分子蒸餾滿足條件

⑴ 分子蒸餾技術及其在中葯生產中的應用

分子蒸餾技術，作為對高沸點、熱敏性物料進行有效分離的手段，自上世紀30年代出現以來，得到了世界各國的重視。至上世紀60年代，為適應濃縮魚肝油中維生素A的需要，分子蒸餾技術得到了規模化的工業應用。當時，日、英、美、德、俄羅斯相繼設計製造了多套蒸餾裝置，用於濃縮天然維生素A，但由於各種原因，應用面太窄，導致發展速度緩慢。此後，隨著人們對項新的液-液分離技術的逐漸重視，對分離裝置不斷改進、完善，不斷探索、擴展新的應用領域，特別是自上世紀80年代末以來，隨著人們對天然物質的青睞，回歸自然潮流的興起，推動了分子蒸餾技術的迅猛發展。
一、原理
傳統意義上的蒸餾是將液體加熱後，根據其中不同成分的沸點不同，來進行分離提純的一種技術。但分子蒸餾的原理與此完全不同，它的核心概念是分子運動自由程，因此在遠低於液體沸點的情況下即可進行，更適用於高沸點和熱敏性物質的分離。
那麼什麼是分子運動自由程呢？在這里，我們首先需要了解幾概念。
1．分子碰撞：眾所周知，分子與分子之間存在著相互作用力。當兩個分子離得較遠時，分子之間的作用力表現為吸引力；但當兩分子接近到一定程度後，分子之間的作用力就會變為排斥力，且這種排斥力隨其接近程度的增加而迅速增加。當兩分子接近到一定程度，排斥力的作用就會使兩分子分開，這種由接近而至排拍態蔽斥分離的過程就是分子的碰撞過程。
2．氣體分子運動自由程:由於分子間作用力的存在，因此分子總是處於不停的運動變化中，從排斥到吸引，甚至碰撞，它們之間的距離也在不停地變化著。而所謂的氣體分子平均自由程，就是指氣體分子在兩次連續碰撞之間所走路程的平均值。襲州
弄清了這兩個概念，什麼是分子蒸餾這個問題就可以迎刃而解了。分子蒸餾就是在高真空狀態下，使蒸發面（加熱面）和冷凝面的間距小於或等於輕組分物料的蒸氣分子的平均自由程，即使蒸發面逸閉消出的分子可以毫無阻礙地奔射並凝集到冷凝面上。
具體一點講，根據分子運動理論，液體混合物的分子受熱後運動會加劇，當分子獲得足夠能量時，就會從液面逸出而成為氣相分子。隨著液面上方氣相分子的增加，有一部分氣體就會返回液體。在外界條件保持恆定的情況下，最終會達到分子運動的動態平衡，從宏觀上看，液體系統達到了平衡。
在一定溫度下，壓力越低，氣體分子的平均自由程越大。但由於不同分子的分子量不同，導致輕分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小。此時若在離液面小於輕分子的平均自由程而大於重分子的平均自由程處設置一捕集器，使得輕分子不斷被捕集，從而破壞了輕分子的動態平衡而使混合液中的輕分子不斷逸出，而重分子因達不到捕集器很快趨於動態平衡，不再從混合液中逸出，這樣，便達到了混合物分離的目的。
分子蒸餾裝置就是通過降低蒸發空間的壓力（10－2～10－4mmHg），使冷凝表面靠近蒸發表面，當其間的垂直距離小於輕氣體分子的平均自由程而大於重分子的平均自由程時，從蒸發表面氣化的輕氣體分子，就可以不與其他分子碰撞，直接到達冷凝表面而冷凝。
下面是分子蒸餾的四個步驟。
1.分子從液相主體向蒸發面擴散；
2.分子從蒸發面（加熱面）上自由蒸發；
3.分子從蒸發面向冷凝面飛射，在飛射過程中，可能與殘存的空氣分子碰撞，也可能相互碰撞。但只要有合適的真空度，使蒸發分子的平均自由程大於或等於兩面（蒸發面與冷凝面）之間的距離即可，過高提高真空度毫無意義；
4.分子在冷凝面上冷凝，冷凝面形狀合理且光滑，從而完成對該物質分子的分離提取。
二、分子蒸餾的特點
1.分子蒸餾的操作溫度遠低於物料的沸點：分子蒸餾過程中，混合物的分離是由於不同種類的分子逸出液面的平均自由程不同來實現的，並不需要沸騰，所以分子蒸餾是在遠低於沸點的溫度下進行操作的。這點與常規蒸餾有本質的區別。
2.蒸餾壓強低：分子蒸餾能在很低的壓強下進行操作，一般為10－1Pa數量級。
3.受熱時間短：分子蒸餾裝置要求受加熱的液面與冷凝面間的距離小於或等於輕分子的平均自由程，使由液面逸出的輕分子，幾乎未經碰撞就到達冷凝面，所以受熱時間很短。與真空蒸餾相比，在真空蒸餾條件下需受熱1小時分離的物質，分子蒸餾僅需十幾秒。
三、分子蒸餾在中葯提取過程中的優勢
1.由於分子蒸餾真空度高，操作溫度低和受熱時間短，能較好地保護中葯有效成分，尤其對於高沸點和熱敏性及易氧化物料的分離，有常規方法不可比擬的優點。
2.能效地去除液體中的低分子物質，如：有機溶劑、臭味等，並有利於脫色，因此能有效改善中葯成品的色澤，保持終產品的純天然、無污染。
3. 分離能力強，可分離出常規蒸餾不易分開的物質，且分離後有效成分高度富集，可提高葯物質量。
分子蒸餾技術已被列入《當前國家重點鼓勵發展的產業、產品和技術目錄（2000年修訂）》，並在現代中葯產業中得到了逐步的推廣和應用，且與超臨界流體萃取技術相提並論。

⑵ 精油是怎樣提取的

精華答案 歷史上最早的應用的天然香料包括原始而未加工過的直接應用的動植物發香部位，通過物理方法進行提取或精煉加工而未改變其原來成分的天然香料。早在五千年前，中國人民對大自然中芳香花卉所散發出來的「香氣」，即有美的、愉悅的感覺，就認為「香」是快感的享受。皇帝貴族以燃燒芳香植物表示尊敬、莊重和精神上的享受；這就是歷史上的熏香時期。在西方，香料的應用也是從熏香開始的。後來熏香又應用於獻神、拜佛、潔身的宗教儀式。 總之，這個時期所應用的香料都是天然的、未加工過的固體芳香植物。當時的香料僅限於少數人使用。 在這時期中，香料是一種貴重的商品，成為貴族階層的嗜好品。因此，珍奇的香料往往在世界各地遭到掠奪。隨著歷史的發展，應用范圍也逐步擴大，在這種情況下，香料的需要量也大為增加，僅採集芳香植物已感到運輸不便，同時芬芳花卉也不是四季都有，而且不可能持久地保存下去，這就不能滿足使用者的需求。因此，到了16世紀就發明了用水蒸氣蒸餾提取芳香植物精油的方法。至此，香料的應用從固態芳香植物的直接應用發展到天然芳香植物經加工提取出芳香成分。這不但給運輸貿易開了方便之門，而且香氣可以較持久保存下來，給各方面的用戶創造了條件。從此，天然香料不僅僅應用於熏香，進而應用於葯物、化妝品、飲食品和調味品等。天然香料的應用價值就進一步獲得發揮，這為整個香料工業的興起和發展奠定了基礎。 由於香料用途的進一步擴大，當時的天然香料又不能滿足實際需要，到了19世紀，天然香料的提取方法也隨著化學工業和機械工業的發展而發展，當時除了水蒸氣蒸餾法外，天然香料還可以通過減壓分餾和水蒸氣蒸餾的方法而得到提純和單離，然後單離物再通過化學合成方法獲得新香料，這樣單離合成香料就在19世紀下半時期誕生了。那時，揮發性溶劑浸提法也開始應用。在這之前，在法國和某些歐洲國家，曾盛行過脂肪冷吸法和油脂溫浸法來提取那些用蒸餾法無法提取到的嬌嫩香花的天然芬芳物質——香脂或香脂凈油。自從揮發性溶劑浸提法出現後，上述這兩種吸附方法很快被溶劑浸提法所取代。到1874年，席爾采（Hirzel）倡議用石油醚作浸提溶劑，為了配合這種新溶劑，高爾聶（Garnier）設計了相應的轉動式浸提器。後來又發展有旁噸（Bondon）或轉動浸提設備。這種新的生產方法首先在法國應用，後來又推廣到東歐和中東一些國家。 另一些柑桔類精油，如採用水蒸汽蒸餾法，往往會嚴重損害柑桔油的香氣質量，從而影響使用。也在這一時期，天然香料製造者開始用手工壓榨，進而發展到用機器進行冷榨、冷磨方法來提取柑桔油，因而柑桔油的品質得到大大改善，這為飲料、食品的加香提供了極有利的條件。 近十幾年來，壓縮丁烷和超臨界二氧化碳萃取技術用來提取新鮮香花精油和辛香料等取得了新發展，使所得萃取物具有天然原料逼真的香氣和香味。另外，精油的深加工採用了分子蒸餾技術，使那些沸點較高、色澤較深、粘度大、香氣粗糙的精油和一些凈油類產品得到精製、提純和脫色。

⑶ 分子蒸餾簡介

分子蒸餾是一種在特定溫度下進行的蒸餾技術，它利用壓力低的條件，使得氣體分子的平均自由程增大。當蒸發空間內的壓力降到10-2 ～10-4 mmHg時，通過將冷凝表面放置接近蒸發表面，且兩者之間的垂直距離小於氣體分子的平均自由程，使得從蒸發表面汽化的蒸氣分子能夠直接達到冷凝表面而冷凝。

這一過程依賴於壓力的控制與表面間的精確距離，以確保蒸氣分子在未與其他分子碰撞的情況下，有效進行冷凝。通過這種方法，分子蒸餾可以在低壓力環境下，實現高效、純凈的液體分離。相比於傳統蒸餾技術，分子蒸餾在處理高沸點或熱敏性物質時具有明顯優勢，能有效避免物質在高溫下分解，保持其原有性質。

分子蒸餾的應用范圍廣泛，包括但不限於化工、制葯、食品加工等多個領域。在化工行業中，它常用於分離和純化有機化合物，如溶劑回收、油脂精煉等；在制葯領域，分子蒸餾技術用於提取有效成分、去除雜質，以提高葯品的純度和穩定性；在食品加工中，則用於濃縮果汁、乳製品等，有效去除水分，保持產品的新鮮度和口感。

總之，分子蒸餾作為一種高效的液體分離技術，通過控制壓力和優化表面距離，使得蒸氣分子在低溫下直接冷凝，從而實現純凈、高效的物質分離。這一技術的應用廣泛，為多個行業提供了更加高效、環保的分離手段。

分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。

⑷ 分子蒸餾條件

為了實現分子蒸餾，必須滿足特定的條件，確保蒸發過程不受阻礙。首要條件是保持殘余氣體的分壓極低。這一要求使得殘余氣體分子的平均自由程長度與蒸餾器和冷凝器之間的距離成倍數關系，從而為蒸發過程提供一個近乎真空的環境。

其次，在飽和壓力條件下，蒸汽分子的平均自由程長度應與蒸發器和冷凝器表面之間的距離相匹配。在此理想的條件下，蒸發過程在沒有任何干擾的情況下發生。所有的蒸汽分子在直接到達冷凝器表面前，不會遇到其他分子或返回液體。這意味著蒸發速度在給定溫度下達到最大可能值，與壓力成正比。因此，分子蒸餾所產生的餾出液量相對較少。

在大中型短程蒸餾過程中，冷凝器和加熱表面之間的距離通常在20至50毫米之間。當殘余氣體的壓力降至10-3毫巴時，殘余氣體分子的平均自由程長度約為冷凝器和蒸發器表面距離的兩倍。這種設計完全符合分子蒸餾所需的條件，使得短程蒸餾器能夠滿足這一過程的所有必要條件。

分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。

⑸ 分子蒸餾的基本條件

分子蒸餾技術在分離提純過程中展現出高效與安全優勢，尤其適用於熱穩定性差的分子與低揮發性、高沸點化合物的分離。在高真空環境下操作，分子蒸餾能夠以較低溫度、短時間加熱，實現快速分離，廣泛應用於石油化工、醫葯化工、精油提取、化妝品香水純化等領域。

分子蒸餾的基本條件如下：

1、要確保殘余氣體的分壓極低，使得殘余氣體分子的平均自由程長度接近蒸發器與冷凝器表面之間的距離，以保證蒸發過程不受阻礙。

2、在飽和壓力下，蒸汽分子的平均自由程長度應與蒸發器和冷凝器表面間的距離大致相當，以確保蒸發過程的高效進行。

在理想條件下，蒸發在沒有干擾的情況下發生，所有蒸汽分子在到達冷凝器表面前不與其它分子碰撞或返回至液態。蒸發速度在給定溫度下達到理論最大值，與壓力呈正比關系。因此，分子蒸餾的產物量相對較少。

短程蒸發器中，冷凝器與加熱表面間距離約為20—250mm，根據設備尺寸有所不同。在殘余氣體壓力約10-3mbar的環境下，殘余氣體分子的平均自由程長度約等於蒸發器與冷凝器表面間距離的兩倍。這種短程蒸發器能夠滿足分子蒸餾所需的全部條件。

⑹ 分子蒸餾的應用

1、單甘酯的生產
分子蒸餾技術廣泛應用於食品工業,主要用於混合油脂的分離。可得到w(單脂肪酸甘油酯)>90%的高純度產品。從蒸餾液面上將單甘酯分子蒸發出來後立即進行冷卻,實現分離。利用分子蒸餾可將未反應的甘油、單甘酯依次分離出來。單甘酯即甘油一酸酯,它是重要的食品乳化劑。單甘酯的用量目前占食品乳化劑用量的三分之二。在商品中它可起到乳化、起酥、蓬鬆、保鮮等作用,可作為餅干、麵包、糕點、糖果等專用食品添加劑。單甘酯可採用脂肪酸與甘油的酯化反應和油脂與甘油的醇解反應兩種工藝製取,其原料為各種油脂、脂肪酸和甘油。採用酯化反應或醇解反應合成的單甘酯,通常都含有一定數量的雙甘酯和三甘酯,通常w(單甘酯)=40%～50%,採用分子蒸餾技術可以得到w(單甘酯)>90%的高純度產品。此法是目前工業上高純度單甘酯生產方法中最常用和最有效的方法,所得到的單甘酯達到食品級要求。分子蒸餾單甘酯產品以質取勝,逐漸代替了純度低、色澤深的普通單甘酯,市場前景樂觀,開發分子蒸餾單甘酯可為企業帶來豐厚的利潤。
2、魚油的精製
從動物中提取天然產物,也廣泛採取分子蒸餾技術,如精製魚油等[8]。魚油中富含全順式高度不飽和脂肪酸二十碳五烯酸(簡稱EPA)和二十二碳六烯酸(簡稱DHA),此成分具有很好的生理活性,不僅具有降血脂、降血壓、抑制血小板凝集、降低血液黏度等作用,而且還具有抗炎、抗癌、提高免疫能力等作用,被認為是很有潛力的天然葯物和功能食品。EPA、DHA主要從海產魚油中提取,傳統分離方法是採用尿素包合沉澱法[9]和冷凍法[10]。運用尿素包合沉澱法可以有效地脫除產品中飽和的及低不飽和的脂肪酸組分,提高產品中DHA和EPA的含量,但由於很難將其他高不飽和脂肪酸與DHA和EPA分離,只能使w(DHA+EPA)<80%。而且產品色澤重,腥味大,過氧化值高,還需進一步脫色除臭後才能製成產品,回收率僅為16%;由於物料中的雜質脂肪酸的平均自由程同EPA、DHA乙酯相近,分子蒸餾法盡管只能使w(EPA+DHA)=72 5%,但回收率可達到70%,產品的色澤好、氣味純正、過氧化值低,而且可以將混合物分割成DHA與EPA不同含量比例的產品。因此分子蒸餾法不失為分離純化EPA、DHA一種有效方法。
3、油脂脫酸
在油脂的生產過程中,由於從油料中提取的毛油中含有一定量的游離脂肪酸,從而影響油脂的色澤和風味以及保質期。傳統工業生產中化學鹼煉或物理蒸餾的脫酸方法有一定的局限性。由於油品酸值高,化學鹼煉工藝中添加的鹼量大,鹼在與游離脂肪酸的中和過程中,也皂化了大量中性油使得精煉得率偏低;物理精煉用水蒸氣氣提脫酸,油脂需要在較長時間的高溫下處理,影響油脂的品質,一些有效成分會隨水蒸氣溢出,從而會降低保健營養價值。
馬傳國等在對高酸值花椒籽油脫酸的研究中,利用分子蒸餾對不同酸值的花椒籽油進行脫酸,能獲得比較高的輕(脂肪酸)、重(油脂)餾分得率,這是目前化學鹼煉或物理蒸餾等工藝所不能達到的。對酸值為28mgKOH/g和41 2mgKOH/g的高酸值油脂用分子蒸餾法脫酸後,油脂的酸值分別下降到2 6mgKOH/g和3 8mgKOH/g,油脂的得率分別為86%和80 9%,中性油脂基本沒有損失。所以利用分子蒸餾技術對高酸值油脂脫酸具有良好的效果,具有廣闊的應用前景。
4、高碳醇的精製
高碳脂肪醇是指二十碳以上的直鏈飽和醇,具有多種生理活性。目前最受關注的是二十八烷醇和三十烷醇,它們具有抗疲勞、降血脂、護肝、美容等功效,可做營養保健劑的添加劑,某些國家也作為降血脂葯物,發展前景看好。
精製高碳醇,其工藝十分復雜,需要經過醇相皂化,多種及多次溶劑浸提,然後用多次柱層析分離,最後還要採用溶劑結晶才能得到一定純度的產品。日本採用蠟脂皂化、溶劑提取、真空分餾的方法得到w(高碳醇)=10%～30%的產品。而劉元法等對米糠蠟中二十八烷醇精製研究中得出,經多級分子蒸餾後,可得到w(高碳醇)=80%的產品。張相年等利用富含二十八烷醇的長鏈脂肪酸高碳醇酯,還原得到二十八烷醇。即以蟲蠟為原料,在乙醚中加氫化鋁鋰(AlLiH4),在70～80℃還原2 5h得到高碳醇混合物,經分子蒸餾純化,高碳醇純度達到w(高碳醇)=96%,其中w(二十八烷醇)=16 7%。利用分子蒸餾技術精製高碳醇,工藝簡單,操作安全可靠,產品質量高。 （二）在精細化工中的應用
分子蒸餾技術在精細化工行業中可用於碳氫化合物、原油及類似物的分離;表面活性劑的提純及化工中間體的制備;羊毛脂及其衍生物的脫臭、脫色;塑料增塑劑、穩定劑的精製以及硅油、石蠟油、高級潤滑油的精製等。在天然產物的分離上,許多芳香油的精製提純,都應用分子蒸餾而獲得高品質精油。
1、芳香油的提純
隨著日用化工、輕工、制葯等行業和對外貿易的迅速發展,對天然精油的需求量不斷增加。精油來自芳香植物,從芳香植物中提取精油的方法有:水蒸氣蒸餾法、浸提法、壓榨法和吸附法。精油的主要成分大都是醛、酮、醇類。且大部分都是萜類,這些化合物沸點高,屬熱敏性物質,受熱時很不穩定。因此,在傳統的蒸餾過程中,因長時間受熱會使分子結構發生改變而使油的品質下降。
陸韓濤等用分子蒸餾的方法對山蒼子油、姜樟油、廣藿香油等幾種芳香油進行了提純,結果見表3。結果表明,分子蒸餾技術是提純精油的一種有效的方法,可將芳香油中的某一主要成分進行濃縮,並除去異臭和帶色雜質,提高其純度。由於此過程是在高真空和較低溫度下進行,物料受熱時間極短,因此保證了精油的質量,尤其是對高沸點和熱敏性成分的芳香油,更顯示了其優越性。
此外,利用分子蒸餾技術分離毛葉木姜子果油中的檸檬醛可得到w(檸檬醛)=95%,產率53%的產品;對乾薑的有效成分的分離中,通過調節不同的蒸餾溫度和真空度可得到不同的有效成分種類及其相對含量,調節適宜的蒸餾溫度和真空度可獲得相對含量較高的有效成分。
2、高聚物中間體的純化
在由單體合成聚合物的過程中,總會殘留過量的單體物質,並產生一些不需要的小分子聚合體,這些雜質嚴重影響產品的質量。傳統清除單體物質及小分子聚合體的方法是採用真空蒸餾,這種方法操作溫度較高。由於高聚物一般都是熱敏性物質,因此溫度一高,高聚物就容易歧化、縮合或分解。例如,對聚醯胺樹脂中的二聚體進行純化,採用常規蒸餾方法只能使w(二聚體聚醯胺樹脂)=75%～87%,採用分子蒸餾技術則可以使w(二聚體聚醯胺樹脂)=90%～95%。在對酚醛樹脂和聚氨酯的純化中,採用分子蒸餾的方法可以使酚醛樹脂中的單體酚含量脫除到w(單體酚)<0 .01%,使w(二異氰酸酯單體)<0 .1%。分子蒸餾技術能極好地保護高聚物產品的品質,提高產品純度,簡化工藝,降低成本。
3、羊毛脂的提取
羊毛脂及其衍生物廣泛應用於化妝品。羊毛脂成分復雜,主要含酯、游離醇、游離酸和烴。這些組分相對分子質量較大,沸點高,具熱敏性。用分子蒸餾技術將各組分進行分離,對不同成分進行物理和化學方法改性,可得到聚氧乙烯羊毛脂、乙醯羊毛脂、羊毛酸、異丙酯及羊毛聚氧乙烯脂等性能優良的羊毛脂系列產品。 利用分子蒸餾技術,在醫葯工業中可提取天然維生素A、維生素E;製取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡蘿卜和類胡蘿卜素等。現以維生素E為例:天然維生素E在自然界中廣泛存在於植物油種子中,特別是大豆、玉米胚芽、棉籽、菜籽、葵花籽、米胚芽中含有大量的維生素E。由於維生素E是脂溶性維生素,因此在油料取油過程中它隨油一起被提取出來。脫臭是油脂精練過程中的一道重要工序,餾出物是脫臭工序的副產品,主要成分是游離脂肪酸和甘油以及由它們的氧化產物分解得到的揮發性醛、酮碳氫類化合物,維生素E等。從脫臭餾出物中提取維生素E,就是要將餾出物中非維生素E成分分離出去,以提高餾出物中維生素E的含量。曹國峰等將脫臭餾出物先進行甲脂化,經冷凍、過濾後分離出甾醇,經減壓真空蒸餾後再在220～240℃、壓力為10-3～10-1Pa的高真空條件下進行分子蒸餾,可得到w(天然維生素E)=50%～70%的產品。採取色譜法、離子交換、溶劑萃取等可對其進一步精製。此外,在分子生物學領域中,可以將分子蒸餾技術作為生物研究的一種前處理技術,以保存原有組織的生物活性和制備生物樣品等。
綜上所述，分子蒸餾技術作為一種特殊的新型分離技術,主要應用於高沸點、熱敏性物料的提純分離。實踐證明,此技術不但科技含量高,而且應用范圍廣,是一項工業化應用前景十分廣闊的高新技術。它在天然葯物活性成分及單體提取和純化過程的應用還剛剛開始,尚有很多問題需要進一步探索和研究。