減壓蒸餾裝置實驗圖6

① 減壓蒸餾實驗步驟

減壓蒸餾的操作方法

減壓蒸餾開始時的操作順序是：

打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。

具體如下：

（1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。

（2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。

（3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在汪神整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引差陵祥管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。

減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉虛搏真空泵。

② 減壓蒸餾高沸點液體有機物裝置圖

③ 減壓蒸餾裝置如何操作

減壓蒸餾時應用錐形瓶、圓底燒瓶作為接收瓶和反應瓶。

減壓蒸餾時，由於內外壓力作用，一般選擇耐壓的玻璃儀器，錐形瓶，圓底燒瓶可以分減壓力，從而避免儀器破裂。

完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣（減壓）以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。

減壓蒸餾開始時的操作順序是：打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉真空泵。

注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。

（2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。

（3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。

（4）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷（例如調換毛細管、接受瓶）時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

以上內容參考：網路-減壓蒸餾

④ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

2）再就是用旋轉蒸發器了!

旋轉蒸發器英文名稱：rotaryevaporator,是一種快速液體樣品濃縮的裝置。樣品在球形的玻璃容器中加熱、減壓，並不斷地旋轉增大蒸發表面積，加快蒸發速度。所屬學科：生物化學與分子生物學（一級學科）；方法與技術（二級學科）本內容由全國科學技術名詞審定委員會審定公布編輯本段旋轉蒸發器

一、蒸發器原理旋轉蒸發器防爆主要用於醫葯、化工和生物制葯等行業的濃縮、結晶、乾燥、分離及溶媒回收。其原理為在真空條件下，恆溫加熱，使旋轉瓶恆速旋轉，物料在瓶壁形成大面積薄膜，高效蒸發。溶媒蒸氣經高效玻璃冷凝器冷卻，回收於收集瓶中，大大提高蒸發效率。特別適用對高溫容易分解變性的生物製品的濃縮提純。二、旋轉蒸發器結構特點①、採用聚四氟乙烯和橡膠復合密封，能保持高真空度。②、防爆旋轉蒸發器採用高效冷凝器確保高回收率。旋轉蒸發器

[1]③、可連續進料。④、水浴鍋數字恆溫控制。⑤、結構合理，用料講究。機械結構大量採用不銹鋼和鋁合金件，玻璃件全部採用耐高溫高硼玻璃。電器關鍵件進橡膠密封易全部採用新國際，便於用戶采購更新。

旋轉蒸發器防爆安裝步驟

①將機架旋轉在靠近水源牢固的工作台上，如遇不平可墊四隻硬橡皮腳。②將機頭中心移到距底盤48cm高度向右傾斜25度左右鎖緊機架上各鎖緊螺母。③將電控箱按圖固定，插上電機五芯插頭。④將冷凝器插在機頭介面上，調整各活動關節使冷凝器垂直，用固定夾保持。冷凝器各管接頭向後。⑤將加料管插入冷凝管。⑦將收集瓶與冷凝管對接，用瓶口夾夾好。⑧將旋轉瓶套在旋轉軸右端，用瓶口夾夾好。⑨在抽氣管處用真空管接通真空管接頭，另一接頭連接真空泵或實驗室真空開關。⑩（1）接頭（2）、（3）接冷卻水，接頭（4）接加料管。一、旋轉蒸發器操作步驟①抽真空：打開真空泵後，發現真空打不上，應檢查各瓶口是否密封好，真空泵自身是否漏氣，放置軸處密封圈是否完好，外接真空管中串聯一隻真空開關可以提高回收率和蒸發速度。②加料：利用系統真空負壓，液料可在加料口，上用軟管吸入旋轉瓶，液料不要超過旋轉瓶的一半。本儀器可連續加料，加料時需注意1.關掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發停止後緩緩打開管旋塞，以防倒流。③加熱：本儀器配用專門設計的水浴鍋，必須先加水後通電，溫控刻度0-99℃可供參考。由於熱慣性的存在，實際水溫要比設定溫度上沖2度左右，使用時可修正設定值，如：您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。④旋轉：打開電控箱開關，調節旋扭至最佳蒸發轉速。注意避開水浴振波動。⑤接通冷卻水。⑥回收溶媒：關掉真空泵，打開加料開關放氣，取出收集瓶內溶媒。