬病常用的血清學診斷方法有哪些

抗原和相應的抗體在動物體內或體外都能發生特異性結合反應，這種反應稱為抗原抗體反應，習慣上把體內的抗原抗體反應稱為免疫反應，體外的抗原抗體反應稱為血清學反應，因為抗體主要存在於血清中。

血清學反應可以用已知的抗體檢查未知的抗原，也可用已知抗原測定未知的抗體。人們根據抗體能與相應抗原發生反應並出現可見的抗原—抗體復合物的原理，設計了許多血清學診斷方法，不僅可以檢測動物體內乃至體外的病原微生物，或其抗原性成分，而且還可以測定動物機體對病原微生物的侵襲或對其抗原成分的免疫反應。在抗原—抗體復合物成不可見狀態時，可以通過瓊脂擴散、凝集實驗以及酶標記等指示系統，使其變為可見或可測狀態。

目前已知的血清學診斷方法很多，現僅介紹幾種在目前條件下規模化豬場通過學習都能做到的診斷方法：

（1）凝集試驗豬病診斷過程中常用的操作方法有以下幾種：

①全血平板凝集試驗實踐中主要用於細菌性疾病的抗體檢測和抗原（經分離培養後）的鑒定。現舉例用已知豬丹毒抗原（丹毒桿菌的純培養液）測定被檢豬血清中的抗體。其操作步驟如下：

a.材料豬丹毒凝集抗原，玻片，9號針頭，酒精棉球，酒精燈，鉑耳（取血環）等。b.操作用鉑耳取已知抗原1滴，置於玻片上。用酒精棉球擦拭針頭，鉑耳在酒精燈上灼燒消毒。用針頭刺破被檢豬的耳靜脈，以鉑耳取血與玻片上的抗原等量混合，在2～3分鍾內觀察結果。c.結果判定出現顆粒狀的凝集，為陽性反應。否則為陰性。

②試管凝集試驗是一種定量法，用於測定被檢血清或其他體液中有否某種抗體及其效價，可做臨床的輔助診斷，或用於流行病學監測。在豬場中，本法常用於豬布氏桿菌病的診斷。

A.材料布氏桿菌病試管凝集抗原（1∶20倍稀釋），布氏桿菌病陽性血清、陰性血清（1∶25倍稀釋），稀釋液（0.5 %石炭酸生理鹽水），滅菌小試管，1毫升吸管，試管架，待檢血清等。B.操作取試管7支置於試管架上，設陽性和陰性血清及抗原對照各1支，測定管4支，以後每增加1個樣品，只需增加4支測定管。

按表10示意稀釋血清，加抗原，完成後每支試管內應含1毫升液體。

『肆』 蒸餾、分液、萃取、過濾有什麼區別

蒸餾是用加熱的辦法，把液體加熱至沸點再冷卻通過蒸餾器上的冷卻器導出液體的過程，其目的一般是為了提純某液體物質，如蒸餾水的制備就是利用了這個原理：把水加熱到沸點，經過冷卻導出的是純水，而蒸餾器內殘留的是鈣、鎂等陰陽離子及其他雜質；分液是在特殊的分液漏斗中通過振盪、靜置、分層，然後利用不同液體的比重和相互不容性達到分離的目的，在實驗室里萃取就是在分液漏斗里進行的，如：把微溶於水的油類萃取出來並分離就是這樣，可以取一定量的水樣（假如取100ml）放入分液漏斗中，另取5或10ml三氯甲烷或石油醚也加入，然後充分混勻振盪，然後靜置等待分層，這時候原本溶於水的微量的油會被有機溶劑（三氯甲烷或石油醚）溶解，而從水裡被萃取，待徹底分層後，把下面的有機相放出，現在油就被有機溶劑徹底的從水中萃取出來了；過濾是個簡單的過程，用有微孔的定量濾紙把一種溶液里的固體或膠體通過微孔攔截出來，達到固液分離的目的，這個過程在普通玻璃漏斗中就可以完成了，方法是用濾紙（商店有賣）疊成漏斗狀襯在玻璃漏斗內，先用純水潤濕濾紙，使濾紙無氣泡的緊貼在玻璃漏斗的內壁上，然後把要過濾的液體緩慢傾入漏斗內，等完全把定量的液體過濾完，這個過程就結束了

『伍』 氮測定法第二法（半微量法）

以下是改寫後的文章內容：

首先，准備蒸餾裝置，具體包括1000ml圓底燒瓶A、安全瓶B、帶氮氣球的蒸餾器C、漏斗D、直形冷凝管E、100ml錐形瓶F以及橡皮管夾G和H。連接裝置後，A瓶中加入適量水和甲基紅指示液，並調整為酸性環境，加入玻璃珠或沸石以防止暴沸。向D漏斗加入50ml水，關閉G夾，打開冷凝水，煮沸燒瓶。當蒸氣冷凝時，移除火源，關閉H夾，使C瓶中的水通過B瓶反抽，然後打開G夾排出B瓶的水，關閉B瓶和G夾。將冷凝管尖端插入約50ml水中，重復此過程2-3次，以清洗儀器。

接下來，取適量的供試品（約含1.0-2.0mg氮），精確稱量後放入乾燥的30-50ml凱氏燒瓶，加入硫酸鉀（或無水硫酸鈉）0.3g、30%硫酸銅溶液5滴，再沿瓶壁慢慢加入2.0ml硫酸。將燒瓶傾斜45度，小火加熱保持低於沸點，觀察氣泡停止產生後逐漸加大火力，沸騰至溶液呈綠色後，保持10分鍾，冷卻後加2ml水。

在100ml錐形瓶中加入10ml2%硼酸溶液，再加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示液。將凱氏燒瓶中的溶液通過D漏斗轉移到C蒸餾瓶中，清洗燒瓶和漏斗後，加入10ml40%氫氧化鈉溶液。關閉G夾，加熱A瓶進行蒸氣蒸餾，直到溶液顏色從酒紅色變為藍綠色。繼續蒸餾約10分鍾，將冷凝管尖端提出液面，沖洗1分鍾後用水清洗，停止蒸餾。

蒸餾液用0.005mol/L硫酸滴定液滴定，直至溶液顏色從藍綠色變為灰紫色。滴定結果需用空白試驗校正，每毫升硫酸滴定液相當於0.1401mg的氮。若供試品質量大於0.1g，需適當增加硫酸和40%氫氧化鈉溶液的用量以確保完全消化。