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無氨水制備蒸餾法

發布時間:2024-12-31 08:39:18

㈠ 什麼叫無氨蒸餾

蒸餾水中不含各種形態的氨
無氨蒸餾水制備方法:
方法1:給普通蒸餾水中加硫酸調至專pH<2,使水中各種形態的屬氨或胺最終都變成不揮發的鹽類,用附有緩沖球的蒸餾器進行蒸餾,收集餾出液即可。
方法2:每升普通蒸餾水中加25ml5%的氫氧化鈉溶液再煮沸1h即可獲得。
在收集和存貯無氨水過程中注意避免實驗室內空氣中存在的氨的二次污染。

㈡ 大家的無氨水都是怎麼制備的呢

常用的製取無氨水為蒸餾法。

實驗儀器為:常用的蒸餾裝置,用標准磨口儀器裝配,由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接收管和接收瓶組成。

1、進行蒸餾前,至少要准備兩個接收瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。首先取純化水1000ml,在水中加入幾滴濃硫酸至pH<2,使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽,再進行蒸餾。

2、將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安溫度計。

3、用水冷凝管,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱,收集蒸餾液。蒸餾完畢後,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。再向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂,可以除去余氨。

檢查時可以取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液1ml,不得顯色。

(2)無氨水制備蒸餾法擴展閱讀:

安裝儀器之前,首先要根據蒸餾物的量,選擇大小合適的蒸餾瓶。蒸餾物液體的體積,一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3,也不要少於1/3。蒸餾瓶中加幾粒沸石。

儀器的安裝順序一般是先從熱源開始,先在架設儀器的鐵架台上放好煤氣燈(或其它熱源裝置),再根據煤氣燈火焰的高低依次安裝鐵圈(或三腳架)、石棉網(或水浴、油浴),然後安裝蒸餾瓶。

蒸餾液體沸點在140℃以下時,用水冷凝管;沸點在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接頭處容易爆裂,故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時,可在尾接管的支接管接一根長橡皮管,通入水槽的下水管內或引入室外,並將接受瓶在冰水浴中冷卻。

如果蒸餾出的產品易潮分解,可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管,以防潮氣進入。使用水冷凝管時,冷凝水應從冷凝管的下口流入,上口流出,以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多,常用的為直形冷凝管。

安裝儀器的順序一般都是自下而上,從左到右。要穩妥端正,無論從正面或側面觀察,全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。

㈢ 如何製得無氨水

1l蒸餾水加入0.1~2ml濃硫酸,用全玻璃蒸餾器(附有緩沖球)進行蒸餾製得

㈣ 凱氏氮的試劑

本標准所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。
3.1 無氨水制備
3.1.1 離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2 蒸餾法:於1L蒸餾水中,加入0.1mL濃硫酸,並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2 硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3 硫酸鉀(K2SO4)。
3.4 硫酸汞溶液:稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶於40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5 硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶於水,另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3&middot;5H2O)溶於上述溶液中,稀釋至1L,貯於聚乙烯瓶中。
3.6 硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水,稀釋至1L。
3.7 硫酸標准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。
稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g),溶於新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶內,稀釋至標線。
移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止,記錄用量。
計算:
式中:c——硫酸標准溶液濃度,mo1/L;
m——稱取碳酸鈉質量,g;
V——硫酸標准溶液滴定消耗體積,mL;
53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。
3.8 甲基紅-亞甲藍混合指示液:稱取200mg甲基紅溶於100mL95%乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

㈤ 純化水檢測裡面無硝酸鹽的水和無氨水怎麼制備

無氨水的制備:取純化水1000ml,加稀硫酸1ml與高錳酸鉀試液1ml,蒸餾,即得.制備完後再做一下檢查,看是否符合無氨水的要求:取本品50ml加鹼性碘化汞鉀度液1ml不得顯色

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