測定香料中水分時由於蒸餾法

1. 為什麼檸檬桉樹會灑水

不好意思，也是搜索後操過來的。桉葉油的生產我國桉葉油的生產情況桉樹的葉子都含有油腺細胞，能分泌出芳香油，而使桉樹葉帶有一種特殊的芳香氣味。桉樹的芳香油，通常稱為桉葉油，在工業上有很重要的用途，用桉葉蒸油在國外是一種古老的工業，但在我國由於桉樹造林發展較晚，直至60年代才真正發展成工業化生產。我國桉葉油生產，開始於1958年，大量生產的品種有檸檬桉葉油、藍桉葉油和窿緣桉葉油。所生產的桉葉油，主要供外貿出口，國內利用大都由葯用油廠或香料廠供配製香皂、香水、化妝品、十滴水、清涼油、防蚊油、香料等，但用量比較少。目前在華南及西南各省(區)最為普遍栽種的桉樹為窿緣桉、尾葉桉、赤桉、大葉桉、細葉桉、檸檬桉和藍桉。其中具有較高芳香價值的要算檸檬桉和藍桉。現將這兩種桉樹葉提制桉葉油的情況介紹如下。檸檬桉葉油檸檬桉葉子和嫩枝的精油含量佔0.5-0.75%。個別的含油量可達1-1.5%，最高單株的出油率可達2%。檸檬桉葉油的化學成分主要是香茅醛，一般佔65-85%。但香茅醛含量變異幅度很大，高者可達80-85%，低者僅有40%，因此，栽培品種或類型對於油的品質及含量有密切的關系。生產上，採收的葉子最好在24小時以內加工完畢，否則會顯著降低桉葉油含醛量。檸檬桉生長非常迅速，萌櫱力很強，大樹砍伐後，萌生很多枝條，可作蒸油原料。也可採用喬林、矮林和苗圃密植育苗作業法，建立檸檬桉葉專用林，以適應香料工業的需要。藍桉葉油藍桉葉子和幼枝均可用來蒸油，含油量占鮮葉重0.75-1.5%。采葉蒸油時間以4-9月為宜，平均出油率在1-1.7%，桉葉油中桉葉油素含量佔63-73%。冬季出油率低，所含桉葉油素僅佔60-65%。樹冠頂部枝葉含油量高於下部枝葉。我國桉葉油生產，主要產地是廣東、、廣西、雲南、福建、四川等省(區)，產量估計在2000-3000噸。我國是世界上主要桉葉油輸出國之一。桉樹葉的含油率用水蒸汽蒸餾方法，可從桉樹葉中提取桉葉油，一般產油率為0.8-5.0%。桉樹種類不同，其桉葉的含油率有很大差異。下面是聯合國糧農組織近年來在專著中發表的一些不同品種桉樹葉的產油率情況。輻射桉產油率為3-5%檸檬桉產油率為0.8-1.0%蕁麻葉桉產油率為2.0%豐桉產油率為3.0-4.5%灌木桉產油率為1.5-2.0%藍桉產油率為1.0%棱萼桉產油率為2.0-2.5%白木桉產油率為2.0-2.5%毛皮桉產油率為2.0%多苞桉產油率為2.0%廣東省雷州林業局不同桉樹葉的產油情況為:窿緣桉含油率為0.62%雷林一號桉含油率為0.41%檸檬桉含油率為1.72%細葉桉含油率為0.83%進口野桉含油率為0.81%桃葉桉含油率為0.60%廣葉桉含油率為0.41%單寧桉含油率為0.41%草律桉含油率為0.28%大葉桉含油率為0.74%應該指出的是，同一種桉樹葉，在一年四季中，由於光合代射的不同，其含油率相差很大，如印度恆河平原地區檸檬桉葉，在5月17日採集40公斤葉子蒸油，可得油736.5毫升，出油率為1.84%左右。而10月16日同樣採集40公斤葉子蒸油，得油只為436毫，出油率只為1.01%左右。因此在生產桉葉油時，必須考慮採收桉樹葉的最適時期，以提高出油率，增加經濟效益。桉葉油的生產桉葉油屬天然芳香油。桉葉油生產常採用水蒸汽蒸餾法。根據當地資源及生產規模可採用直接火或直接蒸汽的生產方式。現將林區中常用的小型直接火水蒸汽蒸餾法介紹如下:1、桉葉原料的處理採摘桉樹葉有兩種:一是結合皆伐砍取枝葉;二是從矮林作業的桉樹上把枝條砍下，選取直徑小於2厘米帶樹葉的嫩枝為原料，打捆後運往蒸油廠原料場地。為防止桉葉油揮發，原料應避免陽光直接曝曬。桉葉到場後，最好及時加工。堆積時不宜過於密實，時間不宜過長，否則引起霉變，影響桉葉油的品質。2、蒸餾場地的選擇場地應選擇在靠近原料生產基地，水源充足，交通方便，電力供應有保證，以及有足夠供堆放原料的空地的地方。3、蒸餾設備蒸餾設備在林區中常採用下列規格:蒸餾鍋:鍋身直徑86厘米，高100-110厘米，約可裝桉葉原料130-140公斤。冷凝器:可選用列管冷凝器或蛇管冷凝器進行配套生產，冷凝面積約1.5-2.0平方米。油水分離器:分離器的直徑為20厘米，高20厘米。4、蒸油操作在桉葉原料裝鍋之前，要先檢查蒸餾鍋和冷凝器等生產設備是否正常，若發現有泄漏現象應及時修補。確保設備不漏氣後，即可裝桉葉。桉葉裝鍋時要松緊適度，鍋邊周圍稍為壓緊，裝料不宜太滿，一般可裝至鍋容量的70-80%。桉葉裝入鍋後，蓋好鍋蓋，並連接好有關管道，即可點火進行蒸餾，開始時火要大，待鍋中水已沸騰，產生的水蒸汽從下而上通過原料層，並趕走鍋中的空氣時，火力應稍為放慢，以免空氣帶走部分桉葉油。當空氣排完後，此時火力可加大，並保持均勻進行蒸餾。鍋中蒸出的油水混合氣體，通過連接管進入冷凝器進行冷凝冷卻，冷凝後的餾出液進入油水分離器中進行油水分離，分離後的餾出水迴流入鍋中再蒸餾，桉葉油進一步除去殘水後進行包裝。約經一個多小時後，觀察餾出液若含油量不多時，應加大火力，盡可能地將桉葉油中的高沸點成分蒸出來。蒸完油後，停止燒火，打開鍋蓋，進行出渣，葉渣可作燃料用。葉渣出完後，加入一定量清水，又可裝料進行下一鍋的蒸餾。桉葉油的質量標准我國目前生產桉葉油以檸檬桉和藍桉為主，因其所含成分和用途不同，質量標准也不一樣，茲將標准分列如下:1、檸檬桉油標准相對密度(15攝氏度)0.8640-0.8770香茅醛含量65-85%旋光度(20攝氏度)+3度~-3度酯值12-60折射率(20攝氏度)1.4511~1.4570溶解度溶於1.3-1.4倍體積的70%乙醇中2、藍桉油標准藍桉油有70%藍桉油、80%藍桉油和99%藍桉油等幾種。現以80%藍桉油為例，其標准如下:色狀無色至微黃色液體香氣具有藍桉油特徵香氣旋光度(20攝氏度)+2度~+9度溶混度(20攝氏度)全溶於5倍體積70%乙醇中相對密度(20攝氏度)0.909-0.919桉葉油素，%≥80折射率(20攝氏度)1.4590-1.46503、桉葉油的葯典標准本品為桃金娘科植物藍桉或同屬其他植物的鮮葉中通過蒸汽蒸餾所得的揮發油。含桉油精(C10H18O)不得少於70%(毫升/毫升)。性狀:本品為無色或淡黃色的液體，有特異香氣，微似樟腦，味辛、涼。在乙醇中(70%)易溶解;相對密度為0.905-0.925，折射率為1.458-1.470。桉葉油的用途桉葉油按用途可分為醫葯用油、香料用油和工業用油三種。在醫葯上應用較多的是藍桉油，藍桉油具有抗多種細菌的作用，特別是對上呼吸道感染、慢性支氣管炎，有祛痰作用。臨床上通過抑菌實驗，發現藍桉葉油有抑菌能力，通過吸入和氣管滴入兩法應用時，對治療肺結核病人有令人滿意的效果。在消除常見症狀，尤其是空洞閉合上似較其它抗癆葯物為佳。藍桉油也可用於某些皮膚病，並作為創傷面、潰瘍、瘺管的沖洗劑、除臭劑及神經病患者的鎮痛葯。此外藍桉油也常用於十滴水、清涼油、風油精、驅蚊油、止咳葯等。檸檬桉油在香料和日化產品中使用，檸檬桉油含有香茅醛，可用於合成薄荷腦，麝香草酚香精，還可從檸檬桉油中分離出玫瑰醇、檸檬醇，用於配製香水、香皂、香精油、痱子粉等。工業用桉葉油可用於浮選礦砂、洗滌劑中添加劑，表面活性劑和殺菌劑。桉葉油是一種天然洗滌劑，通常衣服、地毯之類織物如果有口香糖是很難洗掉的，可是最近人們發現，用桉葉油作洗滌劑非常容易洗凈此類污垢跡。深入研究又發現，桉葉油具有較高的表面活性和殺菌能力，而且來源豐富，無公害產生，確是一種十分理想的天然乳化劑和殺菌劑。因此，澳大利亞已開始生產為去污垢或殺菌消毒用的桉葉油商品，其主要產品是桉葉油空氣潔凈劑或消毒劑，高效多泡沫肥皂、葯皂等系列產品。桉樹的綜合利用用窿緣桉和檸檬桉葉生產栲膠的工藝過程為了綜合利用桉樹資源，蒸過桉葉油的桉樹葉，還可生產栲膠，工藝過程如下:1、原料切碎栲膠的有效成分是單寧。單寧通過細胞壁擴散能力較小，當用溶劑浸提單寧時，必須加大溶劑和細胞的接觸面，因此，為了取得浸提效果，應將桉葉原料粉碎，但粉碎太細，給浸提液的後處理帶來很多麻煩，在實際操作時，一般桉樹嫩枝葉用切碎機切成3-5厘米小段。2、預浸沖洗將切碎的桉樹小枝葉放入池中用冷水沖洗，以清除夾帶的泥沙及其他雜質，提高產品質量。3浸提浸提桉葉栲膠採用水作溶劑，但必須用軟水，含鎂鹽和鈣鹽的水會產生沉澱和降低浸提率，對浸提不利。水的酸鹼度不應超過7.0。用水浸出原料中所含單寧，原料與水比為1:3，其適宜浸提溫度為95攝氏度。在實際生產中，採用逆流循環浸提法，浸提是在溫度變化的情況下進行的，開始溫度低，逐漸升高，直至最後達到最高溫度。浸提時間4小時出液一次，出液系數為250%，濃度4波美度，4桶合為1組，每2小時轉液一次，每桶原料被浸提7次。蒸發浸提液濃度很低，為了提高浸提液的濃度，必須進行蒸發。因為單寧對熱很敏感，在蒸發時應盡量降低溫度，故必須採用真空蒸發。浸提液從4波美度蒸發至16-18波美度。5、乾燥為便於包裝和運輸，採用離心噴霧乾燥法，將蒸發的濃縮液乾燥成粉狀栲膠，產品含水量8-12%。桉葉栲膠是一種棕色粉狀產品，無毒、無臭、無污染、能溶於冷水，容易吸濕，有輕微的焦糖味和桉葉油味。桉葉栲膠主要成分是單寧，所含單寧屬混合型水解類。其他還含有還原物、水不溶物。水解類單寧是含有酯鍵和配糖鍵的化合物，在酸和酶的作用下容易水解，產生了不具鞣性的產物。桉葉栲膠有下列幾方面的用途:1、用作石膏模型增強劑利用桉葉鞣型減水劑可作建築石膏板的緩凝及增強劑，一般加入量為用水量的0.25-0.3%，能使水膏比增加到1:1.5-1.7，石膏流動性好，凝固時間延遲，而且石膏結晶好、均勻，抗折強度提高30%左右，抗壓強度提高一倍。2、用作泥料球磨添加劑添加量按絕干計為原料量的0.3-0.35%，球磨水分可以從55-60%降低到41-45%，裝料量可增加25-30%，球磨時間縮短5-10%，球磨效率提高35%以上。3、用作鍋爐除垢劑桉葉栲膠對中、小型鍋爐、熱交換器、汽車水箱等盛水器長期使用形成的碳酸鹽水垢的清除有良好效果。葯劑用量每噸爐水加13-15公斤為宜，爐水量不足2噸的爐，每次投葯量不得少於25公斤。爐水加入葯劑後如酸鹼度仍低於7.0者，應用純鹼或磷酸三鈉將水的酸鹼度調至7.0-9.0。4、其他用途桉葉栲膠可應用於鞣製皮革，可使生皮製成成柔軟皮革。另外桉葉栲膠也可應用作礦物浮選劑等。

2. 關於冰水提純過程

北極的冰塊主要為降雪積累冰化而來。由於北極沒有污染，沒有灰塵。所以裡面的雜質很少，無需提純就可以達到普通純水的要求。

3. 國標水分的檢測方法

水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下：
1、熱乾燥法：
① 常壓乾燥法（此法用的廣泛）；
② 真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；
③ 紅外線乾燥法（此法用的廣泛）；
④ 真空器乾燥法（乾燥劑法）；
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點：此法應用zui廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件（對食品而言）：
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法，這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以後，樣品中結合水都不能除掉。因此，採用常壓乾燥的水分，並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例：還原糖+氨基化合物△→ 變色（美拉德反應）+H2O↑
還有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸鈉）+2H2O+2CO2
發酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100～105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點，應該是具體的具體分析，對於一個分析工作人員，或者是一個技術員，雖然乾燥法必須符合三點要求，那麼我們在只有烘箱的情況下，而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點，難道就不測水分嗎？
例如，啤酒廠要經常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求，如果用烘箱法烘，揮發物與水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的α—酸在烘乾過程中，部分發生氧化等化學反應，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘乾法測定，他們一般採取低溫長時間（80～85℃烘4小時），或者高溫短時（105℃烘1小時）
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件，當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣（稱樣）
在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）乾燥；③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70～105℃；溫度對熱穩定的食品採用120～135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重（兩次重量差不超過0.002g即為恆重）
＊油脂或高脂肪樣品，由於脂肪氧化，而後面一次重量反而增加，應以前一次重量計算。
＊對於易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
＊對於液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏鬆，擴大蒸發的接觸面，並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量（g）
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量（g）
W —— 樣品重量（g）
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發；
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重；
⑷在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）；
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品；
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行乾燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00～5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算：水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重（g）
W —— 樣品重量（g）
真空乾燥法測水分，一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）
蒸餾發出現在二十世紀初，當時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量（g）
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據：對熱不穩定的食品，一般不採用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對於一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點：
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單，管理方便
缺點：
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差
對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外，還有大量揮發性物質，例如，醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知，卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出後，一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配製而成，並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑並且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，並且要求有KF水分測定儀（上海化工研究所制）
配製：
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定：
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水（相當於0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10

4. 食品水分測定有哪幾種方法

一、常採用的水份測定方法：

1、熱乾燥法：

①常壓乾燥法（此法用的廣泛）；

②真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；

③紅外線乾燥法（此法用的廣泛）；

④真空器乾燥法（乾燥劑法）；

2、蒸餾法

3、卡爾費休法

4、水分活度AW的測定

二、熱乾燥法

1、常壓乾燥法

（1）特點與原理

特點：此法應用最廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的精確度。

原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。

（2）乾燥法必須符合下列條件（對食品而言）：

水分是唯一揮發成分

水分揮發要完全

食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。

高糖高脂肪食品不適應

只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100～105℃下進行乾燥。

（3）烘箱乾燥法的測定要點

取樣（稱樣）：注意防止水分的變化

乾燥條件的選擇三個因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）乾燥；③時間。

（一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70～105℃；溫度對熱穩定的食品採用120～135℃。）

（4）操作方法

清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重（兩次重量差不超過0.002g即為恆重）

計算：水分=G2－G1/W

固形物（%）=100－水分%

G1——恆重後稱量皿重量（g）

G2——恆重後稱量皿和樣品重量（g）

W——樣品重量（g）

（5）烘箱乾燥法產生誤差的原因

樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；

樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發；

食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重；

在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）；

被測樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品；

烘乾到結束樣品重新吸水。

2、真空乾燥法

（1）原理：利用較低溫度，在減壓下進行乾燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。

本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。

（2）操作方法

准確稱2.00～5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重

計算：水分=G/W

G——樣品中乾燥後的失重（g）

W——樣品重量（g）

真空乾燥法測水分，一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。

二、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）

蒸餾發出現在二十世紀初，當時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。

（1）原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。

（2）步驟

准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數

（3）計算：

水分=V/W

V——刻度管中水層的容量ml

W——樣品的重量（g）

（4）常用的有機溶劑及選擇依據

常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。

苯甲苯二甲苯CCl4

密度0.880.860.861.59

沸點80℃80℃140℃76.8℃

（5）選擇依據：對熱不穩定的食品，一般不採用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對於一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。

（6）蒸餾法的優缺點

優點：熱交換充分；受熱後發生化學反應比重量法少；設備簡單，管理方便

缺點：水與有機溶劑易發生乳化現象；樣品中水分可能完全沒有揮發出來；水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差；對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。

三、卡爾—費休法---國家標准測微量水分

（1）原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。

但該反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

（2）卡爾費休試劑的配製與標定

若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。

（3）配製：

稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用

（4）標定：

先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水（相當於0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄

F=G*100/V

F——KF試劑的水當量（mg/ml）

V——KF滴定消耗試劑的體積（ml）

G——水的重量（g）

（5）步驟

對於固體樣，如糖果必須預先粉碎，稱0.30～0.50g樣於稱樣瓶中

取50ml甲醇→於反應器中，所加甲醇要能淹沒電極，用KF試劑滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指針與標定時相當並且保持1min不變時→打開加料口→將稱好的試樣立即加入→塞上皮塞→攪拌→用KF試劑滴至終點保持1min不變→記錄

計算：

水分=FV/W

F——KF試劑的水當量（mg/ml）

V——滴定所消耗的卡爾費休試劑（ml）

W——樣品重量（g）

註：

①此法適用於食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；

②樣品中有強還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定；

③卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水，而且可測出結合水，即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。

④固體樣品細度以40目為宜，最好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。

四、水分活度值的測定

食品中水分活度的檢驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、附感敏器的濕動儀法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計演算法等。一般常用的是水分活度測定儀法（AW測定儀法）、溶劑萃取法和擴散法。水分活度測定儀法操作簡便，能在較短時間得到結果。

1、AW測定儀法

⑴原理：在一定溫度下主要利用AW測定儀中的感測器根據食品中水的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指針所示的水分活度。在樣品測定前需用氯化鋇和溶液校正AW測定儀的AW為9.000。

⑵步驟

①儀器校正

兩張濾紙→浸於氯化鋇飽和液中→用小夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒內→然後將感測器的表頭放在樣品盒上，輕輕地擰緊→於20℃恆溫烘箱→加熱恆溫3小時後→將校正螺絲校正AW為9.00

②樣品測定

取樣→於15～25℃恆溫後→（果蔬樣品迅速搗碎取湯汁與固形物按比例取樣→肉和魚等固體試樣需適當切細）→於容器樣品盒內→將感測器的表頭置於樣品盒上輕輕地擰緊→於20℃恆溫烘箱中→加熱2小時後→不斷觀察表頭儀器指針的變化情況→等指針恆定不變時→所指的數值即為此溫度下試樣的AW值

2、溶劑萃取法

⑴原理：食品中的水可用不混溶的溶劑苯來萃取。苯在一定溫度下其萃取的水量隨樣品中水分活度而變化，即萃取的水量與水相中的水分活度成比例，其結果與同溫度下測定的苯中飽和溶解水值與水相中的水的比值即為該樣品的水分活度。

⑵步驟

稱樣1.00g→於250ml磨口三角燒瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振搖1小時→靜置10分鍾→吸50ml→於卡爾費休水分測定器中→加無水甲醇70ml→混合→用KF試劑滴至微紅色→置電

流指針再不變即為終點→記錄

求苯中飽和溶解水值：

取蒸餾水10ml代替樣品→加苯100ml→振搖2分鍾→靜置5分鍾→同上樣品測定

⑶計算

AW=[H2O]n×10/[H2O]0

AW——樣品中水分活度值

[H2O]n——從食品中萃取的水量，即從KF試劑滴定度乘滴定樣品消耗KF試劑毫升數

[H2O]0——測定純水中萃取水量

3、擴散法

樣品在康威氏微量擴散皿密封和恆溫下，分別在較高和較低的標准飽和溶液中擴散平衡後，根據樣品重量的增加和減少的量，求出樣品中AW值。

五、其它測定水分方法

1、化學乾燥法

化學乾燥法就是將某種對於水蒸汽具有強烈吸附作用的化學葯品與含水樣品同裝入一個乾燥器（玻璃或真空乾燥器），通過等溫擴散及吸附作用而使樣品達到乾燥恆重，然後根據乾燥前後樣品的失重即可計算出其水分含量，此法在室溫下乾燥，需要較長時間，幾天、幾十天甚至幾個月。

乾燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。

2、微波法

微波是指頻率范圍為103～3×105MHZ的電磁波。當微波通過含水樣品時，因水分引起的能量損耗遠遠大於干物質所引起的損耗，所以測量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。

3、紅外吸收光譜法

紅外線屬於電磁波，波長0.75～1000μm的光。紅外波段可分三部分：

①近紅外區0.75～2.5μm；

②中紅外區2.5～25μm；

③遠紅外區25～1000μm。

根據水分對某一波長的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關系的事實即建立了紅外光譜測定水分方法。

拓展內容：

1、食品檢測技術

（一）食品相關產品的致病性微生物、農葯殘留、獸葯殘留、重金屬。

（二）食品添加劑的品種、使用范圍、用量。

（三）專供嬰幼兒的主輔食品的營養成分要求。

（四）對於營養有關的標簽、標識、說明書的要求。

（五）與食品安全有關的質量要求。

（六）食品檢驗方法與規程。

（七）其他需要制定為食品安全標準的內容。

（八）食品中所有的添加劑必須詳細列出。

（九）食品中禁止使用的非法添加的化學物質。

參考資料：

1、食品檢測技術_網路

2、食品安全_網路