減壓蒸餾的a和b

1. 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。

化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

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（1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。

使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。

當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。

進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管。

（2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。

若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。

若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果。

如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

（3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。

有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。

冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。

測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。

2. 減壓蒸餾，怎麼區分餾分

測量抄蒸汽溫度計溫度的變化，蒸出襲物的顏色變化，蒸出物的量的變化等。

減壓分餾原理：

液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低時，其沸騰溫度隨之降低。

在蒸餾操作中，一些有機物加熱到其正常沸點附近時，會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應，使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統上，在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一，那麼這類有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。

有機物的沸騰溫度與壓力的關系可以近似地由圖表示。想像此圖中有三條線：線A表示減壓下有機物的沸騰溫度（左邊），線B表示有機物的正常沸點（中間），線C表示系統的壓力（右邊）。

在已知一化合物的正常沸點和蒸餾系統的壓力時，連接線B上的相應點b（正常沸點）和線C上的相應點p（系統壓力）的直線與左邊的線A相交，交點a指出系統壓力下此有機物的沸騰溫度。

反過來，若希望在一安全溫度下蒸餾一有機物，根據此溫度及該有機物的正常沸點，也可以連一條直線交於右邊的線C上，交點指出此操作必須達到的系統壓力。

3. 乙酸丁酯的提純方法

(1) 減壓蒸餾法
乙酸丁酯用等體積碳酸鈉溶液 (5%)洗滌，加入無水氯化鈣乾燥後蒸餾，當乾燥要求嚴格時，可加入五氧化二磷乾燥、過濾，在隔絕濕氣的條件下蒸餾。也可用飽和碳酸氫鈉溶液萃取洗滌兩次，再用無水硫酸鎂乾燥後蒸餾。
1—水浴;2—1000 ml克萊森燒瓶; 3—毛細管; 4—溫度計;0～ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加熱圈; 8—接調壓變壓器; 9—接真空泵;
a、b—兩通活塞; c—三通活塞
將500ml洗滌乾燥過的乙酸丁酯置於燒瓶中，聯結蒸餾裝置，打開活塞a、b、c，啟動真空泵抽出系統內的空氣，當系統內壓力達到7998Pa時，接通恆溫水浴電源，溫度控制在60～70℃，蒸餾速度，1～2滴/s，待蒸出50～60ml後，關閉活塞a，使活塞 c接通大氣，卸下接受瓶，棄去首段餾出液，裝好並接通c，使接受瓶與泵接通，蒸餾繼續進行，當蒸出300～350ml餾出液時停止蒸餾，此中段餾分即為提純品。注意水浴溫度應隨真空度的大小而定，應以蒸餾速度為准。
(2) 乙酸丁酯的回收
將使用過乙酸丁酯廢液，在分液漏斗中水洗幾次，然後用硫代硫酸鈉稀溶液洗滌幾次使之褪色，再用水洗幾次，再按(1)蒸餾提純。

4. 二甲基甲醯胺減壓蒸餾

DMSO沸點來189℃.給定壓力的費電可以近似源的從下列公式得到：logP=A+B/T

p為蒸氣壓，T為費電，AB為常數，logP為縱坐標，1/T為橫坐標作圖，可獲得一個直線。因此，可以從兩組一直的壓力和溫度算數AB，代入公式，就可以求出某一個壓力時的費電。但是世紀減壓蒸餾中，我們可以參考實際經驗關系圖來估算一個化合物的沸點和壓力的關系

5. 將石油進行減壓分餾的目的是

a吧，這屬於石油的一次加工，是原油常減壓蒸餾，先處理完原油里的水和鹽類之後在專常壓下蒸餾屬出汽油什麼的輕質餾分油，然後蒸餾塔底下剩下的叫常壓渣油，額~~也就是重油啦~，減壓蒸餾得到重質餾分（就是潤滑油產物，作為潤滑油料以及裂化的原料）還有減壓渣油，可是這個重油如果在常壓下超過300度就會使得高沸點烴分解，這樣會比較影響潤滑油的質量哦，而且還會出現結焦什麼的損壞設備，所以必須得通過減壓蒸餾……理解了唄？？

6. 如何計算減壓蒸餾時的真空度

壓力計初始讀數A初（可能為0，或者5，或者其它吧，看壓力計怎麼設計的，我們學校的是5），壓力計最終讀數A終，當時大氣壓B，則真空度C=B—（A終—A初）