乙酸乙酯的蒸餾提純實驗目的

⑴ 制備乙酸乙酯的實驗現象

最低0.27元/天開通網路文庫會員，可在文庫查看完整內容>
原發布者:酷哥劉
實驗一乙酸乙酯的制備實驗目的1、熟悉和掌握酯化反應的基本原理和制備方法，掌握可逆反應提高產率的措施；2、掌握液體有機化合物的精製方法（分餾）。實驗內容一、實驗原理在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反應生成酯，這個反應叫做酯化反應(Esterification)。該反應通過加成-消去過程。質子活化的羰基被親核的醇進攻發生加成，在酸作用下脫水成酯。該反應為可逆反應，為了完成反應一般採用大量過量的反應試劑（根據反應物的價格，過量酸或過量醇）。有時可以加入與水恆沸的物質不斷從反應體系中帶出水移動平衡（即減小產物的濃度）。在實驗室中也可以採用分水器來完成。酯化反應的可能歷程為：乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應製取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的3%即可。其反應為：酯化反應為可逆反應，提高產率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實驗採用了較長的分餾柱進行分餾。二、實驗儀器及所需葯品儀器：恆壓漏斗、三口圓底燒瓶、溫度計、刺形分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引管和

⑵ 大學化學實驗報告-乙酸乙脂的制備

乙酸乙酯的制備
一實驗目的
1. 學習從有機酸合成脂的一般原理及方法
2. 鞏固蒸餾，洗滌，乾燥等基本操作
二．實驗原理
乙醇過量 濃H2SO4除催化作用外，還能吸取反應生成的水，有利於脂化反應的進行。
因乙酸乙酯容易揮發和在水中溶解度較大等因素，精製過程中不可能避免的損失，產率一般不會超過70％
三.實驗葯品及理論產量
9.5ml無水C2H5OH；6mlCH3COOH; 2.5ml濃H2SO4
四.物理常數
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 － 78.5 0.7893 －
乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯，乙逗笑醇，水能形成多種恆沸混合物，其恆沸物的 組成及沸點如下：
沸點 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 － 8.1
71.8 69 31 －
五．實驗裝置
迴流裝置，蒸餾裝置。
六．實驗步驟流程圖

七．實驗步驟
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.迴流
保持緩慢迴流1/2 h
3.蒸餾
得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等雜質）（約一半體積）
4.洗滌
（1）中和
用飽和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）
（2）用飽和NaCl洗 除CO32-
（3）用5ml飽和CaCl2洗 除C2H5OH
（4）乾燥
用無水硫酸鎂， 除H2O
（5）蒸餾
精製產品，除乙酸，收集純產品。
八．注意事項
1.迴流溫度要適宜，迴流時間不宜太短。稿指滑
2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用飽和NaCl溶液洗，否則會產生沉澱，給分液帶來困難。
九．思考題
1.酯化反應有什麼特點？在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行？
2.本實驗若採用醋酸過量鍵臘的做法是否合適？為什麼？
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質？如何除去？
4. 本實驗能否用氫氧化鈉代替飽和碳酸鈉溶液洗

⑶ 蒸餾及沸點的測定

常壓蒸餾和沸點的測定
一：實驗目的
1.了解常壓蒸餾及沸點測定的原理
2.掌握常壓蒸餾提純和分離液體有機化合物的操作技術和方法。
二：實驗用品
儀器:蒸餾燒瓶,蒸餾頭,直形冷凝管,溫度計,筒,長頸玻璃漏斗,錐形瓶,加熱套,變壓器,沸石,鐵架台,鐵夾。
試劑:乙醇,乙酸乙酯。

⑷ [乙酸乙酯的制備實驗報告]乙酸乙酯蒸餾實驗報告

乙酸乙酯的制備實轎李蔽驗報告

一、實驗目的

1、通過學習乙酸乙酯的合成，加深對酯化反應的理解;

2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;

3、掌握蒸餾、分液、乾燥等操作。

二、實驗原理

主反應:

①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應機理;④基本操作:蒸餾、分液、乾燥等。)

三、實驗葯品及物理常數

四、主要儀器和材料

鐵架台 升降台 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。

五、實驗裝置

(1)滴加、蒸餾裝置;

(2)洗滌、分液裝置;

(3)蒸餾裝置

六、操作步驟

⑴ 裝置:儀器的選用，搭配順序，各儀器擾悄高度位置的控制，燒瓶中要加沸石!

⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時要逐滴加入，加入後應馬上振搖使混合均勻，以免局部碳化變黑。

⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱，控制好溫度，並使滴加速度與餾出速度大致相等。

⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。

⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!

=6 * GB2

⑹ 乾燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物，若有機層中乙醇不除凈或乾燥不夠時，由於形成低沸點共沸混合物，從而影響酯的產率。

⑺ 蒸餾(2):儀器要乾燥，空瓶先稱重，注意餾分的收集。

七、實驗結果

1、產品性狀 ;

2、餾分 ;

3、實際產量 ;

4、理論產量 ;

5、產率 。

八、實驗討論

1、本實驗中濃硫酸起到什麼作用?為什麼要用過量的乙醇?

2、酯化反應有什麼特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?

3、反應後的粗產物中含有哪些雜質閉州?是如何除去的?各步洗滌的目的是什麼?

九、實驗體會

談談實驗的成敗、得失。

實驗步驟:

①在一個大試管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。

②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處，注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，並停 止加熱。振盪盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層後，觀察上層液體，並聞它的氣味。

③加熱混合物一段時間後，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。

實驗注意問題;

①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。

②加入試劑順序為乙醇---→濃硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。

④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸迴流現象)。

⑤對反應物加熱不能太急。

幾點說明:

a.濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑

b.飽和碳酸鈉溶液的作用:

①中和蒸發過去的乙酸;

②溶解蒸發過去的乙醇;

③減小乙酸乙酯的溶解度。

提高產率採取的措施: (該反應為可逆反應)

①用濃硫酸吸水平衡正向移動

②加熱將酯蒸出

提高產量的措施:

①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。

②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。

③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。