負壓蒸餾的設備

① 減壓蒸餾過程中,如何防止液體加熱爆沸為何不能使用沸石

減壓蒸餾使用沸石不起作用、只能加熱緩慢，真空蒸餾是靠負壓的作用、引起液體沸騰、沸石是常壓沸騰時起作用、負壓蒸餾只能依靠控制反應溫度、加熱速度來控制不出現爆沸。

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。

此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。

許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。

(1)負壓蒸餾的設備擴展閱讀：

完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣（減壓）以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。

保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油（或水）倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。

另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。

② 現有脫苯系統增加一台真空泵能否變為負壓蒸苯

可以，但還是水蒸氣蒸餾，效果不怎麼好，現在新出的油蒸苯工藝很好。你可以參考下。有興趣可聯系我。☆TEL:一三三二五二八五三八一
負壓脫苯技術

目前常壓脫苯蒸餾工藝主要存在兩個問題，一是生產蒸汽耗量大，每生產l噸粗苯需消耗1～1.5噸蒸汽，蒸汽冷凝後形成的粗苯分離水處理難度大；二是脫苯效率低，貧油含苯量高，進而影響苯吸收效率，導致洗苯塔後煤氣含苯高。為減少廢水產生及苯的流失，我廠與多家科研院校開發了負壓脫苯蒸餾工藝，並在實際生產中取得了可觀的環境效益和經濟效益。

1 工藝概況
1.1 工藝原理
負壓脫苯工藝是依據精餾原理中液體壓力、沸點和相對揮發度之間的關系，通過真空泵對脫苯塔進行減壓操作，使塔內富油表面的壓力降低，從而降低富油中組分的沸點，在低於常壓蒸餾工藝的操作溫度下將苯類物質從富油中蒸出。同時由於操作溫度及壓力的降低，富油中粗苯的相對揮發度增大，便於粗苯從洗油中解吸出來，提高了脫苯效率。此工藝能在相同生產負荷下減少耗熱量，具有較好的節能效果。同時，在較低溫度下操作，可減少產物的分解或聚合損失。

圖1 負壓脫苯工藝流程圖
1.2 工藝流程
負壓脫苯技術工藝流程見圖1。如圖1 所示，從終冷洗苯裝置送來的富油依次經油汽換熱器、貧富油換熱器（不經管式爐加熱）換熱至170℃後進入脫苯塔。脫苯塔底的部分熱貧油用脫苯塔循環泵抽出，經管式爐加熱至230～245℃後送回脫苯塔底，作為脫苯塔的蒸餾熱源。塔頂逸出的粗苯蒸汽，經油汽換熱器、粗苯冷凝冷卻器冷卻後，進入粗苯迴流槽，部分用粗苯迴流泵送至塔頂作為迴流，其餘進入粗苯中間槽，再用粗苯產品泵送至油庫。
另用熱貧油泵將脫苯塔底的部分熱貧油抽送至貧富油換熱器換熱後，經一段貧油冷卻器冷卻後送入貧油槽，再用冷貧油泵抽出，經二段貧油冷卻器冷卻至27～29℃後去終冷洗苯裝置。
從粗苯迴流槽頂部排出的不凝氣體，經不凝氣體冷卻器冷卻後送到真空泵，用真空泵抽送至風機前煤氣管道。在此，用真空泵的真空抽氣量來調節脫苯塔頂部的操作壓力，使其在合適的負壓條件下操作。
脫苯塔循環泵抽出的熱貧油經管式爐加熱後，引出1%～5％的熱貧油送入再生塔再生。再生塔底的熱貧油用再生塔循環泵抽出，經管式爐加熱至240～255℃後送回再生塔底，作為再生塔蒸餾熱源。再生塔頂的氣體進入脫苯塔，另從再生塔底定期排渣，泵送至油庫。
系統消耗的洗油定期從洗油槽經富油泵入口補入系統（在洗苯工段）。離開迴流槽等設備的分離水排入分離水放空槽，再用泵送往終冷中間槽。各貯槽的不凝氣集中引至冷凝鼓風工段鼓風機前吸煤氣管道。
1.3 工藝特點
負壓脫苯工藝採用循環熱貧油代替蒸汽提供熱量，過程中未引入水蒸汽，大大減少了分離水的產生量，具有節能、環保、減排等優點，綜合節能效果在25％以上。負壓環境有利於提高苯在洗油中的相對揮發度，有效降低了蒸餾溫度，脫苯效率高，貧油含苯量穩定，洗苯塔的苯收率可提高8％以上。從表1中各系統煤氣洗苯效果對比數據看，負壓脫苯工藝的洗苯效果更為突出，洗苯塔後煤氣含苯平均在1.10 g/m3 ,苯吸收率達96.1%。常壓蒸餾工藝的苯吸收率最高僅為87.8%, 苯損失量較大。
由於粗苯分離水較常壓工藝少得多，本工藝的油水分離設備僅設置了1個粗苯迴流槽，分離後的粗苯部分作為迴流，另一部分滿流至粗苯中間槽後轉送至油庫。系統關鍵設備之一的真空泵用粗苯作為液環介質，無廢水排放，環保效果好，各槽器的放散氣均接入鼓風機前的吸煤氣管道，有利於環境保護。
脫苯塔、再生塔均採用不銹鋼材質，使用年限長，同時脫苯塔塔盤採用最新的高效塔盤，蒸餾效率高，阻力低，可使塔盤具有自清潔功能，有效解決了洗油重組分在塔盤上結渣堵塞的問題。整個工藝採用雙進料，即塔中和塔底進料方式，塔底採用管式爐循環加熱。管式爐採用雙爐膛結構，爐內輻射段為兩個獨立結構，共用1個對流段。脫苯塔循環油先後進入對流段和1號輻射室加熱，再生塔循環油僅經過2號輻射室加熱，熱量合理分布，加熱均勻，減少了佔地面積。
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表1 2012年7～11月洗苯塔前後的煤氣含苯量（g/m3）

項目

7月

8月

9月

10月

11月

平均

一系統

（常壓）

塔前

29.81

29.93

28.82

29.23

31.43

29.84

塔後

3.71

4.13

3.69

3.88

4.78

4.04

二系統

（常壓）

塔前

29.74

29.45

29.05

28.50

32.14

29.78

塔後

3.56

3.67

3.53

3.57

3.65

3.60

四系統

（常壓）

塔前

29.95

29.95

29.25

29.77

31.40

30.06

塔後

3.24

3.38

2.51

3.27

3.88

3.26

五系統

（負壓）

塔前

29.63

28.61

25.91

27.14

28.02

27.86

塔後

2.32

1.19

0.52

0.71

0.80

1.10

2 生產調試
2.1 參數控制
脫苯蒸餾最終目的是將富油中的苯蒸出，脫苯後貧油送往洗苯段循環使用。壓力和溫度控制是蒸餾系統的關鍵控制點，直接決定脫苯效率的高低。在苯汽路設置了真空泵抽氣，脫苯塔內保持一定負壓，可有效降低富油脫苯時的操作溫度。負壓越大，蒸餾時所需溫度就越低。真空泵抽負壓可調節范圍為0～-99kPa，可通過真空泵出口的迴流調節閥控制塔內負壓，塔頂壓力控制在-70～-80kPa，在較低和較高負荷下運行都對真空泵不利。
產品粗苯的主要成分為苯、甲苯、二甲苯，其中苯含量佔55％～75％，甲苯12％～22％，二甲苯2%～6%。從表2中可得知，在-70～-80kP（絕壓21～31kPa）的塔頂壓力下, 3種成分的沸點分別為40℃、70℃和 90℃。因此，要取得較高的回收率，則脫苯塔頂的溫度應控制在最高沸點90℃左右。塔頂溫度控制過高，雖有助於降低貧油中的含苯量，但會增加管式爐的煤氣耗量，同時洗油中輕質組分被蒸出，影響洗苯效果，洗油耗量也會增大。
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表2 不同壓力下苯、甲苯、二甲苯的沸點

絕對壓力

kPa

苯

℃

甲苯

℃

對二甲苯

℃

間二甲苯

℃

鄰二甲苯

℃

0.13

-36.7

-26.7

-8.0

-6.9

-3.8

0.66

-19.6

-4.4

15.5

16.8

20.2

1.33

-11.5

6.4

27.3

28.3

32.1

2.66

-2.6

18.4

40.1

41.1

45.1

5.32

7.6

31.8

54.4

55.3

59.5

7.98

15.4

40.3

63.5

64.4

68.8

13.3

26.1

51.9

75.9

76.8

81.3

26.6

42.2

69.5

94.6

95.5

100.2

53.2

60.6

89.5

115.9

116.7

121.7

101

80.1

110.63

138.3

139.1

144.4

貧油含苯量是決定洗苯效果好壞的主要指標，在洗油循環量一定的條件下，影響貧油含苯的因素主要有進塔富油溫度、進塔貧油溫度、塔壓、煤氣負荷（富油含苯）等。其中進塔富油溫度主要受換熱器換熱面積等因素限定，煤氣負荷在一定時間內波動不大，塔內真空度越高，脫苯效果越明顯，但一般情況下為維持生產穩定，塔壓選定後基本保持不變。經管式爐加熱後進入脫苯塔的熱貧油溫度是決定貧油含苯的最主要因素。溫度控制過低，塔內蒸發量不足，貧油含苯高；溫度控制過高，洗油中輕質組分被蒸出，油耗增加，真空泵負荷加大，塔壓難以維持。
本廠粗苯產品要求180'C前餾出量≥91％（越接近91%，粗苯產量越高）。根據前期的生產調試，制定了負壓蒸餾各項主要參數的控制范圍，脫苯塔頂溫度控制在88～91℃，塔頂壓力在-74～ -76kPa, 經管式爐加熱後進入脫苯塔的貧油溫度控制在235～245℃，貧油含苯量可以保持在較低水平，煤氣的洗苯效果良好，塔後煤氣含苯最低時達到了0.5g/m3。粗苯180℃前餾出量穩定在91%～92%，既保證了質量，又可獲得較高的粗苯回收率。
2.2 操作優化
生產一段時間後，隨著雜質的引入以及部分輕質組分的流失，循環洗油的質量逐漸變差，洗油再生及新洗油補入直接影響著洗苯效果。從脫苯塔循環泵出口引出部分洗油送再生塔蒸餾再生，洗油中輕質組分從再生塔頂進入脫苯塔，而塔底的重質組分作為殘渣排至油庫。系統原設計為再生塔連續排渣，即再生塔循環泵出口引出部分送殘渣槽，通過調節閥控制流量，洗油耗量在100kg/t粗苯以上。
考慮到連續排渣的洗油耗量較高，且再生塔內油溫高達250℃，排入殘渣槽後因低壓蒸汽保溫不足，油質較差時遇冷凝後會堵塞管道及槽體。因此參照其他常壓蒸餾系統，試行每周3次間歇排渣。殘渣直接從再生塔底排入油庫，不經過殘渣槽，避免油溫降低造成堵塞。試行間歇排渣後，系統的油耗大為降低，8月油耗為61 kg/t, 9月為42kg/t，與常壓蒸餾工藝的洗油耗量相差不大。通過表3中洗油抽樣可看出，每周3次間歇排渣可以滿足生產要求，循環洗油質量穩定。
表3 五系統（負壓）8～9月洗油質量及排渣情況

日期

洗油密度

g/cm3

初餾點

℃

循環洗油300℃前餾出量，％

殘渣300℃前餾出量，％

20120730

1.062

252

93

43

20120803

1.061

252

92

－

20120810

1.062

254

91

－

20120817

1.069

254

90

31

20120824

1.064

254

93

39

20120831

1.065

256

92

－

20120907

1.060

254

95

－

20120914

1.064

258

94

31

20120921

1.069

256

93

30

20120928

1.072

262

92

－

3 效益分析
3.1 經濟效益
（1）按五系統每班產粗苯16噸，常壓裝置每生產1噸粗苯耗蒸汽1.3噸計算，負壓脫苯可節省蒸汽2.6t/h ,但與常壓蒸餾相比，增加了3台運轉設備，需要增加電力消耗（真空泵55kW、脫苯塔循環泵110kW ,再生塔循環泵37kW ）。
（2）五系統管式爐的煤氣消耗平均為800m3/h，相同的負荷下二系統（常壓蒸餾）管式爐的煤氣消耗平均為1300m3/h，相比之下負壓系統節約的煤氣比較明顯。
年節省蒸汽費用：
2.6×110×24×365 = 250萬元（1噸蒸汽按110元計）
年節省廢水處理費用：
2.6×10×24×365 = 22.8萬元（按10元/t廢水計）
年增加電耗：
202 ×24×365×1 = 177.0萬元（1 kWh按1元計）
年節省煤氣費用：
500×24×365×0.3 = 131. 4萬7G (1 m3煤氣按0.3元計）
每年合計節省的費用：
250+22.8－177 + 131.4＝227.2萬元
3.2 環境效益
（1）與常壓工藝相比，負壓裝置每年可減排粗苯分離廢水22776噸。
（2）系統廢氣不外排，經真空泵由管道送往鼓風機前負壓煤氣管網，環境清潔。

4 結語
負壓脫苯工藝在焦化化產品回收生產中成功應用，運行比較穩定，取得了較好的經濟效益和環境效益。☆TEL:一三三二五二八五三八一