水分的測定蒸餾法裝置注意點

『壹』 烘焙食品廠家測定產品的水分活度的方法和建議

烘焙食品中的水分以游離水和結合水兩種形式存在，微生物在食品上生產繁殖，能利用的水是游離水，而不是食品總含水量（%）。因為其中一部分水是與蛋白質、碳水化合物及一些可溶性物質，如氨基酸，糖，鹽等結合，這種結合對微生物是無用的，所以水分含量對食品生產和保存缺乏科學的指導作用。因此提出了用水分活度來表示食品中可被微生物利用的水。 水分活度是溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，也可近似地表示為溶液中水蒸汽分壓與純水蒸汽壓之比。它是指食品中水分的存在狀態，反映水分與食品結合或游離的程度，其值越小，說明結合程度越高。

水分活度是酶和微生物生長的基礎數據。水在產品中，比如食物，被限制在不同的成分中，如蛋白質、鹽、糖。這些化學綁定的水是不影響微生物的。綁定的水分越多，能夠蒸發的水汽就越少，所以產品里含水量多，並不等於它表面的水汽分壓就一定高，平衡相對濕度就一定大，微生物就一定更活躍。水分活度對產品穩定性影響很大，如抵抗微生物、香味保持、粉末結塊、物理特性、化學穩定性及食品保存等都有重要影響。一般來說, 食品的水分活度越低, 其保存期就越長。但也有例外,若脂肪中的水活度過低, 則會加快脂肪的酸敗
在預測食品的安全性和預測有關微生物生長、生化反應率及物理性質穩定性兩方面, 水分活度是極其重要的，建議烘焙廠家都測定產品的水分活度。通過測定和控制食品的水分活度, 可以做到以下幾點:
（1）預測哪種微生物是潛在的腐敗和污染源；
（2）確保烘焙食品的化學穩定性；
（3）使非酶氧化反應和脂肪非酶氧化降到最小；
（4）延長酶的活性和食品中維生素；
（5）優化烘焙食品的物理性質, 如質構和貨架期。
共同探討檢測麵包、糕點、餡料等水分活度檢測及它們的合適活度值，請給個關注共同討論。

『貳』 蒸餾法測水分偏大

蒸餾法測水分偏大的原因如下：
1、水分含量高的樣品在蒸餾過程中會發生化學反應，導致水分的損失減少，從罩虛而導致水分含量偏高。
2、蒸餾過程中，蒸餾溫度過高或者蒸餾時間過長，會導致樣品中其他揮發性成分的損失，從而導致水分含量舉悶敏偏高。
3、樣品中存在揮發性溶劑或正枝揮發性化合物，這些物質在蒸餾過程中也會被蒸發掉，從而導致水分含量偏高。

『叄』 水分測定第三法蒸餾法怎樣才算裝滿接收管，什麼時候是蒸餾結束可以讀數了

蒸餾來結束的標志一般是接收器內源水分保持5分鍾不變，除接收器外其它任何地方沒有可見水，上部液體透明。這時就可以待接收器冷卻到室溫進行讀數了。和蒸餾時間無關，只是要注意控制蒸餾速度為（2-5）滴/秒。

隨著蒸餾的進行，接收器內自然會充滿液體，並迴流到蒸餾燒瓶，進行冷卻。
請採納。祝好！

『肆』 水分的測定

73.3.1.1 通氮乾燥法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於 105～110℃乾燥箱中，在乾燥氮氣流中乾燥至質量恆定。然後根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

儀器設備

小空間乾燥箱 箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，並帶有自動控溫裝置，能保持溫度在 105～110℃范圍內。

玻璃稱量瓶 直徑 40mm，高 25mm，並帶有嚴密的磨口蓋。

乾燥器 內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

乾燥塔 容量 250mL，內裝乾燥劑。

流量計 量程為 100～1000mL/min。

分析天平 感量 0.1mg。

試劑

氮氣 純度 99.9%，含氧量小於 0.01%。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先乾燥恆量的稱量瓶內，使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預先通入乾燥氮氣並已加熱到 105～ 100℃的乾燥箱中 (在稱量瓶放入乾燥箱前 10min 開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣 15 次為准) 。煙煤乾燥 1.5h，褐煤和無煙煤乾燥 2h。

從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至0.0001g) 。再乾燥、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣的水分按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:M_ad為空氣乾燥煤樣的水分質量分數，%;m為稱取空氣乾燥煤樣的質量，g;m₁為煤樣乾燥後失去的質量，g。

73.3.1.2 空氣乾燥法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於105～110℃乾燥箱內，於空氣流中乾燥至質量恆定。根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

儀器設備

鼓風乾燥箱帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105～110℃范圍內。

其他與本章73.3.1.1相同。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先乾燥恆量的稱量瓶內，使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風並已加熱至105～110℃的乾燥箱中(預先鼓風是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入乾燥箱前3～5min就開始鼓風)。在一直鼓風的條件下，煙煤乾燥1h，無煙煤乾燥1～1.5h。

從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量(精確至0.0001g)。再乾燥、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣水分w(M_ad)含量的計算參見式(73.7)。

注意事項

1)通氮乾燥法測定水分，由於在氮氣流中加熱不存在煤樣的氧化問題，所以分析結果也比較准確;儀器設備和測定步驟比空氣乾燥法測定水分麻煩。

2)空氣乾燥法測定煤中的水分必須用帶鼓風的乾燥箱。鼓風的目的在於促使乾燥箱內空氣流動，一方面使箱內溫度均勻，另一方面使煤中水分盡快蒸發，縮短分析周期。試驗證明，鼓風情況下乾燥1h測得的水分值均高於不鼓風情況下測得水分值，同時再次乾燥時也容易達到恆量。

3)空氣乾燥法測定過程簡單，儀器設備不復雜，測定結果可靠，因此在實驗室中常用此法。但該法也有缺點，即對於年輕煤容易氧化，測定結果偏低。

73.3.2 灰分的測定

73.3.2.1 緩慢灰化法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放入高溫爐中，以一定的速度加熱至 (815 ± 10) ℃，灰化並灼燒至質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

高溫爐 爐膛具有足夠的恆溫區，能保持溫度為 (815 ±10) ℃。爐後壁的上部帶有直徑為 25～ 30mm 的煙囪，下部離爐膛底 20～30mm 處有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為 20mm的通氣孔。

灰皿 瓷質，長方形，底長 45mm，底寬 22mm，高 14mm (圖73.5) 。

圖73.5 灰皿(數字單位: mm)

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過0.15g。

將灰皿送入爐溫不超過100℃的高溫爐恆溫區中，關上爐門並使爐門留有約15mm的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃，並在此溫度下保持30min;繼續升溫至(815±10)℃，並在此溫度下灼燒1h。

從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量(精確至0.0001g)，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分A_ad含量的計算參見式(73.7)，m₁為灼燒後殘留物的質量。

圖73.6 快速灰分測定儀

73.3.2.2 快速灰化法

方法 (1)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至(815 ± 10) ℃ 的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

快速灰分測定儀 (圖73.6) 。

圖73.6 是一種比較適宜的快速灰分測定儀，它由馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀 3 部分組成: ① 馬蹄形管式電爐。爐膛長約 700mm，底寬約 75mm，高約 45mm，兩端敞口，軸向傾斜度為 5°左右。恆溫帶要求， (815 ± 10) ℃ 部分長約140mm，750～ 825℃ 部分長約 270mm，出口端溫度不高於 100℃ 。② 鏈式自動傳送裝置(簡稱傳送帶) 。用耐高溫金屬製成，傳送速度可調。在 1000℃ 下不變形，不掉皮。③ 控制儀。主要包括溫度控制裝置和傳送帶傳送速度控制裝置。溫度控制裝置能將爐溫自動控制在 (815 ±10) ℃; 傳送帶傳送速度控制裝置能將傳送速度控制在 15～50mm/min。

凡能達到以下要求的其他形式的灰分快速測定儀都可使用: ① 高溫爐能加熱至 (815 ±10) ℃ 並具有足夠長的恆溫帶。② 爐內有足夠的空氣供煤樣燃燒。③ 煤樣在爐內有足夠長的停留時間，保證灰化完全。④ 能避免或最大限度地減少煤中硫氧化生成的硫氧化物與碳酸鈣分解生成的氧化鈣接觸。

分析步驟

將快速灰分測定儀預先加熱至 (815 ±10) ℃。

開動傳送帶並將其傳送速度調節到 17mm/min 左右或其他合適的速度。對於新的灰分快速測定儀，應對不同煤種進行與緩慢灰化法的對比試驗，根據對比試驗結果及煤的灰化情況，調節傳送帶的傳送速度。

稱取 0.5g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過 0.08g。

將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。

當灰皿從爐內送出時，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中稍冷卻，移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至 0.0001g) ，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分 A_ad含量的計算參見式 (73.7) ，m₁為灼燒後殘留物的質量。

方法 (2)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至 (815 ± 10) ℃的高溫爐中灰化並灼燒至質量恆定，以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

同 73.3.2.1 緩慢灰化法的儀器設備。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過 0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

將高溫爐加熱到 850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入高溫爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待 5～10min 後煤樣不再冒煙時，以小於 2cm/min的速度把其餘各排灰皿順序推入爐內熾熱部分 (若煤樣著火發生爆燃，分析應作廢) 。關上爐門，在 (815 ±10) ℃溫度下灼燒 40min。

從爐中取出灰皿，放在空氣中稍冷卻，移入乾燥器中冷卻至室溫後，稱量 (精確至0.0001g) ，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分 A_ad含量的計算參見式 (73.7) ，m₁為灼燒後殘留物的質量。

注意事項

1) 煤灰化時主要發生以下反應: ① 黏土和頁岩礦物失去結晶水，這類礦物中最普遍的是高嶺土，它們在500～600℃失去結晶水。② 碳酸鈣受熱分解生成二氧化碳和氧化鈣，後者在一定程度上與硫氧化物反應生成硫酸鈣，在某種程度上還與二氧化碳反應生成碳酸鈣。③ 黃鐵礦氧化生成三氧化二鐵和硫氧化物。④ 與煤中有機物結合的金屬元素被氧化成金屬氧化物。因此，為了得到比較准確的灰分測定結果，最主要的是選擇適當的條件———灰化溫度和灰化程序，使煤中碳酸鈣和硫化物 (包括有機硫) 完全分解和氧化，以及使這兩種反應生成的 CaO 和 SO₂之間的反應降低到最低程度。

2) 造成灰分測定誤差的主要因素有 3 個: ① 黃鐵礦氧化程度。② 碳酸鹽 (主要是分解後) 分解程度。③ 灰中固定的硫的多少。

3) 灰化過程中始終保持良好的通風狀態，使硫氧化物一經生成就及時排出，因此要求高溫爐裝有煙囪，在爐門上有通風眼，或將爐門開啟一小縫使爐內空氣可自然流通。

4) 採用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化並排出，避免硫酸鈣生成。

5) 煤樣在灰皿中要鋪平，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全; 另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定。

6) 在足夠高的溫度下灼燒足夠長的時間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅出。

『伍』 水分的測定

水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下：
1、熱乾燥法：
① 常壓乾燥法（此法用的廣泛）；
② 真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；
③ 紅外線乾燥法；
④ 真空器乾燥法（乾燥劑法）；
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴ 特點：此法應用MAX廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的度。
⑵ 原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件（對食品而言）：
⑴ 水分是可揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法，這些都有揮發成分。
⑵ 水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以後，樣品中結合水都不能除掉。因此，採用常壓乾燥的水分，並不是食品中總的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例：還原糖+氨基化合物 △→ 變色（美拉德反應）+H2O↑
還有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸鈉）+2H2O+2CO2
發酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6） △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100～105℃下鼓風乾燥箱內進行乾燥。
我們講的上面三點，應該是具體的具體分析，對於一個分析工作人員，或者是一個技術員，雖然乾燥法必須符合三點要求，那麼我們在只有烘箱的情況下，而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點，難道就不測水分嗎？
例如，啤酒廠要經常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的點要求，如果用烘箱法烘，揮發物與水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的α—酸在烘乾過程中，部分發生氧化等化學反應，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘乾法測定，他們一般採取低溫長時間（80～85℃烘4小時），或者高溫短時（105℃烘1小時）
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件，當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴ 取樣（稱樣）
在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。
⑵ 乾燥條件的選擇
三個因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）乾燥；③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70～105℃；溫度對熱穩定的食品採用120～135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重（兩次重量差不超過0.002g即為恆重）
＊油脂或高脂肪樣品，由於脂肪氧化，而後面一次重量反而增加，應以前一次重量計算。
＊對於易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
＊對於液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏鬆，擴大蒸發的接觸面，並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算：水分= G2 － G1 / W
固形物（%）=100 － 水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量（g）
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量（g）
W —— 樣品重量（g）
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。

『陸』 蒸餾法測定水分時應注意哪些問題

蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）又名共沸蒸餾法（Dean和Stark法）蒸餾發出現在二十世回紀初，當答時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。2、步驟准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不再增加→讀數計算：水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量（g）