苯甲酸乙酯水蒸氣蒸餾實驗目的

❶ 水蒸氣蒸餾分離的原理,有何實用意義安全管和T形管的作用

1、原理：是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中專，並使之加熱沸騰，屬使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。

2、意義：水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質，也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離，在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。

3、T型管是用來排水的，因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻，可能產生堵塞管道，所以需要用T型管收集並排走，保證水蒸氣順利通入反應器中。

4、安全管是用來防止暴沸的。

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水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質，也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分（如天然產物香精油、生物鹼等）。使用此法被提純的物質必須具備以下條件：

1、不溶於水或微溶於水；

2、具有一定的揮發性；

3、在共沸溫度下與水不發生反應；

4、在100℃左右，必須具有一定的蒸氣壓，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。

❷ 苯酚廠房的硫化，蒸餾部位為什麼是甲類

生產類別火災危險性特徵火災危險性分類舉例
甲生產時使用或產生的物質特徵：
1.閃點＜28℃的液體
2.爆炸下限＜10%的氣體
3.常溫下能自行分解或在空氣中氧化即能導致迅速自燃或爆炸的物質
4.常溫下受到水或空氣中水蒸氣的作用，能產生可燃氣體並引起燃燒或爆炸的物質
5.遇酸、受熱、撞擊、摩擦、催化以及遇有機物或硫磺等易燃的無機物，極易引起燃燒或爆炸的強氧化劑
6.受撞擊、摩擦或與氧化劑、有機物接觸時能引起燃燒或爆炸的物質
7.在密閉設備內操作溫度不小於物質本身自燃點的生產1.閃點＜28℃的油品和有機溶劑的提煉、回收或洗滌部位及其泵房，橡膠製品的塗膠和膠漿部位，二硫化碳的粗餾、精餾工段及其應用部位，青黴素提煉部位，原料葯廠的非納西汀車間的烴化、回收及電感精餾部位，皂素車間的抽提、結晶及過濾部位，冰片精製部位，農葯廠樂果廠房，敵敵畏的合成廠房、磺化法糖精廠房，氯乙醇廠房，環氧乙烷、環氧丙烷工段，苯酚廠房的硫化、蒸餾部位，焦化廠吡啶工段，膠片廠片基廠房，汽油加鉛室，甲醇、乙醇、丙酮、丁酮異丙醇、醋酸乙酯、苯等的合成或精製廠房，集成電路工廠的化學清洗間（使用閃點＜28℃的液體），植物油加工廠的浸出廠房
2.乙炔站，氫氣站，石油氣體分餾（或分離）廠房，氯乙烯廠房，乙烯聚合廠房，天然氣、石油伴生氣、礦井氣、水煤氣或焦爐煤氣的凈化（如脫硫）廠房壓縮機室及鼓風機室，液化石油氣罐瓶間，丁二烯及其聚合廠房，醋酸乙烯廠房，電解水或電解食鹽廠房，環己酮廠房，乙基苯和苯乙烯廠房，化肥廠的氫氮氣壓縮廠房，半導體材料廠使用氫氣的拉晶間，硅烷熱分解室
3.硝化棉廠房及其應用部位，賽璐珞廠房，黃磷制備廠房及其應用部位，三乙基鋁廠房，染化廠某些能自行分解的重氮化合物生產，甲胺廠房，丙烯腈廠房
4.金屬鈉、鉀加工房及其應用部位，聚乙烯廠房的一氯二乙基鋁部位、三氯化磷廠房，多晶硅車間三氯氫硅部位，五氧化磷廠房
5.氯酸鈉、氯酸鉀廠房及其應用部位，過氧化氫廠房，過氧化鈉、過氧化鉀廠房，次氯酸鈣廠房
6.赤磷制備廠房及其應用部位，五硫化二磷廠房及其應用部位
7.洗滌劑廠房石蠟裂解部位，冰醋酸裂解廠房
乙生產時使用或產生的物質特徵：
1.閃點≥28℃至＜60℃的液體
2.爆炸下限≥10%的氣體
3.不屬於甲類的氧化劑
4.不屬於甲類的易燃固體
5.助燃氣體
6.能與空氣形成爆炸性混合物的浮游狀態的粉塵、纖維、閃點≥60℃的液體霧滴
1.閃點≥28℃至＜60℃的油品和有機溶劑的提煉、回收、洗滌部位及其泵房，松節油或松香蒸餾廠房及其應用部位，醋酸酐精餾廠房，己內醯胺廠房，甲酚廠房，氯丙醇廠房，樟腦油提取部位，環氧氯丙烷廠房，松針油精製部位，煤油灌桶間
2.一氧化碳壓縮機室及凈化部位，發生爐煤氣或鼓風爐煤氣凈化部位，氨壓縮機房
3.發煙硫酸或發煙硝酸濃縮部位，高錳酸鉀廠房，重鉻酸鈉（紅釩鈉）廠房
4.樟腦或松香提煉廠房，硫磺回收廠房，焦化廠精萘廠房
5.氧氣站，空分廠房
6.鋁粉或鎂粉廠房，金屬製品拋光部位，鎂粉廠房、麵粉廠的碾磨部位、活性炭製造及再生廠房，穀物筒倉工作塔，亞麻廠的除塵器和過濾器室
丙生產時使用或產生的物質特徵：
1.閃點≥60℃的液體
2.可燃固體
1.閃點≥60℃的油品和有機液體的提煉、回收工段及其抽送泵房，香料廠的松油醇部位和乙酸松油脂部位，苯甲酸廠房，苯乙酮廠房，焦化廠焦油廠房，甘油、桐油的制備廠房，油浸變壓器室，機器油或變壓油灌桶間，柴油灌桶間，潤滑油再生部位，配電室（每台裝油量＞60kg的設備），瀝青加工廠房，植物油加工廠的精煉部位
2.煤、焦炭、油母頁岩的篩分、轉運工段和棧橋或儲倉，木工廠房，竹、藤加工廠房，橡膠製品的壓延、成型和硫化廠房，針織品廠房，紡織、印染、化纖生產的乾燥部位，服裝加工廠房，棉花加工和打包廠房，造紙廠備料、乾燥廠房，印染廠成品廠房，麻紡廠粗加工廠房，穀物加工房，卷煙廠的切絲、卷制、包裝廠房，印刷廠的印刷廠房，毛滌廠選毛廠房，電視機、收音機裝配廠房，顯像管廠裝配工段燒槍間，磁帶裝配廠房，集成電路工廠的氧化擴散間、光刻間，泡沫塑料廠的發泡、成型、印片壓花部位，飼料加工廠房
丁生產特徵：
1.對不燃燒物質進行加工，並在高溫或熔化狀態下經常產生強輻射熱、火花或火焰的生產
2.利用氣體、液體、固體作為燃料或將氣體、液體進行燃燒作其他用的各種生產
3.常溫下使用或加工難燃燒物質的生產1.金屬冶煉、鍛造、鉚焊、熱扎、鑄造、熱處理廠房
2.鍋爐房，玻璃原料熔化廠房，燈絲燒拉部位，保溫瓶膽廠房，陶瓷製品的烘乾、燒成廠房，蒸汽機車庫，石灰焙燒廠房，電石爐部位，耐火材料燒成部位，轉爐廠房，硫酸車間焙燒部位，電極煅燒工段配電室（每台裝油量≤60kg的設備）
3.鋁塑料材料的加工廠房，酚醛泡沫塑料的加工廠房，印染廠的漂煉部位，化纖廠後加工潤濕部位
戊生產特徵：
常溫下使用或加工不燃燒物質的生產制磚車間，石棉加工車間，卷揚機室，不燃液體的泵房和閥門室，不燃液體的凈化處理工段，金屬（鎂合金除外）冷加工車間，電動車庫，鈣鎂磷肥車間（焙燒爐除外），造紙廠或化學纖維廠的漿粕蒸煮工段，儀表、器械或車輛裝配車間，氟里昂廠房，水泥廠的輪窯廠房，加氣混凝土廠的材料准備、構件製作廠房

❸ 正己醇合成方法

工業生產中，正己醇通常通過己酸的還原工藝獲取。實驗室制備可以通過先將溴丁烷與鎂屑反應得到丁基溴化鎂，接著與環氧乙烷進行反應，這個過程可得到己醇，但產品中可能含有雜質醇，分離處理較為復雜。

一種常見的分離方法是利用對羥基苯甲酸進行酯化，將酯進行重結晶，隨後通過皂化、分水層、乾燥（可用碳酸鉀或硫酸鈣）步驟，最後蒸餾。若需得到無水己醇，可通過與鄰苯二甲酸二己酯或丁二酸二己酯迴流後再次蒸餾來精製。對於高純度需求，選擇格利雅試劑合成法能減少同系物的生成，是更優的選擇。

在以己酸乙酯為原料的合成中，可在無水乙醇中使用金屬鈉進行還原，產物包括正己醇和乙醇。經過精餾，可以分離出純正己醇。在合成過程中，具體步驟包括在碘催化劑作用下，控制溴丁烷無水乙醚溶液與鎂屑的反應條件，保持迴流和無水環境，精確控制滴加速度，使反應液保持沸騰。反應結束後，逐步冷卻，加入乾燥苯並繼續蒸餾，直到達到65℃。隨後進行一系列冷卻和水解操作，利用氫氧化鈉處理沉澱，進行水蒸氣蒸餾，最後收集特定溫度范圍的餾分，154～157℃的餾分即為最終的正己醇成品。