A. 尿素總氮含量測定蒸餾方法
尿素總氮含量測定的蒸餾方法是通過將樣品加熱至蒸發並將氮氣捕集的過程來實現的。蒸餾方法的步驟如下：
1. 准備樣品：將尿素樣品溶解在適量的去離子水中，使其濃度適合測定。
2. 蒸發處理：將樣品溶液放入專用的蒸發容器中，加熱使其蒸發，將尿素轉化為氨氣。
3. 捕集氮氣：將產生的氨氣傳輸到酸溶液（如硫酸）中，氨氣與酸反應形成氨鹽。
4. 鹼滴定：將捕集到的氨鹽溶液滴加一定量的飽和碳酸鈉溶液，使其轉化為氨氣。
5. 酸滴定：使用酸（如鹽酸）滴定對產生的氨氣進行中和反應。
6. 終點指示：使用酸鹼指示劑（如酚酞指示劑）標示滴定終點，即酸與鹼完全中和的點。
7. 計算結果：根據滴定所需的酸量，計算樣品中尿素的總氮含量。需要注意的是，蒸餾方法只能測定尿素的總氮含量，並不能區分尿素的各種化合物。
B. 總氮空白220值大概多少
總氮空白220值大概0.1左右。根據查詢相關信息表明在進行總氮測定，220nm條件下，空白值在0.1左右，太大，不正常（原是過硫酸鉀污染）用空氣校零，不處理的蒸餾水比色值0.1到0.2左右，加過硫酸鉀並消解的空白是0.2到0.3左右，純水的比色值大。
C. 全氮和總氮一個概念嗎
氮循環是生物地球化學研究領域中最重要的課題之一,全氮含量的測定是農業、生物和環境等多領域研究中的常規測試項目.凱氏蒸餾法和元素分析儀法作為常規方法通用於上述領域的全氮含量測定,但兩種方法在實際應用中的差異卻常被忽視.通過對中國北方某鹽湖沉積物序列近百個樣品的全氮含量分析,對兩種方法測定結果的異同進行了對比研究.凱氏蒸餾法的分析精密度高於元素分析儀法 (前者標准偏差為 0.007,後者為 0.024),但在樣品硝態和亞硝態氮的含量較高時,凱氏蒸餾法所測結果顯著低於元素分析儀法的測定結果,此時選擇元素分析儀法進行全氮含量的測定更為可靠和准確;對硝態和亞硝態氮含量極低的樣品,兩種方法的測定結果無顯著差異.研究表明,選擇全氮含量的測定方法,必須對所測樣品的無機氮含量有初步的了解.對於中國北方的多數鹽湖和地表環境樣品,由於其無機氮的含量較高,選擇凱氏蒸餾法進行全氮含量的測定是不適當的.盡管如此,對所研究的湖泊沉積物剖面而言,兩種方法的對比卻可以提供有價值的氣候和環境演變信息.隨著沉積物剖面的由深到淺,兩種方法的測定結果由一致變化到存在顯著差異,表明了湖泊水體從早期的淡水向今天的鹽湖演化的過程.因此,凱氏蒸餾法和元素分析儀法測定結果的差異可以作為一種獨立的地球化學氣候代用指標.
總氮包括溶液中所有含氮化合物，即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機鹽氮、溶解態氮及大部分有機含氮化合物中的氮的總和。總氮=總凱氏氮+硝氮+亞硝氮
D. 請問半微量凱式定氮法的詳細步驟，謝謝！！順便問下全量半微量和微量的區別是什麼呢
(一) 方法原理
樣品與硫酸一同加熱消化, 分解有機質, 釋放出的NH3 與硫酸結合成硫酸銨留在溶液中。在定氮消化瓶中,用氫氧化鈉中和硫酸銨生成氫氧化銨,加熱又分解NH3 ,用硼酸吸收, 用標定過的鹽酸或硫酸滴定, 從而計算出總氮量, 換算為蛋白質量。
(二) 儀器、設備
1. 儀器
分析天平: 感量0.0001克；實驗用粉碎機；半微量凱氏蒸餾裝置；半微量滴定管, 容積10毫升；硬質凱氏燒瓶: 容積25毫升, 50毫升；錐形瓶: 容積150毫升；電爐: 600瓦。
2. 試劑
(1) 鹽酸: 分析純, 0.02mol/L, 0.05mol/L標准溶液(鄰苯二甲酸氫鉀法標定)；
(2) 氫氧化鈉: 工業用或化學純, 40%溶液(W/V)；
(3) 硼酸: 分析純, 2%溶液(W/V)；
(4) 硼酸混合指示劑: 溴甲酚綠0.1克, 甲基紅0.1克分別溶於95%乙醇中,混合後稀至100毫升, 將混合指示劑與2%硼酸溶液按 1:100比例混合, 用稀酸或稀鹼調節PH值為4.5, 使呈灰紫色, 此溶液放置時間不宜過長, 需在1個月之內使用；
(5) 加速劑: 五水合硫酸銅(分析純)10克, 硫酸鉀(分析純)100克在研缽中研磨, 仔細混勻, 過40目篩；
(6) 濃硫酸: 比重1.84, 無氮；雙氧水: 分析純,30%；蔗糖: 分析純；
(7) 雙氧水硫酸混合液(簡稱混液): 雙氧水、硫酸、水的比例為3:2:1, 即在100毫升蒸餾水中,慢慢加入200毫升濃硫酸, 待冷卻後, 將其加入300毫升30%雙氧水, 混勻, 此混液可一次配製500～1000毫升貯藏於試劑瓶中備用, 夏天最好放入冰箱或陰涼處貯藏, 室溫(20℃)上下時不必冷藏, 貯藏進間不超過1個月 。
(三) 操作步驟
1. 樣品的選取和制備 選取有代表性的種子(帶殼種子需脫殼)挑揀干凈, 按四分法縮減取樣, 取樣量不得少於20克。將種子放於60～65℃烘箱中乾燥8小時以上, 用粉碎機磨碎, 95%通過40目篩, 裝入磨口瓶備用。
2. 稱樣 稱取0.1克試樣兩份(含氮1～7毫克), 精確至0.0001克, 同時測定試樣的水分含量。
3. 消煮1 將試樣置開25毫升凱氏瓶中, 加入加速劑粉末。除水稻為1克外, 其它均為2克。然後加3毫升硫酸, 輕輕搖動凱氏瓶, 使試樣被硫酸濕潤, 將凱氏瓶傾斜置於電爐上加熱, 開始小火, 待泡沫停止後加大火力, 保持凱氏瓶中的液體連續沸騰, 沸酸在瓶頸中部冷凝迴流。待溶液消煮到無微小的碳粒並呈透明的藍綠色時, 谷類繼續消煮30分鍾,豆類繼續消煮60分鍾。
4. 消煮2 將試樣置於50毫升凱氏瓶中, 加入0.5克加速劑和3毫升混液,在凱氏瓶上放一曲頸小漏斗, 傾斜在電爐上加熱, 開始小火(用調壓器將電壓控制在175伏左右), 保持凱氏瓶中液體呈微沸狀態。5分鍾後加大火力(將電壓控制在200伏左右)。保持凱氏瓶中液體連續沸騰, 消煮總時間, 水稻、高粱為30分鍾, 其它均為45分鍾。
注: 消煮中列入兩種消煮條件, 經與國際穀物化學協會標准法(ICC)比較, t值測驗均不顯著, 准確度與精密度也基本一致,在具體工作中可根據實際情況取其一種。
5. 蒸餾 消煮液稍冷卻後加少量蒸餾水, 輕輕搖勻。移入半微量蒸餾裝置的反應室中,用適量蒸餾水沖洗凱氏瓶4～5次。蒸餾時將冷凝管末端插到盛有10毫升硼酸指示劑混合液的錐形瓶中, 向反應室中加入40%氫氧化鈉溶液15毫升(如採用消煮2的條件, 加10毫升即可)。然後通氣蒸餾, 當餾出液體積約達50毫升時,降下錐形瓶。使冷凝管末端離開液面, 繼續蒸餾1～2分鍾, 用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形瓶中。
6. 滴定 谷類以0.02mol/L, 豆類以0.05mol/L標准鹽酸或硫酸滴定至錐形瓶中的溶液由藍綠色變成灰紫色為終點。空白用0.1克蔗糖代替樣品作空白測定。消耗標准酸溶液的體積不得超過0.3毫升。
(四) 結果計算
式中:
V2 滴定試樣時消耗標准酸的體積(毫升)
V1 滴定空白時消耗標准酸的體積(毫升)
N標准酸溶液的濃度(mol/L)
K 氮換算成粗蛋白質的系數
W 試樣重量(克)
X 試樣水分含量
0.0140每毫摩爾氮的克數
平行測定的結果用算術平均值表示,保留小數後二位。
兩份試樣粗蛋白質的平行測定結果為15%以下時, 其相對相差不得大於3%；15%～30%進為2%；30%以上為1%。
凱氏定氮法中的常量，微量，和半微量區別：
區別在於檢測用樣品量，你可以按標准進行操作，沒有必要拘泥於某一方法
主要看你樣品量是否足夠
1、常量由於可以把全部消化液一同蒸餾測定，故較適合蛋白質含量低的樣品。
2、微量、半微量差別在裝置上，二者皆屬於水蒸汽蒸餾操作，只是前者把蒸汽直接導入反應室內，後者把蒸汽導入反應室外加熱，由於二者皆取消化液的一部份操作，可平行蒸餾操作，但檢測限要較常量法高。
3、純粹從回收率的角度看，半微量要稍好。