㈠ 連續萃取精餾制工業乙醇的步驟
這是人家找的！！！
a.吸收.95-98腸硫酸和乙烯在塔式反應器內逆流通過.操作溫度}a}，壓力為1 . 3----
:s'_VIPao未反應的乙烯由最後1台吸收塔放出，經過鹼洗作為燃料氣或回到乙烯裝置進料
系統。
b『水解.吸收液和水進入加水分解器，使硫酸二乙酷進行水解。操作溫度so--}o } ,
在此溫度下，硫酸氫乙醋水解緩慢。水解器的接觸時間約z。分鍾。加入水解器的水量約為吸
收液的1--1.4倍(重量)口二乙醋水解以後，水解液混合物加熱到}s0},恆溫i小時，使單
酚水解。實質上汽提塔相當於第二水解器口在汽提塔內，，用水蒸汽汽提，使乙醇與乙醚從稀
酸中蒸出。經鹼洗、冷凝，送入精餾工段.塔底稀酸送往酸提濃工段。
C.精餾。在乙醚塔分餾出乙醚後，乙醚塔釜液送往提純塔，提純塔塔頂蒸出9B帕〔體積)
的乙醇產品.
d.稀酸提濃。稀硫酸的提濃是費用昂貴的操作，亦是造成設備腐蝕的主要原因。稀硫酸
經兩級真空蒸發系統送往再沸器，把酸濃度提高到9U帕，然後用1U3呱的發煙硫酸摻和，使
硫酸含量達到86-88%，
水解『精餾和稀酸提濃都存在設備} }.',問題，一般設備材質都是低碳鋼襯以青鉛、祖成
(b)提純.稀乙1}溶液進入脫輕組分塔中部，塔頂加入水，洗滌稀乙醇蒸氣，塔一頂流
出的乙醛、乙醚及循環氣都進入水合系統以抑制醛、醚的生成.塔底稀乙醇溶液引出後，一
部分經汽化返回脫輕組分塔，一部分送往精餾塔。合格的乙醇從精餾塔上部側線抽出經冷凝
送往成品槽.
高沸點物進入輔助精餾塔，在乙醇完全蒸出後，由塔底排出集中處理。
精餾塔廢水由塔底抽出，一部分作洗滌塔和輕組分塔的洗滌水，另一部分則排入下水
道。
經過精餾得到的乙醇，濃度最高只能達到95.fiojo,為乙醇和水共沸混合物。實驗室中要
制備無水乙醇時，可將95.fi腸乙醇與生石灰(Ca0)共熱、蒸得ss.s}o乙醇，再用鎂處
理，除去微量水分而得到」,95腸乙醇。工業上無水乙醇的製法是:在95 . fi呱的乙醉中加入
一定量的苯，進行蒸餾，先蒸出的是苯、乙醇和水的三元共沸物(沸點64. 85 `}，含苯
74.E腸，乙醉15.5腸，水7.4腸)，然後蒸出苯和乙醇的二元共沸物(沸點8}.25}，乙醇
32.41腸，苯67.59腸)，最後得到無水乙醇(沸點78.3 0 ,
(c)工藝條件
①溫度。最佳溫度在於乙醇生成速率達到最大值，溫度太低:乙烯轉化率受催化劑活
性限制而偏低，溫度太高，反應受平衡限制。、
②壓力。增加壓力，使乙醇生成速度增加，但也會加速聚合物的生成，因而壓力的增
加有一定的限度.
③乙烯與水的比例。乙烯與水的克分子比值高有利於乙烯的轉化。
④空速，體積空速增加，乙醉的產率也增加，但相對來說循環操作費用也有所增
加。
⑥原料乙烯濃度，乙烯濃度越高，對反應越有利.常用聚合級純度的乙烯作原料，但
㈡ 蒸餾升溫緩慢採取什麼措施
蒸餾操作規程抄
第一章：操作規程
一、蒸餾目的
將成熟醪中所含的酒精完全分離出來，並得到高濃度的優質酒精。
二、工藝流
蒸餾操作規程
三、工藝流程說明
成熟醪經醪液預熱器E515A/B後進入粗餾塔。粗餾塔在負壓下工作，目的在於增大乙醇和其它雜質間的相對揮發度，使乙醇更易分離，同時節約能源，減少酒糟在粗餾塔中結構。粗餾塔的熱源是利用精餾塔塔頂的酒汽在粗餾塔再沸器中冷凝，同時加熱循環酒糟產生的蒸汽提供的。成熟醪進入粗餾塔時，首先經過醪液預熱器E515A/B，其預熱器熱源靠粗餾塔頂部酒汽和回收塔頂部酒汽提供，成熟醪被冷卻，粗餾塔和回收塔酒汽被冷凝。這樣對熱源利用比較合理，一方面可以減少冷卻水使用量，另一方面可以對成熟醪進行加熱，減少蒸汽的使用量。
水洗塔靠直接蒸汽加熱。在水洗塔頂加入精餾塔底泵過來的廢水，將進入水洗塔的粗酒進行洗滌、稀釋，使水洗塔頂酒精濃度在35%(v/v)左右，塔底酒精濃度15%(v/v)左右，粗塔冷凝酒液由粗酒泵
㈢ 化工設備精餾塔迴流溢口高出冷凝器能可回下來嗎
精餾塔塔頂的自迴流一般是將塔頂冷凝器架在塔頂，有些情況下，如塔偏高了，將冷凝器架在塔頂，會導致風載過大，要求塔的強度變大。請問精餾塔的自迴流在哪些情況下可用，煙台正太壓力容器講講哪些情況下不可用呢？
塔頂內迴流從節能來說是比較合理的，但安裝要求和迴流比控制的比較高，通常要求塔頂泠凝器高於塔頂迴流口，有兩種方式，一種是直接架在塔頂，此對換熱面積大的冷凝器比較麻煩，對塔的強度要求較高，且一般採用內迴流比控制器，此有專門賣的，可以到網上搜索一下，還有的一種則為外冷凝器，但一般要求冷凝器高於塔頂迴流口2米左右，以利用位差使迴流液能順利的迴流到塔頂，此要求外冷凝器的安裝高度比較高有合適的支承，但此種方法的迴流比較好控制，可以在迴流管上裝流量計、調節閥等進行控制，比較直觀和可靠。
塔頂迴流
好多剛入門者學過換熱設備後，都難以理解精餾塔為什麼需要塔頂迴流，不能像換熱設備一樣，液體全部重一端進，又從另一端出就達到了換熱的效果。
煙台正太講講具體原因如下：精餾操作可視為多次蒸餾，精餾原理為通過塔底上升的氣體對處於泡點線和露點線之間的液體進行多次部分氣化。塔頂迴流可以保證在加料板以上的塔板能夠進行氣液直接接觸換熱。（在此提一下精餾操作的氣液換熱是直接接觸式換熱，熱阻比間壁式換熱器要小得多，而且這個換熱過程中有相變，因此換熱效率非常高；這就是為什麼天津大學有好多教授在研究有相變的直接接觸式換熱的原因了。）
再沸器
理解了迴流就很容易理解再沸器的作用了，再沸器為精餾操作提供上升的氣體；
根據能量守恆原理可以知道:要想將兩個混合物系分離開來不是自發的過程，因此必須得提供能量；在精餾操作中，可以通過調整塔頂冷凝器的位置，省去泵利用重力使液體迴流，原料液也可以不進行加熱（加熱程度不同，進料熱狀況（q值）就不同），但是塔底的液體要想變為氣體，必須得對其進行加熱，及對整個系統輸入能量，精餾操作才能夠進行
再沸器說穿了是一個換熱器（汽化器），管程中一般走蒸汽，殼程中走精餾操作中下降的液體（釜殘液）。
有時候再沸器可以省略，用鼓泡管代替，如：乙醇-水 精餾裝置中經常在塔底安裝一個鼓泡管，內通低壓蒸汽。這樣不僅省略了再沸器的設備費用，而且再沸器是間壁式換熱，鼓泡管為直接接觸換熱，降低操作費用。
㈣ 甲醇蒸餾過程
氫氣可以用於合成甲醇，合成甲醇由於其生產成本較低且用途廣泛，為有機化學工業的主要原料之一，亦為重要的石油化學品，其主要用途可以用來製造甲醛，其次可以製造對苯二甲酸二甲酯(DMT)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲胺、聚乙烯醇、氯甲烷類、醋酸等，此外甲醇尚可作為溶劑與燃料，若有需要還可制氫氣。 早期製造甲醇系將木材乾餾而得，合成法開法以後此法幾乎被淘汰，初期的合成甲醇方法是由煤炭為原料製造，第二次世界大戰後開發以天然氣、煉油器與輕油等為原料之製法，煤炭法已經式微，僅余煤炭廉價及煉鋼工業區附近尚有採用。 甲醇合成之反應式如下： 主反應 提高壓力降低溫度有利於主反應的進行而產生甲醇，早期的合成法為了防止設備之腐蝕，於反應之前先將二氧化碳移除，後來發現二氧化碳也可以作為原料，因而不需將二氧化碳先行去除。 合成甲醇之關鍵在於壓力，過去均採用高壓法，壓力在300大氣壓以上，1966年開發出低壓法，壓力約50大氣壓；之後又有中壓法被開發出來，其壓力約200大氣壓。 壓力(atm) 溫度(℃) 觸媒
高壓法 300~600 320~380 鉻鋅觸媒
中壓法 105~300 225~270 含銅鋅鉻鋁觸媒
低壓法 40~60 200~300 含銅鋅觸媒
高壓法轉化率較高，但是為了達到高壓需要用往復壓縮機消耗較多的能量，低壓法可以使用離心式壓縮機，消耗能量較少，經濟規模較小，且可以使用含氫氣量較高的合成氣，中壓法也可以使用離心式壓縮機，不需像低壓法還要另加二氧化碳且改良低壓法設備龐大之缺點。 合成塔為直立型管殼式，管中填充觸媒，管外以沸水冷卻；也可以是填充塔式，如此可以於塔測多處通入冷原料以控制反應溫度。壓縮後的原料氣和循環之未反應氣體混合，經與反應生成氣體進行熱交換後，進入合成塔通過觸媒床進行反應，反應生成氣體經過熱交換冷卻後，甲醇冷凝，經分離器分離出甲醇，氣體再循環與原料氣混合。 如此冷凝合成出之粗甲醇中含有雜質，通常低壓法合成所得到的甲醇雜質含量及種類比高壓法所得的少，粗甲醇中的雜質除了水分以外可以分為三大類，即低沸點化合物，乙醇，高沸點化合物。粗甲醇進一步之精緻步驟及操作與設計因合成法及成品規格而不同。若成品純度要求較低時，可以採用單塔蒸餾方式。當純度要求較高時，可採用雙塔式蒸餾。當成品純度要求更高時，採用三塔式蒸餾較適用。於雙塔式蒸餾法中，二甲迷等低沸物雜質由第一塔塔頂排出，高級醇類高沸物由第二塔塔底排出，塔頂則得到高純度甲醇。
㈤ 怎麼提煉無水酒精
經過精餾過後得到的酒精，含酒精量不會大於95.5％(重量)，若需要進一步的濃縮，用一般的方法是不可能的，因為在這種乙醇含量時，酒精和水形成了恆沸混合物；在這個濃度時生成的蒸氣的組成和液體的組成一樣。為了分出多餘的水分，則需採用特殊的脫水方法。其中一種為真空蒸餾。其過程為：把酒精放入一種容器中，外接抽真空裝置，當達到一定的真空度時(剩餘的壓力為0.05絕對大氣壓)可以得到無水酒糟(絕對的)。可是，在工業上做成這樣真空的裝置是個非常復雜的事情，以致這種方法在工業上不能較廣泛的應用。在實際生產中，可以用另外的方法。其二 為三元蒸餾，即在酒精水溶液中摻入第三種組分進行蒸餾，使它與水和乙醇形成一種富於水的三元沸混合物。用作第三種成分的為苯、醋酸乙酯和其他一些物質，目前應用最廣的 還是以苯為主。
苯與水和乙醇形成三組分恆沸混合物有如下的組成：乙醇18.5％(重量)、水7.4%(重量)、苯74.1％(重量)。混合物的沸點為64.85℃，即低於乙醇的沸點（78.38℃)，也低於乙醇--水恆沸液的沸點（78.15℃）。因此，添加足量的苯作為夾帶劑後，蒸餾時水將全部集中於新形成的三組分恆沸混合物中，作為餾出物從塔頂分出，無水酒精從塔底作為產品排出。
含乙醇89.4mol％的恆沸液，送入恆沸蒸餾塔。塔頂迴流是富於苯的迴流液，沸恆蒸餾塔塔底引出的是無水酒精，塔頂引出的是三組分恆沸混合物。恆沸混合物蒸氣經冷凝後，在分層器中將其分成二層，上層是富於苯的液相，其量為三組分恆沸液總量的85.8％(體積)，迴流到恆沸蒸餾塔；下層是貧於苯的液相，其量為三組分恆沸液總量的14.2%（體積），引往苯提餾塔。
苯提留塔塔頂引出的仍是三組分恆沸混合物，可與恆沸蒸餾塔頂的蒸氣匯合冷凝，塔底所得是數量不多的稀乙醇，這部分稀乙醇可引往乙醇塔回收，從乙醇塔頂餾出並冷凝的是含乙醇89.4mol%的恆沸液，可送恆沸蒸餾塔作為進料的補充。
乙醇--水體系恆沸蒸餾，在技術、經濟上有一個重要的優點：蒸餾時並不需要將全部原料液汽化，也不需要很大的迴流比，蒸餾過程中只要使夾帶劑與組分所形成的恆沸液汽化，設備規模和能量消耗都比較經濟。對乙酵--水體系而言，蒸餾時只要分出進料中所含10.6mol％水，夾帶劑和恆沸液生成量相對地不大，因此在徑濟上用此法製取無水酒精是比較合理的。
製取方法其三是用笨取蒸餾，即在蒸餾液中加入乙二醇。
其它方法：如分子篩法；加硅膠法；加石灰法等，均可以得到無水酒精。
㈥ 蒸餾過程單塔操作和多塔操作有什麼不同
蒸餾流程的確定應根據成品質量的要求與發酵成熟醪的組成。在保證產品質量的前提下要盡可能地節省設備投資與生產費用，並要求管道布置簡單，工作操作方便。
(一)單塔式蒸餾
用一個塔從發酵成熟醪中分離獲得酒精成品，稱為單塔蒸餾。它適用於對成品質量與濃度要求不高的工廠。
(二)兩塔蒸餾
若利用單塔蒸餾製造濃度很高的酒精，則塔需要很多層塔板，於是塔身很高，相應的廠房建築也要很高。另外這樣的單塔蒸餾酒糟很稀，用作飼料諸多不便。為了降低塔身高度和提高成品濃度，把單塔分做兩個塔，分別安裝，這就是兩塔流程。
粗餾塔的作用是將乙醇從成熟醪中分離出來，並排除酒糟。精餾塔的作用是濃縮乙醇和排除大部分雜質。
兩塔流程又有氣相進塔和液相進塔兩種型式，氣相進塔系粗餾塔發生的酒汽直接進入精餾塔，這種方式生產費用較低，為澱粉質原料廠所採用。液相進塔則系粗餾塔發生的酒汽先冷凝戍液體，然後進入精餾塔，這種方式由於多一次排醛機會，成品質量較好，適用於糖蜜酒精廠。
1．氣相進塔的兩塔流程 如圖1—42所示。成熟醪用泵自醪池進入預熱器3，與精餾塔來的酒精蒸汽進行熱交換，成熟醪被加熱至40℃左右，由醪塔頂部進入醪塔1，而醪塔底部用直接蒸汽加熱，使塔底溫度為l05—108℃，塔頂溫度為92—95℃，塔頂約50％(容量)的酒精蒸汽直接進入精餾塔2，被蒸盡酒精的成熟醪稱酒糟，由塔底部排糟器自動排出。
精餾塔底同樣亦用直接蒸汽加熱，使塔底溫度為105—107℃，塔中部溫度為92℃左右，醪塔來的粗酒精經提濃精餾後，酒精蒸汽由塔頂進入醪液預熱器3，未冷凝下的酒汽再進入第一、第二冷凝器4、5，冷凝液全部迴流入塔，部分還未冷凝的氣體則進入第三冷凝器6，該冷凝液里含的雜質較多，不再迴流入塔，作為工業酒精出售。沒有冷凝的為CO2氣體和低沸點雜質，由排醛管排至大氣中。
成品酒精在塔頂迴流管以下，即第4—6塊塔板上液相取出，經成品冷卻器12，檢酒器13，其質量達到葯用要求後送入酒庫。蒸盡乙醇的廢水稱余餾水，經排出管排至塔外。
這種兩塔流程，醪塔一般用2l—24塊塔板，精餾塔用56—70塊塔板，當然塔板數目還與塔板結構、安裝質量有關。如醪塔用雙沸式塔塔板，則2l層就可以，若用數個泡帽的，塔板數還可減少些。精餾塔板採用浮閥式則40—42層就夠了。
精餾塔的進料層為第14—18層塔板(自下向上數)，精餾塔除有提取成品、排除脂醛雜質任務外，還排除雜醇油。從精餾塔提取雜醇油的方法有兩種，一種是液相提取，即在進料層之上2—4層塔板，溫度為85—92℃的區域中提取。另一種是氣相取油。它在進料層以下2—4層塔板上提取，氣相取油，酒精質量較高，為我國南方工廠所採用，在北方則習慣液相取油。
雜醇油的分離，自塔內取出的粗雜醇油經冷卻器7再加水稀釋(經乳化器8)，含酒精10%(容量)以下時，粗雜醇油便分層，油浮在上面，送至儲存罐10中，下層的淡酒流至醪池中。雜醇油由儲存罐10利用位差經過鹽析罐11，以提高濃度。
2．液相進塔的兩塔流程 氣相進塔的優點是節省加熱蒸汽、冷卻水。但成熟醪含雜質較多時成品質量難保證。由於兩塔直接相通，相互影響較大，要求操作技術也較高。由於糖蜜發酵醪含雜質較多，所以一般都不採用氣相進塔方式。
液相進塔的工藝過程是：成熟醪經預熱器之後進入組餾塔，在塔內被加熱，酒精蒸發，在冷凝器冷凝成液體後，或直接流入精溜塔或迴流到粗餾塔再由粗餾塔頂層塔板液相取料至精餾塔。
液相進塔時，進料塔板上汽液兩相平衡，濃度較氣相進料時高，因此液相進塔時的進料位置要比氣相進料時高2—3層，否則塔底容易跑酒。
今以南方某糖蜜酒精廠為例，介紹液相進塔，氣相取雜醉油的兩塔流程，如圖1-43所示。
成熟醪經預熱器後從粗餾塔頂進入，塔底通入直接蒸汽進行蒸餾，成熟醪從上而下逐步降低酒精含量，最後由塔底排出。塔底排出的廢液含酒不應超過0.04%(容量)，塔頂蒸出的酒汽經預熱器，冷凝器變成液相，由酒精塔第18層入塔進行蒸餾。從進料層以下即第16、14、12層氣相提取雜醇油。塔頂蒸出的酒氣經第1、2、3冷凝器冷凝後迴流入精餾塔頂，即72層處。在第4冷凝器排除醛酒，與粗餾塔第4冷凝器排除的醛酒匯集一起，送入主發酵罐中，在第7l、70、69層板上液相提取酒精產品，粗餾塔和精餾塔底溫控制在104℃左右，塔頂分別控制在95℃和79℃。
(三)三塔蒸餾
兩塔流程無論是汽相過塔還是液相過塔，只能得到醫葯酒精。要獲得精餾酒精採用上述僅有濃縮設備的工藝流程是很難達到目的。三塔流程就是針對這缺點而改進的。三塔流程包括三個塔，一是粗韶塔，二是排醛塔又稱分餾塔，它安裝在粗餾塔與精餾塔之間，它的作用是排除醛脂類頭級雜質。三是精餾塔，它除有濃縮酒精提高濃度作用外，還繼續排除雜質，使能獲得精餾酒精。
三塔流程由於粗餾塔蒸餾出的粗酒精進入排醛塔，以及排醛塔的脫醛酒進入精餾塔的形式不同又可分為三類：
直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是氣體狀態。
半直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔是氣體，而脫醛酒進入精餾塔是液體狀態。
間接式 粗酒精進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是液體。
1．三塔直接式流程 由於粗酒精是蒸汽狀態進入排醛塔，再以氣體狀態進入精餾塔，所以它的排除雜質效率是不高的。另外還有可能將粗餾塔蒸汽中微量的成熟醪帶至精餾塔，致使所得的成品有不好的氣味。雖然這種流程熱能最經濟，由於上述缺點沒有推廣。
2．半直接式 熱能消耗雖然比直接式大些，但可以得到質量比較優良的成品，因此在我國酒精工業上得到廣泛的應用。其流程如圖1—44所示。成熟醪用泵自醪池經過預熱器1預熱後，進入粗餾塔2，這時蒸出的酒氣並不直接進入精餾塔而是先進入排醛塔3，脂醛類頭級雜質在乙醇濃度較低時精餾系數更大些，因此進入塔3的粗酒精濃度最好在35—40％(容量)之間，若酒度過高，有的廠還需加水稀釋。
排醛塔通常用較多的塔板層數（28—34)和冷凝面積很大的冷凝器，並採用很大的迴流比來提高塔頂酒精濃度。在13層(自下向上數)左右進料，塔頂控制在79℃，脂醛酒含酒精為95.8—96％(容量)，脂醛酒的提取量為成品的1.2—3％。
排醛塔底進入精餾塔的脫醛酒，由於採用直接蒸汽加熱和脂醛酒中酒精含量較高的緣故，其濃度較粗餾塔導出的粗酒精濃度略低，一般在30—35％(容量)之間。
脫醛液進入精餾塔4後，殘留的脂醛類頭級雜質隨乙醇蒸汽而上升，經冷凝器7、8、9，一部分由排醛管排至大氣，另一部分經冷卻器及檢酒器後進入工業酒精中。糖蜜酒精廠由於酯醛餾出物數量較大(主要含乙醛多)，則將其返回發酵罐中再次發酵，以增加酒精得率。
精餾塔頂蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝後全部迴流人塔，成品酒精從塔頂迴流管以下2、4、6層塔板上液相取出。
雜醇油的提取方法與兩塔流程時一樣。
3．間接式三塔流程 它的成品質量比半直接式的高，還可以生產高純度酒精。這是由於粗餾塔蒸出的酒汽經冷凝成為液體，在這過程中可多一次驅除頭級雜質的機會。顯然生產費用要大些。無論澱粉原料還是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可獲得精餾酒精，因此間接式的三塔流程目前應用不很廣。
(四)白酒廠酒精蒸餾流程的商榷
目前我國酒精品種單一，故多採用雙塔流程就能滿足要求。現在酒廠的酒精車間都有一部分酒精用來生產白酒。有的廠在用代用原料時為了提高酒基質量，把已獲得的酒精經化學處理後再重蒸一次，質量有所提高，但費用也增加了。為了降低成本和減少操作過程，根據甲醇的特性，酒精濃度愈高時，其精餾系數愈大，即乙醇愈容易分離，建議酒廠的酒精蒸餾採用這樣的三塔式流程：粗餾塔、精餾塔、甲醇塔。當生產醫葯酒精時就用前面兩個塔，當生產白酒酒基時則用三個塔。把從精餾塔上部酒精濃度為85％左右含脂多的酒精液引入甲醇塔，甲醇塔可用填料塔，用間接蒸汽加熱，甲醇的精餾系數大於1，從塔頂排除，成品則從塔底流出，取濃度為85％(容量)左右，它含甲醇少，含脂多。至於雜醇油仍在精餾塔中取出，這樣精餾塔的操作重點放在取油上。這樣的三塔式可以一次蒸餾得到比醫葯酒精質量高的酒基，流程如圖1-45所示。
(五)蒸餾操作的控制
酒精蒸餾的流程不多，同一流程時控制點、控制參數都近似。操作上都必須嚴格控制進料、供汽、冷卻水的供應，以及取成品和雜酵油的量，使它們相互成為一定的平衡關系。如果在操
作上任意調整一個方面或操作條件中有一個變化，就會破壞這種平衡，造成生產過程混亂，甚至導致生產事故。因此操作上要求達到「三穩」：塔底壓力穩，控制點溫度穩，出酒量穩，才能達到產、質量的穩定。為了解蒸餾操作的控制，茲將各種連續蒸餾操作的一般標准摘錄如下，供參考。
1.兩塔流程，生產醫葯酒精。
(1)醪塔 蒸餾釜溫度為105—103℃，保證酒糟內不含酒精；蒸餾釜壓力為0.196—0.245萬帕斯卡（表壓）；進入精溜塔的酒精蒸汽溫度為93—95℃(醪塔頂溫度)。
(2)精餾塔 塔釜溫度為102—104℃；塔釜壓力為0.137—0.157萬帕期卡(表壓)；塔中部(取雜醇油區)溫度為86—93℃，比控制塔頂溫度靈敏。進入分凝器前塔頂酒精蒸汽之溫度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒溫為35—40℃，這是保證成品質量的重要措施之一。
2．三塔流程，生產精餾酒精。
(1)醪塔 同兩塔流程。
(2)排醛塔 塔底溫度為84—86℃，由脫醛酒的濃度決定；塔底壓力為0.098萬帕斯卡(表壓)；塔頂溫度為78.5—79℃；第二冷凝器酒溫為40℃；脫醛酒濃度為36—38％(容量)；酯醛酒濃度為95.5—96%(容量)；酯醛酒的提取量為1.2-3%(對成品)。
(3)精餾塔 同兩塔流程。
3.蒸餾工藝條件決定的依據 上述各控制點的參數和設備結構，操作情況，產量，發酵成熟醪性質等有密切關系。
進醪速度和蒸汽耗量是由生產能力決定的，但也受到發酵成熟醪濃度的影響。醪塔和精餾塔底部的溫度和壓力是由塔板結構，塔內液面高度及保證不跑酒等因素決定。醪塔頂部溫度是由塔頂的酒精濃度，進醪的溫度及進醪量決定的。
各冷凝器的溫度由熱負荷分攤，並保證排醛管不跑酒等因素決定。
4．蒸餾操作 為了保證蒸餾設備的正常運轉與順利操作，最主要的是保證進醪、供汽、冷卻水三者間的平衡和穩定。其次是：成品提取、酯醛酒、雜醇油的提取部位，這對成品酒精質量以及減少蒸餾過程中的損失有很大的關系。現將其中幾個操作關鍵加以敘述。
(1)發酵成熟醪添加方式 醪液連續均勻地添加是保證醪塔穩定操作的主要條件之一，國
①在蒸餾工段最高層安裝高位槽，成熟醪用泵送入其中，醪液從高位槽經預熱器自動均勻地流入塔內。要注意的是應保持高位槽一定液位，一般用液面自動調節器控制。這種供醪方式比較簡單，其缺點在於發酵成熟醪中不能含有過多的固形物，否則可能發生管道堵塞現象。另外由於成熟醪時濃時稀現象，亦難避免，故澱粉質原料廠多不採用。
②第二種方法是用泵直接將醪液經預熱器後壓入塔內。常用的有蒸汽往復泵，醪液流量大小可通過蒸汽量的改變來達到。也有用離心泵送醪，但應裝迴流管來控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大於1米，否則可能發生不良現象。
(2)加熱方式 酒精工廠常用的加熱方式有兩種：
①直接蒸汽加熱，採用鼓泡器或開孔蛇管。
②間接蒸汽加熱，一般用蛇管。
直接蒸汽加熱的優點在於熱能利用完全，操作比較靈敏。但是如果成品在塔底取出，例如甲醇塔就只能用間接加熱。這樣熱能利用要差些，但是可以保證酒精濃度，蒸汽冷凝水可用於鍋爐，對酒精質量也有好處。因為用直接蒸汽加熱時，如果水源有不良氣味，則會影響酒精質量。
酒糟余熱的回收利用：
分析醪塔的熱量平衡可以看出，加熱蒸汽消耗在成熟醪加熱，使它的溫度與從塔里排出的酒糟溫度相同，另外還消耗在各層塔板上，從醪液中驅出酒精。因此熱量從醪塔分作兩個流向排出，即隨著加熱到103—105℃的酒糟排出與隨著進入精餾塔的酒精蒸汽排出。
為了節約蒸餾成熟醪所用的蒸汽，有的廠利用真空裝置來蒸發冷卻酒糟，並利用回收的二次蒸汽去醪塔作加熱用。為了造成蒸發罐內的真空，並壓縮二次蒸汽，通常用蒸汽噴射器。
，蒸發罐里的酒糟由於噴射器所形成的負壓而沸騰，蒸發罐的壓力維持在5.88—7.84千帕斯卡絕對大氣壓，相當於150-300毫米汞柱。被冷卻至87—90℃的酒糟用泵抽出，或提高蒸發罐的位置，利用位壓排出。酒糟在沸騰時形成的二次蒸汽由噴射器吸入，與操作蒸汽混 合，降低到13.72—15.68千帕斯卡絕對大氣壓而進入醪塔中加熱，若操作蒸汽壓力不低於29.4千帕斯卡(絕)，上述裝置是有效的，一般可節約加熱蒸汽量的18％。
㈦ 煤制甲醇工藝
煤制甲醇工藝
氣化
a）煤漿制備
由煤運系統送來的原料煤干基（<25mm）或焦送至煤貯斗，經稱重給料機控制輸送量送入棒磨機，加入一定量的水，物料在棒磨機中進行濕法磨煤。為了控制煤漿粘度及保持煤漿的穩定性加入添加劑，為了調整煤漿的PH值，加入鹼液。出棒磨機的煤漿濃度約65%，排入磨煤機出口槽，經出口槽泵加壓後送至氣化工段煤漿槽。煤漿制備首先要將煤焦磨細，再制備成約65%的煤漿。磨煤採用濕法，可防止粉塵飛揚，環境好。用於煤漿氣化的磨機現在有兩種，棒磨機與球磨機；棒磨機與球磨機相比，棒磨機磨出的煤漿粒度均勻，篩下物少。煤漿制備能力需和氣化爐相匹配，本項目擬選用三台棒磨機，單台磨機處理干煤量43～53t/h，可滿足60萬t/a甲醇的需要。
為了降低煤漿粘度，使煤漿具有良好的流動性，需加入添加劑，初步選擇木質磺酸類添加劑。
煤漿氣化需調整漿的PH值在6～8，可用稀氨水或鹼液，稀氨水易揮發出氨，氨氣對人體有害，污染空氣，故本項目擬採用鹼液調整煤漿的PH值，鹼液初步採用42％的濃度。
為了節約水源，凈化排出的含少量甲醇的廢水及甲醇精餾廢水均可作為磨漿水。
b）氣化
在本工段，煤漿與氧進行部分氧化反應製得粗合成氣。
煤漿由煤漿槽經煤漿加壓泵加壓後連同空分送來的高壓氧通過燒咀進入氣化爐，在氣化爐中煤漿與氧發生如下主要反應：
CmHnSr+m/2O2—→mCO+（n/2-r）H2+rH2S
CO+H2O—→H2+CO2
反應在6.5MPa（G）、1350～1400℃下進行。
氣化反應在氣化爐反應段瞬間完成，生成CO、H2、CO2、H2O和少量CH4、H2S等氣體。
離開氣化爐反應段的熱氣體和熔渣進入激冷室水浴，被水淬冷後溫度降低並被水蒸汽飽和後出氣化爐；氣體經文丘里洗滌器、碳洗塔洗滌除塵冷卻後送至變換工段。
氣化爐反應中生成的熔渣進入激冷室水浴後被分離出來，排入鎖斗，定時排入渣池，由扒渣機撈出後裝車外運。
氣化爐及碳洗塔等排出的洗滌水（稱為黑水）送往灰水處理。
c）灰水處理
本工段將氣化來的黑水進行渣水分離，處理後的水循環使用。
從氣化爐和碳洗塔排出的高溫黑水分別進入各自的高壓閃蒸器，經高壓閃蒸濃縮後的黑水混合，經低壓、兩級真空閃蒸被濃縮後進入澄清槽，水中加入絮凝劑使其加速沉澱。澄清槽底部的細渣漿經泵抽出送往過濾機給料槽，經由過濾機給料泵加壓後送至真空過濾機脫水，渣餅由汽車拉出廠外。
閃蒸出的高壓氣體經過灰水加熱器回收熱量之後，通過氣液分離器分離掉冷凝液，然後進入變換工段汽提塔。
閃蒸出的低壓氣體直接送至洗滌塔給料槽，澄清槽上部清水溢流至灰水槽，由灰水泵分別送至洗滌塔給料槽、氣化鎖斗、磨煤水槽，少量灰水作為廢水排往廢水處理。
洗滌塔給料槽的水經給料泵加壓後與高壓閃蒸器排出的高溫氣體換熱後送碳洗塔循環使用。
2）變換
在本工段將氣體中的CO部分變換成H2。
本工段的化學反應為變換反應，以下列方程式表示：
CO+H2O—→H2+CO2
由氣化碳洗塔來的粗水煤氣經氣液分離器分離掉氣體夾帶的水分後，進入氣體過濾器除去雜質，然後分成兩股，一部分（約為54%）進入原料氣預熱器與變換氣換熱至305℃左右進入變換爐，與自身攜帶的水蒸汽在耐硫變換催化劑作用下進行變換反應，出變換爐的高溫氣體經蒸汽過熱器與甲醇合成及變換副產的中壓蒸汽換熱、過熱中壓蒸汽，自身溫度降低後在原料氣預熱器與進變換的粗水煤氣換熱，溫度約335℃進入中壓蒸汽發生器，副產4.0MPa蒸汽，溫度降至270℃之後，進入低壓蒸汽發生器溫度降至180℃，然後進入脫鹽水加熱器、水冷卻器最終冷卻到40℃進入低溫甲醇洗1#吸收系統。
另一部分未變換的粗水煤氣，進入低壓蒸汽發生器使溫度降至180℃，副產0.7MPa的低壓蒸汽，然後進入脫鹽水加熱器回收熱量，最後在水冷卻器用水冷卻至40℃，送入低溫甲醇洗2#吸收系統。
氣液分離器分離出來的高溫工藝冷凝液送氣化工段碳洗塔。
氣液分離器分離出來的低溫冷凝液經汽提塔用高壓閃蒸氣和中壓蒸汽汽提出溶解在水中的CO2、H2S、NH3後送洗滌塔給料罐回收利用；汽提產生的酸性氣體送往火炬。
3）低溫甲醇洗
本工段採用低溫甲醇洗工藝脫除變換氣中CO2、全部硫化物、其它雜質和H2O。
a）吸收系統
本裝置擬採用兩套吸收系統，分別處理變換氣和未變換氣，經過甲醇吸收凈化後的變換氣和未變換氣混合，作為甲醇合成的新鮮氣。
由變換來的變換氣進入原料氣一級冷卻器、氨冷器、進入分離器，出分離器的變換氣與循環高壓閃蒸氣混合後，噴入少量甲醇，以防止變換氣中水蒸氣冷卻後結冰，然後進入原料氣二級冷卻器冷卻至－20℃，進入變換氣甲醇吸收塔，依次脫除H2S+COS、CO2後在－49℃出吸收塔，然後經二級原料氣冷卻器，一級原料氣冷卻器復熱後去甲醇合成單元。凈化氣中CO2含量約3.4%，H2S+COS<0.1PPm。
來自甲醇再生塔經冷卻的甲醇－49℃從甲醇吸收塔頂進入，吸收塔上段為CO2吸收段，甲醇液自上而下與氣體逆流接觸，脫除氣體中CO2，CO2的指標由甲醇循環量來控制。中間二次引出甲醇液用氨冷器冷卻以降低由於溶解熱造成的溫升。在吸收塔下段，引出的甲醇液大部分進入高壓閃蒸器；另一部分溶液經氨冷器冷卻後迴流進入H2S吸收段以吸收變換氣中的H2S和COS，自塔底出來的含硫富液進入H2S濃縮塔。為減少H2和CO損失，從高壓閃蒸槽閃蒸出的氣體加壓後送至變換氣二級冷卻器前與變換氣混合，以回收H2和CO。
未變換氣的吸收流程同變換氣的吸收流程。
b）溶液再生系統
未變換氣和變換氣溶液再生系統共用一套裝置。
從高壓閃蒸器上部和底部分別產生的無硫甲醇富液和含硫甲醇富液進入H2S濃縮塔，進行閃蒸汽提。甲醇富液採用低壓氮氣汽提。高壓閃蒸器上部的無硫甲醇富液不含H2S從塔上部進入，在塔頂部降壓膨脹。高壓閃蒸器下部的含硫甲醇富液從塔中部進入，塔底加入的氮氣將CO2汽提出塔頂，然後經氣提氮氣冷卻器回收冷量後，作為尾氣高點放空。
富H2S甲醇液自H2S濃縮塔底出來後進熱再生塔給料泵加壓，甲醇貧液冷卻器換熱升溫進甲醇再生塔頂部。甲醇中殘存的CO2以及溶解的H2S由再沸器提供的熱量進行熱再生，混和氣出塔頂經多級冷卻分離，甲醇一級冷凝液迴流，二級冷凝液經換熱進入H2S濃縮塔底部。分離出的酸性氣體去硫回收裝置。
從原料氣分離器和甲醇再生塔底出來的甲醇水溶液經泵加壓後甲醇水分離器，通過蒸餾分離甲醇和水。甲醇水分離器由再沸器提供。塔頂出來的氣體送到甲醇再生塔中部。塔底出來的甲醇含量小於100PPm的廢水送水煤漿制備工序或去全廠污水處理系統。
c）氨壓縮製冷
從凈化各製冷點蒸發後的-33℃氣氨氣體進入氨液分離器，將氣體中的液粒分離出來後進入離心式製冷壓縮機一段進口壓縮至冷凝溫度對應的冷凝壓力，然後進入氨冷凝器。氣氨通過對冷卻水放熱冷凝成液體後，靠重力排入液氨貯槽。液氨通過分配器送往各製冷設備。
4）甲醇合成及精餾
a）甲醇合成
經甲醇洗脫硫脫碳凈化後的產生合成氣壓力約為5.6MPa，與甲醇合成循環氣混合，經甲醇合成循環氣壓縮機增壓至6.5MPa，然後進入冷管式反應器（氣冷反應器）冷管預熱到235℃，進入管殼式反應器（水冷反應器）進行甲醇合成，CO、CO2和H2在Cu-Zn催化劑作用下，合成粗甲醇，出管殼式反應器的反應氣溫度約為240℃，然後進入氣冷反應器殼側繼續進行甲醇合成反應，同時預熱冷管內的工藝氣體，氣冷反應器殼側氣體出口溫度為250℃，再經低壓蒸汽發生器，鍋爐給水加熱器、空氣冷卻器、水冷器冷卻後到40℃，進入甲醇分離器，從分離器上部出來的未反應氣體進入循環氣壓縮機壓縮，返回到甲醇合成迴路。
一部分循環氣作為弛放氣排出系統以調節合成循環圈內的惰性氣體含量，合成弛放氣送至膜回收裝置，回收氫氣，產生的富氫氣經壓縮機壓縮後作為甲醇合成原料氣；膜回收尾氣送至甲醇蒸汽加熱爐過熱甲醇合成反應器副產的中壓飽和蒸汽（2.5MPa），將中壓蒸汽過熱到400℃。
粗甲醇從甲醇分離器底部排出，經甲醇膨脹槽減壓釋放出溶解氣後送往甲醇精餾工段。
系統弛放氣及甲醇膨脹槽產生的膨脹氣混合送往工廠鍋爐燃料系統。
甲醇合成水冷反應器副產中壓蒸汽經變換過熱後送工廠中壓蒸汽管網。
b）甲醇精餾
從甲醇合成膨脹槽來的粗甲醇進入精餾系統。精餾系統由預精餾塔、加壓塔、常壓塔組成。預精餾塔塔底出來的富甲醇液經加壓至0.8MPa、80℃，進入加壓塔下部，加壓塔塔頂氣體經冷凝後，一部分作為迴流，一部分作為產品甲醇送入貯存系統。由加壓塔底出來的甲醇溶液自流入常壓塔下塔進一步蒸餾，常壓塔頂出來的迴流液一部分迴流，一部分作為精甲醇經泵送入貯存系統。常壓塔底的含甲醇的廢水送入磨煤工段作為磨煤用水。在常壓塔下部設有側線采出，采出甲醇、乙醇和水的混合物，由汽提塔進料泵送入汽提塔，汽提塔塔頂液體產品部分迴流，其餘部分作為產品送至精甲醇中間槽或送至粗甲醇貯槽。汽提塔下部設有側線采出，采出部分異丁基油和少量乙醇,混合進入異丁基油貯槽。汽提塔塔底排出的廢水，含少量甲醇，進入沉澱池，分離出雜醇和水，廢水由廢水泵送至廢水處理裝置。
c）中間罐區
甲醇精餾工序臨時停車時，甲醇合成工序生產的粗甲醇，進入粗甲醇貯罐中貯存。甲醇精餾工序恢復生產時，粗甲醇經粗甲醇泵升壓後送往甲醇精餾工序。
甲醇精餾工序生產的精甲醇，進入甲醇計量罐中。經檢驗合格的精甲醇用精甲醇泵升壓送往成品罐區甲醇貯罐中貯存待售。
5）空分裝置
本裝置工藝為分子篩凈化空氣、空氣增壓、氧氣和氮氣內壓縮流程，帶中壓空氣增壓透平膨脹機，採用規整填料分餾塔，全精餾制氬工藝。
原料空氣自吸入口吸入，經自潔式空氣過濾器除去灰塵及其它機械雜質。過濾後的空氣進入離心式空壓機經壓縮機壓縮到約0.57MPa(A)，然後進入空氣冷卻塔冷卻。冷卻水為經水冷塔冷卻後的水。空氣自下而上穿過空氣冷卻塔，在冷卻的同時，又得到清洗。
經空冷塔冷卻後的空氣進入切換使用的分子篩純化器空氣中的二氧化碳、碳氫化合物和水分被吸附。分子篩純化器為兩只切換使用，其中一隻工作時，另一隻再生。純化器的切換周期約為4小時，定時自動切換。
凈化後的空氣抽出一小部分，作為儀表空氣和工廠空氣。
其餘空氣分成兩股，一股直接進入低壓板式換熱器，從換熱器底部抽出後進入下塔。另外一股進入空氣增壓機。
經過空氣增壓機的中壓空氣分成兩部分，一部分進入高壓板式換熱器，冷卻後進入低溫膨脹機，膨脹後空氣進入下塔精餾。另一部分中壓空氣經過空氣增壓機二段壓縮為高壓空氣，進入高壓板式換熱器，冷卻後經節流閥節流後進入下塔。
空氣經下塔初步精餾後，獲得富氧液空、低純液氮、低壓氮氣，其中富氧液空和低純液氮經過冷器過冷後節流進入上塔。經上塔進一步精餾後，在上塔底部獲得液氧，並經液氧泵壓縮後進入高壓板式換熱器，復熱後出冷箱，進入氧氣管網。
在下塔頂部抽取的低壓氮氣，進入高壓板式換熱器，復熱後送至全廠低壓氮氣管網。
從上塔上部引出污氮氣經過冷器、低壓板式換熱器和高壓板式換熱器復熱出冷箱後分成兩部分：一部分進入分子篩系統的蒸汽加熱器，作為分子篩再生氣體，其餘污氮氣去水冷塔。
從上塔中部抽取一定量的氬餾份送入粗氬塔，粗氬塔在結構上分為兩段，第二段氬塔底部的迴流液經液體泵送入第一段頂部作為迴流液，經粗氬塔精餾得到99.6?Ar，2ppmO2的粗氬，送入精氬塔中部，經精氬塔精餾在精氬塔底部得到純度為99.999%Ar的**氬作為產品抽出送入進貯槽。