❶ 粗苯餾程的測定方法
使用石油產品蒸餾儀安全操作規程：
1.石油產品蒸餾儀應放置在平整的工作台上，可通過儀器底部的調整螺釘調整；石油產品餾程測定儀開機前應檢查電源是否符合要求，接地線必須良好。
2.根據實驗試樣的不同選擇適合孔徑的加熱墊板，調節好加熱電爐的高低，使蒸餾瓶的支管恰好能插入冷凝管內口。
3.石油產品餾程測定儀實驗前和實驗完成後，應用專用清洗器將冷凝管擦洗干凈，必要時，清洗石油產品餾程測定儀上可浸上甲醇等易揮發性溶劑清洗。
4.插入蒸餾瓶內的溫度計球位於中心線，溫度計毛細管底端與蒸餾瓶的支管內壁底部齊平。
5.蒸餾瓶支管和溫度計上應插上硅酮橡膠塞，以保證蒸餾瓶支管與冷凝管等連接處不漏氣。
6.實驗前，放置蒸餾燒瓶和樣品回收室的門應關好，石油產品餾程測定儀方可開始實驗。
7.石油產品餾程測定儀停用時應關掉開關，拔下插頭，置於乾燥通風處。
❷ 現有脫苯系統增加一台真空泵能否變為負壓蒸苯
可以，但還是水蒸氣蒸餾，效果不怎麼好，現在新出的油蒸苯工藝很好。你可以參考下。有興趣可聯系我。☆TEL:一三三二五二八五三八一
負壓脫苯技術
目前常壓脫苯蒸餾工藝主要存在兩個問題，一是生產蒸汽耗量大，每生產l噸粗苯需消耗1～1.5噸蒸汽，蒸汽冷凝後形成的粗苯分離水處理難度大；二是脫苯效率低，貧油含苯量高，進而影響苯吸收效率，導致洗苯塔後煤氣含苯高。為減少廢水產生及苯的流失，我廠與多家科研院校開發了負壓脫苯蒸餾工藝，並在實際生產中取得了可觀的環境效益和經濟效益。
1 工藝概況
1.1 工藝原理
負壓脫苯工藝是依據精餾原理中液體壓力、沸點和相對揮發度之間的關系，通過真空泵對脫苯塔進行減壓操作，使塔內富油表面的壓力降低，從而降低富油中組分的沸點，在低於常壓蒸餾工藝的操作溫度下將苯類物質從富油中蒸出。同時由於操作溫度及壓力的降低，富油中粗苯的相對揮發度增大，便於粗苯從洗油中解吸出來，提高了脫苯效率。此工藝能在相同生產負荷下減少耗熱量，具有較好的節能效果。同時，在較低溫度下操作，可減少產物的分解或聚合損失。
圖1 負壓脫苯工藝流程圖
1.2 工藝流程
負壓脫苯技術工藝流程見圖1。如圖1 所示，從終冷洗苯裝置送來的富油依次經油汽換熱器、貧富油換熱器（不經管式爐加熱）換熱至170℃後進入脫苯塔。脫苯塔底的部分熱貧油用脫苯塔循環泵抽出，經管式爐加熱至230～245℃後送回脫苯塔底，作為脫苯塔的蒸餾熱源。塔頂逸出的粗苯蒸汽，經油汽換熱器、粗苯冷凝冷卻器冷卻後，進入粗苯迴流槽，部分用粗苯迴流泵送至塔頂作為迴流，其餘進入粗苯中間槽，再用粗苯產品泵送至油庫。
另用熱貧油泵將脫苯塔底的部分熱貧油抽送至貧富油換熱器換熱後，經一段貧油冷卻器冷卻後送入貧油槽，再用冷貧油泵抽出，經二段貧油冷卻器冷卻至27～29℃後去終冷洗苯裝置。
從粗苯迴流槽頂部排出的不凝氣體，經不凝氣體冷卻器冷卻後送到真空泵，用真空泵抽送至風機前煤氣管道。在此，用真空泵的真空抽氣量來調節脫苯塔頂部的操作壓力，使其在合適的負壓條件下操作。
脫苯塔循環泵抽出的熱貧油經管式爐加熱後，引出1%～5％的熱貧油送入再生塔再生。再生塔底的熱貧油用再生塔循環泵抽出，經管式爐加熱至240～255℃後送回再生塔底，作為再生塔蒸餾熱源。再生塔頂的氣體進入脫苯塔，另從再生塔底定期排渣，泵送至油庫。
系統消耗的洗油定期從洗油槽經富油泵入口補入系統（在洗苯工段）。離開迴流槽等設備的分離水排入分離水放空槽，再用泵送往終冷中間槽。各貯槽的不凝氣集中引至冷凝鼓風工段鼓風機前吸煤氣管道。
1.3 工藝特點
負壓脫苯工藝採用循環熱貧油代替蒸汽提供熱量，過程中未引入水蒸汽，大大減少了分離水的產生量，具有節能、環保、減排等優點，綜合節能效果在25％以上。負壓環境有利於提高苯在洗油中的相對揮發度，有效降低了蒸餾溫度，脫苯效率高，貧油含苯量穩定，洗苯塔的苯收率可提高8％以上。從表1中各系統煤氣洗苯效果對比數據看，負壓脫苯工藝的洗苯效果更為突出，洗苯塔後煤氣含苯平均在1.10 g/m3 ,苯吸收率達96.1%。常壓蒸餾工藝的苯吸收率最高僅為87.8%, 苯損失量較大。
由於粗苯分離水較常壓工藝少得多，本工藝的油水分離設備僅設置了1個粗苯迴流槽，分離後的粗苯部分作為迴流，另一部分滿流至粗苯中間槽後轉送至油庫。系統關鍵設備之一的真空泵用粗苯作為液環介質，無廢水排放，環保效果好，各槽器的放散氣均接入鼓風機前的吸煤氣管道，有利於環境保護。
脫苯塔、再生塔均採用不銹鋼材質，使用年限長，同時脫苯塔塔盤採用最新的高效塔盤，蒸餾效率高，阻力低，可使塔盤具有自清潔功能，有效解決了洗油重組分在塔盤上結渣堵塞的問題。整個工藝採用雙進料，即塔中和塔底進料方式，塔底採用管式爐循環加熱。管式爐採用雙爐膛結構，爐內輻射段為兩個獨立結構，共用1個對流段。脫苯塔循環油先後進入對流段和1號輻射室加熱，再生塔循環油僅經過2號輻射室加熱，熱量合理分布，加熱均勻，減少了佔地面積。
☆TEL:一三三二五二八五三八一
表1 2012年7～11月洗苯塔前後的煤氣含苯量（g/m3）
項目
7月
8月
9月
10月
11月
平均
一系統
（常壓）
塔前
29.81
29.93
28.82
29.23
31.43
29.84
塔後
3.71
4.13
3.69
3.88
4.78
4.04
二系統
（常壓）
塔前
29.74
29.45
29.05
28.50
32.14
29.78
塔後
3.56
3.67
3.53
3.57
3.65
3.60
四系統
（常壓）
塔前
29.95
29.95
29.25
29.77
31.40
30.06
塔後
3.24
3.38
2.51
3.27
3.88
3.26
五系統
（負壓）
塔前
29.63
28.61
25.91
27.14
28.02
27.86
塔後
2.32
1.19
0.52
0.71
0.80
1.10
2 生產調試
2.1 參數控制
脫苯蒸餾最終目的是將富油中的苯蒸出，脫苯後貧油送往洗苯段循環使用。壓力和溫度控制是蒸餾系統的關鍵控制點，直接決定脫苯效率的高低。在苯汽路設置了真空泵抽氣，脫苯塔內保持一定負壓，可有效降低富油脫苯時的操作溫度。負壓越大，蒸餾時所需溫度就越低。真空泵抽負壓可調節范圍為0～-99kPa，可通過真空泵出口的迴流調節閥控制塔內負壓，塔頂壓力控制在-70～-80kPa，在較低和較高負荷下運行都對真空泵不利。
產品粗苯的主要成分為苯、甲苯、二甲苯，其中苯含量佔55％～75％，甲苯12％～22％，二甲苯2%～6%。從表2中可得知，在-70～-80kP（絕壓21～31kPa）的塔頂壓力下, 3種成分的沸點分別為40℃、70℃和 90℃。因此，要取得較高的回收率，則脫苯塔頂的溫度應控制在最高沸點90℃左右。塔頂溫度控制過高，雖有助於降低貧油中的含苯量，但會增加管式爐的煤氣耗量，同時洗油中輕質組分被蒸出，影響洗苯效果，洗油耗量也會增大。
☆TEL:一三三二五二八五三八一
表2 不同壓力下苯、甲苯、二甲苯的沸點
絕對壓力
kPa
苯
℃
甲苯
℃
對二甲苯
℃
間二甲苯
℃
鄰二甲苯
℃
0.13
-36.7
-26.7
-8.0
-6.9
-3.8
0.66
-19.6
-4.4
15.5
16.8
20.2
1.33
-11.5
6.4
27.3
28.3
32.1
2.66
-2.6
18.4
40.1
41.1
45.1
5.32
7.6
31.8
54.4
55.3
59.5
7.98
15.4
40.3
63.5
64.4
68.8
13.3
26.1
51.9
75.9
76.8
81.3
26.6
42.2
69.5
94.6
95.5
100.2
53.2
60.6
89.5
115.9
116.7
121.7
101
80.1
110.63
138.3
139.1
144.4
貧油含苯量是決定洗苯效果好壞的主要指標，在洗油循環量一定的條件下，影響貧油含苯的因素主要有進塔富油溫度、進塔貧油溫度、塔壓、煤氣負荷（富油含苯）等。其中進塔富油溫度主要受換熱器換熱面積等因素限定，煤氣負荷在一定時間內波動不大，塔內真空度越高，脫苯效果越明顯，但一般情況下為維持生產穩定，塔壓選定後基本保持不變。經管式爐加熱後進入脫苯塔的熱貧油溫度是決定貧油含苯的最主要因素。溫度控制過低，塔內蒸發量不足，貧油含苯高；溫度控制過高，洗油中輕質組分被蒸出，油耗增加，真空泵負荷加大，塔壓難以維持。
本廠粗苯產品要求180'C前餾出量≥91％（越接近91%，粗苯產量越高）。根據前期的生產調試，制定了負壓蒸餾各項主要參數的控制范圍，脫苯塔頂溫度控制在88～91℃，塔頂壓力在-74～ -76kPa, 經管式爐加熱後進入脫苯塔的貧油溫度控制在235～245℃，貧油含苯量可以保持在較低水平，煤氣的洗苯效果良好，塔後煤氣含苯最低時達到了0.5g/m3。粗苯180℃前餾出量穩定在91%～92%，既保證了質量，又可獲得較高的粗苯回收率。
2.2 操作優化
生產一段時間後，隨著雜質的引入以及部分輕質組分的流失，循環洗油的質量逐漸變差，洗油再生及新洗油補入直接影響著洗苯效果。從脫苯塔循環泵出口引出部分洗油送再生塔蒸餾再生，洗油中輕質組分從再生塔頂進入脫苯塔，而塔底的重質組分作為殘渣排至油庫。系統原設計為再生塔連續排渣，即再生塔循環泵出口引出部分送殘渣槽，通過調節閥控制流量，洗油耗量在100kg/t粗苯以上。
考慮到連續排渣的洗油耗量較高，且再生塔內油溫高達250℃，排入殘渣槽後因低壓蒸汽保溫不足，油質較差時遇冷凝後會堵塞管道及槽體。因此參照其他常壓蒸餾系統，試行每周3次間歇排渣。殘渣直接從再生塔底排入油庫，不經過殘渣槽，避免油溫降低造成堵塞。試行間歇排渣後，系統的油耗大為降低，8月油耗為61 kg/t, 9月為42kg/t，與常壓蒸餾工藝的洗油耗量相差不大。通過表3中洗油抽樣可看出，每周3次間歇排渣可以滿足生產要求，循環洗油質量穩定。
表3 五系統（負壓）8～9月洗油質量及排渣情況
日期
洗油密度
g/cm3
初餾點
℃
循環洗油300℃前餾出量，％
殘渣300℃前餾出量，％
20120730
1.062
252
93
43
20120803
1.061
252
92
－
20120810
1.062
254
91
－
20120817
1.069
254
90
31
20120824
1.064
254
93
39
20120831
1.065
256
92
－
20120907
1.060
254
95
－
20120914
1.064
258
94
31
20120921
1.069
256
93
30
20120928
1.072
262
92
－
3 效益分析
3.1 經濟效益
（1）按五系統每班產粗苯16噸，常壓裝置每生產1噸粗苯耗蒸汽1.3噸計算，負壓脫苯可節省蒸汽2.6t/h ,但與常壓蒸餾相比，增加了3台運轉設備，需要增加電力消耗（真空泵55kW、脫苯塔循環泵110kW ,再生塔循環泵37kW ）。
（2）五系統管式爐的煤氣消耗平均為800m3/h，相同的負荷下二系統（常壓蒸餾）管式爐的煤氣消耗平均為1300m3/h，相比之下負壓系統節約的煤氣比較明顯。
年節省蒸汽費用：
2.6×110×24×365 = 250萬元（1噸蒸汽按110元計）
年節省廢水處理費用：
2.6×10×24×365 = 22.8萬元（按10元/t廢水計）
年增加電耗：
202 ×24×365×1 = 177.0萬元（1 kWh按1元計）
年節省煤氣費用：
500×24×365×0.3 = 131. 4萬7G (1 m3煤氣按0.3元計）
每年合計節省的費用：
250+22.8－177 + 131.4＝227.2萬元
3.2 環境效益
（1）與常壓工藝相比，負壓裝置每年可減排粗苯分離廢水22776噸。
（2）系統廢氣不外排，經真空泵由管道送往鼓風機前負壓煤氣管網，環境清潔。
4 結語
負壓脫苯工藝在焦化化產品回收生產中成功應用，運行比較穩定，取得了較好的經濟效益和環境效益。☆TEL:一三三二五二八五三八一
❸ 粗苯餾程95蒸餾溫度達不到180和哪些指標有關
是脫笨塔塔頂溫度是95度嗎！？
你這個問題，我可能沒大理解，但我會就這2個參數做些意見
關於這個蒸餾溫度
——
目前國內是多是管式爐加熱富油常溫大氣壓下水蒸汽蒸餾法（此外還有不再舉例）
-----------這2個參數基本上是牽一發動全身--------------------------------------
我就目前從事經驗，做下淺談
具體不再詳寫
1）關於這個95度
屬於塔頂溫度的調節
其中可能涉及的因素1、軟水塔的風扇2、貧油冷卻器3.軟水泵4，迴流溫的控制5，油水分離器等
2）關於這個180度
屬於富油出口溫度
其中可能涉及的因素1，管式爐的煤氣水問題2，管式爐風口問題3，供管式爐煤氣壓力問題4.再生器問題，5，蒸汽問題（鍋爐房，水——是否含鹼）6，排渣多少問題7，加洗油多少問題8，油油換熱器問題9富有泵或則貧油泵問題壓力等！
❹ 粗苯蒸餾實驗為什麼要180℃前餾出物
因為苯就是在這個溫度蒸發的
❺ 粗苯餾程的測定方法
使用石油產品蒸餾儀安全操作規程：
1.石油產品蒸餾儀應放置在平整的工作台上，可通過儀器底部的調整螺釘調整；石油產品餾程測定儀開機前應檢查電源是否符合要求，接地線必須良好。
2.根據實驗試樣的不同選擇適合孔徑的加熱墊板，調節好加熱電爐的高低，使蒸餾瓶的支管恰好能插入冷凝管內口。
3.石油產品餾程測定儀實驗前和實驗完成後，應用專用清洗器將冷凝管擦洗干凈，必要時，清洗石油產品餾程測定儀上可浸上甲醇等易揮發性溶劑清洗。
4.插入蒸餾瓶內的溫度計球位於中心線，溫度計毛細管底端與蒸餾瓶的支管內壁底部齊平。
5.蒸餾瓶支管和溫度計上應插上硅酮橡膠塞，以保證蒸餾瓶支管與冷凝管等連接處不漏氣。
6.實驗前，放置蒸餾燒瓶和樣品回收室的門應關好，石油產品餾程測定儀方可開始實驗。
7.石油產品餾程測定儀停用時應關掉開關，拔下插頭，置於乾燥通風處。
❻ 生產粗苯的工藝流程
（一）粗苯回收工藝
煉焦煤在焦爐干鎦過程中產生的苯族烴隨荒煤氣逸出，粗苯是有機化學工業的重要原料，回收粗苯具有較高的經濟效益。
焦爐煤氣中粗苯含量一般為25～40g/m3.，粗苯的產率與裝爐煤的質量、煉焦溫度和焦爐爐頂空間溫度有關。即粗苯的產率隨裝爐煤揮發分的提高而增加，隨煉焦溫度、爐頂空間溫度的提高而下降。通常為裝入干煤的0.9%～1.3%。
粗苯產品的技術要求主要有兩個指標：一是水分，要求在室溫下目測無可見不溶解水；二是對粗苯產品作鎦程測定，當粗苯產品作為溶劑用時,180℃前鎦出量應＞91%，當作為精製用粗苯時，180℃前鎦出量應＞93%。
粗苯的主要組分有苯、甲苯、二甲苯和三甲苯等芳烴，此外還含有不飽和化合物、含硫化合物、脂肪烴、萘、酚類和吡啶類化合物。
從焦爐煤氣中回收粗苯一般均採用焦油洗油作吸收劑，其工藝包括洗滌和蒸餾兩個部分。
1、粗苯洗滌
焦爐煤氣以25～27℃依次通過串聯的洗苯塔，與塔頂噴灑的焦油洗油逆流接觸，脫除粗苯後煤氣從塔頂排出。塔底排出含粗苯約2.5%的富油送往蒸餾裝置脫苯。脫苯後的貧油含苯0.2％～0.4%，經冷卻至27～30℃後送至洗苯塔循環使用。
2、粗苯蒸餾
20世紀80年代以前,我國絕大部分焦化廠均是沿用原蘇聯的蒸汽加熱富油脫苯工藝，這種工藝陳舊，蒸汽消耗量大，設備龐大，產品質量差。
1976～1979年間，我國自行設計的脫苯裝置相繼在新（新余）鋼焦化廠和濟鋼焦化廠建成，分別採用管式爐加熱富油，脫苯塔打迴流的30層單塔脫苯生產粗苯和45層單塔脫苯生產兩種苯（輕苯、重苯）的裝置，經過攻關、調試投入正常生產，並取得了「單塔脫苯工藝及新型脫苯塔發明專利」。
目前國內各焦化廠均普遍採用了管式爐加熱富油脫苯工藝。這種工藝可以有雙塔生產輕苯、重質苯以及單塔生產從粗苯洗滌工序來的富油經油汽換熱器和油油換熱器加熱後進入脫水塔，塔頂逸出的油氣和水蒸汽的混合物經冷凝器後送入油水分離器。
脫水塔底排出的富油用泵送入管式爐加熱到180～190℃後進入脫苯塔。
抽出1％～1.5%的富油進入洗油再生器，用管式爐加熱的過熱蒸汽直接蒸吹，帶油的蒸汽由器頂排出進入脫苯塔下部，殘渣從再生器底部排放。
脫苯塔頂部逸出的粗苯蒸汽經油汽換熱器降溫、冷凝冷卻器冷凝和油水分離後送入粗苯中間槽。
部分粗苯送到脫苯塔頂作迴流，其餘粗苯作為兩苯塔原料。
脫苯塔底排出的熱貧油，經油油換熱器入塔下的熱貧油槽，再用泵送貧油冷卻器冷卻後去洗滌系統循環使用。
粗苯經兩苯塔分餾，塔頂逸出的輕苯蒸汽經冷凝器和油水分離器進入迴流槽。
部分輕苯送到兩苯塔頂作迴流，其餘為產品。塔側線引出精重苯，塔底排出萘溶劑油。
管式爐加熱富油在脫苯的同時還能脫萘。脫苯塔頂油氣出口溫度保持在103～105℃，富油脫苯時萘也被蒸出溶於粗苯中，並以萘溶劑油的形態從兩苯塔底排出。貧油含萘＜2%，從而可大幅度降低洗苯塔後的煤氣含萘量。
（2）管式爐加熱單塔生產粗苯富油脫苯工藝。單塔生產粗苯裝置的脫苯塔為30層，塔頂打迴流並產出粗苯，側線提取萘油，塔底為貧油。
粗苯和單塔生產輕苯、重苯三種方法。
（二）粗苯精製技術
目前，粗苯精製在國內普遍採用酸洗法和加氫法兩大類。
（1）酸洗法。酸洗法是我國傳統的粗苯精製方法，採用硫酸洗滌凈化。因該法具有工藝流程簡單、操作靈活、設備簡單、材料易得、在常溫常壓下運行等優點，對於中小型焦化企業仍不失為一種切實可行的粗苯精製法，所以，目前國內大多數焦化廠仍以酸洗法作為粗苯的精製方法。但是這種方法與加氫法相比，存在許多難以克服的致命缺點，由於不飽和化合物及硫化物在硫酸的作用下，生成黑褐色的深度聚合物（酸焦油），至今無有效的治理方法，另外產品質量、產品收率無法和加氫精製法相比，正逐漸被加氫精製法替代。
（2）加氫精製。基於酸洗法的諸多缺點，我國自20世紀70年代初期，就開始從事焦化粗苯加氫精製的研究與開發工作，研製開發出了中溫加氫法和低溫加氫法。中溫加氫法的優點在於不用萃取精餾就能獲得高純苯，1976年北京焦化廠採用中國科學院山西煤炭化學研究所的中溫法粗苯加氫技術，建成了我國第一套年處理粗苯2.5萬噸的工業試驗裝置。20世紀80年代又進行低溫法（300～370℃）粗苯加氫精製工藝的研製與開發。20世紀90年代，我國相繼在寶鋼一期工程及河南神馬，先後引進了日本Litol法高溫熱裂解生產高純苯的工藝技術；石家莊焦化廠及寶鋼三期工程先後引進德國K.K法工藝技術。2004年由浙江美陽國際石化醫葯工程設計有限公司在消化吸收國外同類裝置的基礎上，開發成功了國產化氣相加氫技術，先後用於山西太化股份公司一期8萬t/a粗苯加氫精製裝置、山東棗礦集團柴里煤礦15萬t/a粗苯加氫精製工程、山東海力化工有限公司8萬t/a粗苯加氫精製工程等近10套裝置。其針對不飽和烴結焦問題進行了工藝優化，增加了脫重組分塔，塔釜重沸器採用了強制循環重沸器，粗苯原料先脫除C9以上重組分，輕苯加氫反應減少了粗苯中不飽和烴對加氫系統結焦堵塞的問題，提高了對原料的適應性，降低了加氫負荷，同時優化了加氫流程。