① 實驗室怎麼制N,N-二乙基間甲苯醯胺(高中實驗室)
二乙基胺和間甲基苯甲酸製成。
間甲苯甲酸與三氯化磷作用生成的間甲苯甲醯氯,再與二乙胺進行氨解生成
或將間甲苯甲酸用亞硫醯氯轉化為間甲苯甲醯氯;再將製得的間甲苯甲醯氯與二乙胺反應制備N,N-二乙基間甲苯甲醯胺。
試劑:間甲苯甲酸、亞硫醯氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸餾水、10%的HCl、無水硫酸鈉
器材:迴流冷凝管、橡皮管、濕毛巾、三頸圓底燒瓶、燒杯、試管、滴管、乾燥裝置、減壓蒸餾裝置
稱取2.8g間甲苯甲酸加入到500ml三頸圓底燒瓶中,再加入4.5ml亞硫醯氯,裝上一隻,其上端接一根橡皮管,橡皮管另一端用濕毛巾包住,放在下水道上面。三頸瓶的另一口上配一隻恆壓漏斗。緩慢加熱反應物,直至無氣體放出。反應物冷卻後,加入120ml乙醚。恆壓漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液,同時注意沸騰情況,不可反應過劇,大約需20~25min.加入過程中,需要注意絮狀物質的生成情況。
加完二乙胺後,用少量水沖洗粘在冷凝管壁上的固體,溶液
中加入35ml5%的NaOH溶液,然後分液,再用5%的NaOH
溶液洗滌一次醚層。然後把醚層用10%的HCl和水各洗滌一
次,用無水硫酸鈉乾燥。乾燥後,蒸掉乙醚,在2.7x103Pa
壓力下減壓蒸餾,收集160~163℃餾分。
在生成醯氯過程中,氣體出口可用一隻濕抹布包住,不可與冷凝水的出口放在一起,否則會發生倒吸現象,導致實驗失敗,甚至出現危險。
二乙胺加入速度要控制,加入過快,會造成恆壓漏斗的出口堵塞。
減壓蒸餾時,要注意整個裝置的安裝、密封、操作等方面的技術要求。
反應過程密閉,全面通風。
空氣中濃度超標時,必須佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩)。緊急事態搶救或撤離時,應該佩戴空氣呼吸器。
戴化學安全防護眼鏡。
穿防毒物滲透工作服。
戴橡膠耐油手套。
工作現場嚴禁吸煙。工作完畢,淋浴更衣。
【禁忌物】:強氧化劑、強還原劑、強酸、強鹼。
我也上高中今年高三````還沒碰到做這種實驗````
...網路里有這個東西叫避蚊胺殺蟲用的你要它做什麼
② 常減壓蒸餾的原理,工藝流程
常壓蒸餾和減壓蒸餾習慣上合稱常減壓蒸餾。
常壓蒸餾原理:溶液受熱氣化,氣化的溶劑經冷卻又凝為液體而回收,回收的液體是較純凈的溶劑,從而使提取液濃縮。
減壓蒸餾原理:藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,有些有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。
常壓蒸餾工藝流程:原油經加熱爐加熱到360~370℃,進入常壓蒸餾塔(塔板數36~48),塔頂操作壓力為0.05MPa(表壓)左右,塔頂得到石腦油餾分, 與初餾塔頂的輕汽油一起可作為催化重整原料,或作為石油化工原料,或作為汽油調合組分。常壓塔側線出料進入汽提塔,用水蒸氣或再沸器加熱,蒸發出輕組分,以控制輕組分含量(用產品閃點表示)。通常常一線為煤油餾分,常二線和常三線為柴油餾分,常四線為過汽化油,塔底為常壓重油(>350℃)。
減壓蒸餾常用於實驗,流程:
磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
③ 精餾達到分離要求怎麼判斷
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