蒸餾及沸點測定的實驗視頻

⑴ 蒸餾及沸點的測定

1，蒸餾及沸點的測定 一實驗目的：

掌握蒸餾的原理及方法。

了解測定沸點的意義，掌握蒸餾發測定沸點的原理及方法。

⑵ 蒸餾和沸點的測定

蒸餾裝置安裝好後，取下溫度計接頭，把要蒸餾的液體經長徑漏鬥倒入圓底燒瓶里。漏斗的下端須伸到蒸餾頭支管的下面。若液體里有乾燥劑或其他固體物質，應在漏鬥上放濾紙，或放一小撮松軟的棉花或玻璃毛等，以濾去固體；若液體較少時，可直接用傾斜法小心將液體倒入圓底燒瓶里，如果用濾紙過濾，將要損失較多的液體。操作方法是把圓底燒瓶取下來，把液體小心地倒入圓底燒瓶里。

加熱前需往圓底燒瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液體暴沸，使沸騰保持平穩。當液體加熱到沸點時，沸石產生細小的氣泡，成為沸騰中心。在持續沸騰時，沸石可以繼續有效；如果中途停止加熱，那麼在再次加熱蒸餾時，應補加新的沸石。如果事先忘記加入沸石，則決不能在液體加熱到近沸騰時補加，因為這樣往往會引起劇烈的暴沸，旅緩使部分液體沖出瓶外，有時還會發生著火事故。應該待液體冷卻一段時間後，再行補加。如果蒸餾液體很粘稠或含有較多的固體，加熱時很容易發生局部過熱和暴沸現象，加入的沸石也往往失效。在這種情況下，可以選用適當的熱浴加熱，例如，可用油浴或電熱包。

選用合適的熱浴加熱或在石棉網上加熱，要根據蒸餾液體的沸點、粘度和易燃程度等情況來決定。利用煤氣燈加熱石棉網空氣進行加熱時，蒸餾燒瓶不能直接放在石棉網上，瓶底距離石棉網距離0.5~1cm。

用套管式冷凝管時，套管中應通自來水，自來水用橡皮管接到下端的進水口，而從上端出來，用橡皮拆空模管導入下水道。

加熱前，應再次檢查儀器是否裝配嚴密，必要時，應做最後調整。開始加熱時，可以讓溫度上升稍快些。開始沸騰時，應密切注意蒸餾燒瓶中發生的現象；當冷凝的蒸氣環由瓶頸逐漸上升到溫度計水銀球的周圍時，溫度計的水銀柱就很快地上升。調節火焰或浴溫，使從冷凝管流出液滴的速度約為每秒鍾1~2滴。應當在實驗記錄本上記虧返錄上第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。當溫度計的讀數穩定時，另換接受器集取。如果溫度變化較大，須多換幾個接受器集取。所用的接受器都必須潔凈，且事先都須稱量過。記錄每個接受器內餾分的溫度范圍和質量。若要集取的餾分溫度范圍已有規定，即可按規定集取。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高。

蒸餾的速度不應過慢，否則易使水銀球周圍的蒸氣短時間中斷，致使溫度計上的讀數有不規則的變動；蒸餾速度也不能太快，否則易使溫度計上的讀數不正確。在蒸餾過程中，溫度計的水銀球上應始終附有冷凝的液滴，以保持氣液兩相的平衡。

蒸餾低沸點易燃液體時(例如乙醚)，附近應禁止有明火，絕不能用燈火直接加熱，也不能用正在燈火上加熱的水浴加熱，而應該用預先熱好的水浴。為了保持必需的溫度，可以適時地向水浴中添加熱水。

當燒瓶中僅殘留少量液體時，應停止蒸餾。

⑶ 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項

乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項：
（）沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入，補加時必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石，會引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過，在重新加熱前應加入乾燥過的沸石 。
（2）蒸餾時的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全，使溫度計讀得的沸點偏高；同時蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。

實驗原理
液體物質在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時， P0 同時升高，當P0 =大氣壓P時液體內部開始氣化，大量的液體分子逸出液體表面向外擴散，這時液體開始沸騰。
蒸餾分離原理
（1）水和乙醇沸點不同，用蒸餾或分餾技術，可將乙醇溶液分離提純。
（2）當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時，液體開始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點。
步驟：
1. 用酒精燈在石棉網下加熱，並調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴～2滴。
記錄溫度剛開始恆定而餾出的一滴餾液時的溫度和最後一滴餾液流出時的溫度。當具有此沸點范圍(沸程)的液體蒸完後，溫度下降，此時可停止加熱。同時收集好除去前餾分後的餾液。千萬不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發生爆炸。
2.稱量所收集餾分的質量或量其體積，並計算回收率。

微量法測乙醇沸點
沸點測定有常量法和微量法兩種，常量法可藉助簡單蒸餾或分餾進行。微量法測定沸點是置3滴～4滴乙醇樣品於沸點管中，再放入一根上端封閉的毛細管，然後將沸點管用小橡皮圈縛於溫度計旁，放入熱浴中進行緩慢加熱。加熱時，由於毛細管中的氣體膨脹，會有小氣泡緩緩逸出，在到達該液體的沸點時，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱，使浴液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間(即最後一個氣泡縮至毛細管中時)，表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等，此時的溫度即為該液體的沸點。

⑷ 蒸餾和沸點的測定實驗步驟

蒸餾和沸點的測定實驗步驟如下：

在100 mL圓底燒瓶中加入30 mL工業乙醇。加料時用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入，注意不要使液體從支管流出。加入2~3粒沸石，塞好帶有溫度計的塞子，通入冷凝水，調節中等流速，按適當的方法加熱。當液體開始沸騰、蒸氣到達溫度計水銀球時，溫度計讀數急劇上升，這時應調節加熱速度，控制蒸餾速度1~2滴/秒。

實驗注意事項：

1、是否放了沸石，若已經開始熱而發現忘了放沸石，那麼應等液體冷卻後加入沸石。

2、溫度計水銀球的位置是否正確。

3、先通水後加熱，水應從冷凝管的下方進上方出。

4、蒸餾完畢，應先停火，再停冷凝水，然後按與安裝時相反的順序拆卸。

⑸ 蒸餾及沸點的測定

常壓蒸餾和沸點的測定
一：實驗目的
1.了解常壓蒸餾及沸點測定的原理
2.掌握常壓蒸餾提純和分離液體有機化合物的操作技術和方法。
二：實驗用品
儀器:蒸餾燒瓶,蒸餾頭,直形冷凝管,溫度計,筒,長頸玻璃漏斗,錐形瓶,加熱套,變壓器,沸石,鐵架台,鐵夾。
試劑:乙醇,乙酸乙酯。

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