1. 懸浮子實驗做法
1 適用范圍
適用於礦區范圍內的礦井水、生活廢水、各類總排水。
2 定義
水質中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45μm的濾膜，截留在濾膜上並於103—105℃烘乾至恆重的固體物質。
3 試劑
蒸餾水或同等純度的水。
4 儀器
4.1玻璃砂芯過濾裝置，規格：
1、000ml。
4.2 CN-CA微孔濾膜：孔徑0.45μm，直徑50mm。
4.3真空泵，抽氣速率：7.2m3/h，極限真空：5Pa。或其它類型的抽氣泵：流量控制在80—90L/min。
4.4稱量瓶：30╳60mm。
4.5烘箱：可控制恆溫在103—105℃。
4.6乾燥器。
4.7無齒扁嘴鑷子。
4.8白磁碟。
4.9白紗線手套。
4.10冰箱。
5 采樣及樣品貯存
5.1采樣
所用聚乙烯或硬質玻璃容器要先用洗滌劑清洗，在依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將採集的水樣沖洗三次，然後，採集具有代表性的水樣300—500ml。蓋嚴瓶塞。
註：漂浮或浸沒於水體底部的不均勻固體物質不屬於懸浮物，應從水樣中除去。
5.2樣品貯存
採集的水樣應盡快分析測定。如需放置，應貯存在4℃冰箱中，但最長不得超過七天。
註：樣品不得加入任何保護劑，以防止破壞物質在固、液間的分配平衡。
6 步驟
6.1濾膜准備（前處理）
6.1.1濾膜在使用前應經過蒸餾水浸泡24小時，並更換1—2次蒸餾水。
6.1.2將濾膜正確地放在過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套漏斗，並用夾子固定好。
6.1.3以約100ml蒸餾水抽濾至近干狀態（以50—60秒為宜）。
6.1.4卸下固定夾子和漏斗，再用扁嘴無齒鑷子小心夾取濾膜置於編了號的稱量瓶內，蓋好瓶蓋（可露出小縫隙）。
6.1.5將稱量瓶連同濾膜一並移入103—105℃的烘箱中烘乾60分鍾後取出，置於乾燥器內冷卻至時溫，稱其重量；再移入烘箱中烘乾30分鍾後取出，反復烘乾、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差值≤0.2mg為止。
6.2樣品測定
@陳方平2184
6.2.1用蒸餾水沖洗經自來水洗滌後的抽濾裝置。
6.2.2用扁嘴無齒鑷子小心從恆重的稱量瓶內夾取濾膜正確放於濾膜托盤上，再用蒸餾水簡單濕潤濾膜後，加蓋配套漏斗，並用夾子固定好。
6.2.3量取充分混合均勻的試樣100ml於漏斗內，啟動真空泵進行抽吸過濾。
當水分全部通過濾膜後，再用每次約10 ml蒸餾水沖洗量器三次，傾入漏斗過濾。然後，再以每次約10 ml蒸餾水連續洗滌漏斗內壁三次，繼續吸濾至近干狀態。
6.2.4停止抽濾後，小心卸下固定夾子和漏斗，用扁嘴無齒鑷子仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恆重的稱量瓶內，蓋好瓶蓋（可露出小縫隙）。
6.2.5將稱量瓶連同濾膜樣品擺放在白磁碟中，移入103—105℃的烘箱中烘乾60分鍾後取出，置於乾燥器內冷卻至時溫，稱其重量；再移入烘箱中烘乾60分鍾後取出，反復烘乾、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差值≤0.4mg為止。
7 計算
懸浮物含量C（mg/L）按下式計算：
（A—B）╳ 106
C = ——————
V
式中：C——水中懸浮物濃度，mg/L；
A——懸浮物+濾膜與稱量瓶重量，g；
B——濾膜與稱量瓶重量，g；
V——試樣體積，ml。
化學需氧量的測定（重鉻酸鉀法）
發布日期：2010-09-01 瀏覽次數：
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一、原理在強酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化，過量的重鉻酸鉀
一、原理
在強酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量來計算水樣化學需氧量。
二、儀器
1．500mL全玻璃迴流裝置。
2．加熱裝置(電爐)。
3．25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1．重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
@陳方平2184
2．試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶於水中，稀釋至100mL,貯於棕色瓶中。
3．硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻後移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。
四、標定方法：
准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻。冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C=(0.2500×10.00)/V
式中：C——硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L)；
V——硫酸亞鐵銨標准溶液的用量(mL)。
4．硫酸-硫酸銀溶液：於500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1—2d，不時搖動使其溶解。
5．硫酸汞：結晶或粉末。
五、測定步驟
1．取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置於250mL磨口的迴流錐形瓶中，准確加入10mL 重鉻酸鉀標准溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2h(自開始沸騰計時)。
對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否呈綠色。如果溶液呈綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5mL，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中，再加入20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。
@陳方平2184
2．冷卻後，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3．溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4．測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
六、計算
CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
式中：C——硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L)；
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量(mL)；
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液用量(mL)；
V——水樣的體積(mL)；
8——氧（1/2O）摩爾質量（g/mol）。
2. 減壓蒸餾過程中,如何防止液體加熱爆沸為何不能使用沸石
在減壓蒸餾過程中，為了防止液體加熱爆沸，通常不使用沸石。沸石在常壓下有助於穩定氣泡的形成，但在減壓條件下，其作用相反，可能導致爆沸。因此，必須採取其他措施來控制加熱速度和體系壓力。
沸石在減壓蒸餾中不起作用，因為它是在常壓下幫助液體形成穩定的氣泡，促進平穩沸騰。在減壓環境下，沸石的作用消失，可能導致液體在沒有足夠氣泡形成的情況下過熱並爆沸。
真空蒸餾是利用負壓環境降低液體沸點的一種方法，從而在較低溫度下沸騰。這種方法不依賴沸石，而是通過控制加熱速率和體系溫度來避免爆沸。
液體的沸點是指在特定壓力下，其蒸汽壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點會隨外界壓力變化而變化。對於沸點高且容易分解、氧化或聚合的化合物，常壓蒸餾可能不適用，此時應採用減壓蒸餾，以降低壓力，從而降低沸點，避免不穩定性現象。
減壓蒸餾對於分離或提純沸點高且性質不穩定的有機化合物至關重要，因為它可以在較低溫度下進行，減少分解的風險。
在完整的減壓蒸餾裝置中，包括蒸餾器、抽氣（減壓）裝置以及保護與測壓裝置。為確保安全並防止污染，這些部分之間需要安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。安全瓶用於防止壓力變化導致的油或水倒吸，以及調節系統內部壓力或放氣。正確使用這些保護措施可以確保減壓蒸餾過程的安全和有效性。
3. 在實驗室做減壓蒸餾。暴沸問題。
水沸騰了當然壓力上去了。
解決方法：
1 改進加熱部分，假如控制電路（溫控表），並使用更好控溫的加熱器（比如加熱帶）。
2 加大冷凝器面積。
3 適當加大容器溶積，實際上還是加大了氣體冷卻的空間和時間。合理安排冷凝器。