㈠ 水質的凈化與檢測的實驗報告。 1.實驗目的 2.實驗原理 3.主要儀器和試劑 4、實驗步驟和實驗現
1實驗目的及要求
掌握鉻法測定污水COD的方法及原理，同時了解其他水質指標，如SS、-N、PO43-。
1.2實驗原理
（1）重鉻酸鉀法測定污水COD
實驗原理：化學需氧量是用化學氧化劑氧化水中有機物污染物時所消耗的氧化劑量，用氧量（mg/L）表示。化學需氧量愈高，也表示水中有機污染物愈多。常用的氧化劑主要是重鉻酸鉀和高錳酸鉀。以高錳酸鉀作氧化劑時，測得的值稱CODMn。以重鉻酸鉀作氧化劑時，測得
的值稱CODCr，或簡稱COD。
重鉻酸鉀法測COD的原理是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質中加熱迴流一段時間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀，根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。
（2）污水中懸浮物（SS）的測定
測定方法：用0.45m濾膜過濾水樣，留在濾料上並於103-105℃烘至恆重的固體，經103-105℃烘乾後得到SS含量。
（3）污水氨氮的測定---納氏試劑分光光度法
測定范圍：本方法測定氨氮濃度范圍以氨計為0.050mg/L-0.30mg/L。
測定原理：氨氮是指以游離態的氨或銨離子形式存在的氨。氨氮與納氏試劑反應生成黃棕色的絡合物，在400nm-500nm波長范圍內與光吸收成正比，可用分光光度法進行測定。
3實驗儀器、材料、試劑及注意事項
（一）重鉻酸鉀法測定污水COD實驗條件：
（A）儀器
微波閉式COD消解儀、氟塑消解罐，25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
（B）試劑
重鉻酸鉀標准溶液（c（l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L），試亞鐵靈指示
液，硫酸亞鐵銨標准溶液{c（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液
(C)測量范圍
1/4
0.25mol/L重鉻酸鉀溶液測定大於50mg/LCOD，0.025mol/L測定5-50mol/L的COD值。
（二）污水中懸浮物（SS）的測定儀器及注意事項
烘箱，分析天平，乾燥器，孔徑為0.45um、直徑45-60mm濾膜，玻璃漏斗，真空泵，內徑為30-50mm稱量瓶，無齒扁嘴鑷子，蒸餾水或同等純度的水。
注意事項：
（1）樹葉、木棒、水草等雜質應從水樣中除去。
（2）廢水粘度高時，可加2-4倍蒸餾水稀釋，搖均勻待沉澱物下降後再過濾。
（3）也可採用石棉坩堝進行過濾。
（三）污水氨氮測定的試劑、材料、儀器及注意事項
試劑和材料：
（1）無氨蒸餾水：在每升蒸餾水中加0.1mL濃硫酸進行重蒸餾。或用離子交換法，蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱來製取。無氨水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內，每升中加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型），以利保存。
（2）硫酸鋁溶液：稱取18g硫酸鋁[Al2(SO4)3·18H2O]溶於100mL
水。
(3)50%(m+V)氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉（NaOH）水中。
（4）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸驅氨，待冷卻後用水稀釋至100mL。
（5）納氏試劑：稱取80g氫氧化鉀KOH），溶於60mL水中。稱取20g碘化鉀（KI）溶於60mL水中。稱取8.7g氯化汞，加熱溶於125mL水中，然後趁熱將該溶液緩慢地加到碘化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直到紅色沉澱不再溶解為止。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢滴加到上述混合液中，並稀釋至400mL，於暗處靜置24h，傾出上清液，貯於棕色瓶內，用橡膠塞塞緊，存放在暗處，此試劑至少穩定一個月。
（6）磷酸鹽緩沖溶液：稱取7.15g無水磷酸二氫鉀（KH2PO4）及45.08g
磷酸氫二鉀（K2HPO4·3H2O）溶於500mL水中。
（7）2%（m+V）硼酸溶液：稱取20g硼酸（H3BO3），溶於1000mL水中。
（8）氨氮標准溶液（10mg/L）：吸取10.00mL氨氮貯備溶液於1000mL容量瓶中，稀釋至標線，用時現配。
儀器：
500mL全玻璃蒸餾器，20mm比色皿，分光光度計
㈡ 怎麼測水中的氨氮
氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸－－有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 氨氣敏電極法主流儀器品牌
進口品牌：德國WTW，英國RAIKING
國內品牌：銳泉
4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程：電極法氨氮量程規格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。並且量程自由切換，量程越大，說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低，代表電極的品質越好，一般為0.05mg/l。
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度，計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L.採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後，本法可用於地面水，地下水，工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備：
3.1.1 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
3.1.2 離子交換法：使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑，如石蠟碎片.
3.7 吸收液：
3.7.1 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納，溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液：稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中，加水至標線，家1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度. 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定：
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後，從標准曲線上查得氨氮量（mg）後，
按下式計算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由標准曲線查得的氨氮量，mg;
V——水樣體積，mL.
6 注意事項
：
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
㈢ 水樣氨氮的蒸餾裝置QY-ZLY6BN
水樣氨氮蒸餾裝置由蒸餾瓶、冷凝器、接收瓶和加熱裝置組成。蒸餾瓶用來盛放水樣，冷凝器將氨氮蒸氣冷凝為液體，接收瓶收集冷凝的氨氮液體，加熱裝置提供蒸餾所需熱量。此裝置利用氨氮易揮發性質，將水樣中的氨氮蒸餾出來，冷凝後收集檢測。適用范圍包括食品中二氧化硫殘留量、酒精度蒸餾前處理，以及水質揮發酚、青化物、氨氮、土壤青化物和總青化物的測定。
裝置技術指標具體如下：採用遠紅外陶瓷加熱爐，無明火加熱且防水；加熱單元有6個，可單孔單控制；升溫時間5-8分鍾；蒸餾速度2-12毫升/分鍾；自動偵測蒸餾終點，採用稱重和時間雙重控制，蒸餾體積控制在±2毫升；加熱功率單孔可調0-450瓦；總加熱功率可調0-2700瓦；冷卻方式為封閉式內循環迴流系統，或外接冷卻水源；設有防真空電磁閥，具有防倒吸功能；時間控制0-200分鍾可調；蒸餾瓶規格為500毫升X6，250毫升X6，更多規格可選；額定電壓/頻率為220伏/50赫茲。