蒸餾法怎樣測油中水含量用氨水行嗎

❶ 162．怎樣用蒸餾滴定法測定氨氮

一、蒸餾
1、蒸餾裝復置預處理：加250mL去離子水制於500mL凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，加熱蒸餾，值餾出液不含氨為止，棄去燒瓶內殘夜。
2、分取250mL水樣（若氨氮含量較高，可分取適量水樣並加去離子水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入500mL凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，導管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
二、滴定
1、水樣滴定：於上述蒸餾定容的250mL餾出液中，加兩滴混合指示劑（兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止，記錄硫酸用量Y。
2、空白試驗：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ，記錄用量K。
3、計算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸濃度×14×1000÷水樣體積

❷ 大家的無氨水都是怎麼制備的呢

常用的製取無氨水為蒸餾法。

實驗儀器為：常用的蒸餾裝置，用標准磨口儀器裝配，由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接收管和接收瓶組成。

1、進行蒸餾前，至少要准備兩個接收瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。首先取純化水1000ml，在水中加入幾滴濃硫酸至pH＜2，使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽，再進行蒸餾。

2、將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安溫度計。

3、用水冷凝管，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱，收集蒸餾液。蒸餾完畢後，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。再向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂，可以除去余氨。

檢查時可以取本品50ml，加鹼性碘化汞鉀試液1ml，不得顯色。

(2)蒸餾法怎樣測油中水含量用氨水行嗎擴展閱讀：

安裝儀器之前，首先要根據蒸餾物的量，選擇大小合適的蒸餾瓶。蒸餾物液體的體積，一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3，也不要少於1/3。蒸餾瓶中加幾粒沸石。

儀器的安裝順序一般是先從熱源開始，先在架設儀器的鐵架台上放好煤氣燈（或其它熱源裝置），再根據煤氣燈火焰的高低依次安裝鐵圈（或三腳架）、石棉網（或水浴、油浴），然後安裝蒸餾瓶。

蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。

如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。

安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。

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❹ 化學方法測定氨含量的方法

納氏試劑分光光度法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.

❺ 氨水濃度的測量方法有哪些

氨水濃度測定方法
參考資料：中華人民共和國工業部部標准HG 1-88-81
分子式：NH4OH
分子量：35.045（按1979年國際原子量）
一、實驗材料
硫酸（AR，分析純）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L標准溶液；
氫氧化鈉（AR，分析純）：c(NaOH)＝1 mol/L標准溶液；
甲基紅（AR，分析純）；
亞甲基藍（AR，分析純）；
95%乙醇（AR，分析純）；
二、溶液配製
1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L：
（1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析純的濃硫酸，玻璃棒攪拌條件下緩慢倒入已裝有250 mL蒸餾水的500 mL燒杯中，冷卻至室溫；
（2）將燒杯內的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流轉入500 mL容量瓶中；
（3）用蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯各3次，並將洗滌液轉入500 mL容量瓶中，振盪搖勻；
（4）向容量瓶中加蒸餾水至刻度線一下1-2cm處，改用膠頭滴管加蒸餾水，使溶液凹液面恰好與刻度線相切；
（5）蓋好容量瓶塞，用食指頂住瓶塞，另一隻手的手指托住瓶底，反復上下顛倒，使溶液混合均勻；
（6）將配製好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，蓋好瓶蓋，貼上標簽。
2、c(NaOH)＝1 mol/L：
（1）用天平稱取20g分析純的NaOH，倒入已裝有250 mL蒸餾水的500 mL燒杯中，用玻璃棒攪拌至全部溶解，冷卻至室溫；
（2）將燒杯內的稀鹼液沿玻璃棒引流轉入500 mL容量瓶中；
（3）用蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯各3次，並將洗滌液轉入500 mL容量瓶中，振盪搖勻；
（4）向容量瓶中加蒸餾水至刻度線一下1-2cm處，改用膠頭滴管加蒸餾水，使溶液凹液面恰好與刻度線相切；
（5）蓋好容量瓶塞，用食指頂住瓶塞，另一隻手的手指托住瓶底，反復上下顛倒，使溶液混合均勻；
（6）將配製好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，蓋好瓶蓋，貼上標簽。
3、混合指示液：
在100 mL的燒杯中溶解0.1 g甲基紅於50 mL乙醇中，再加亞甲基藍0.05 g，溶解後轉入100 mL容量瓶中，用乙醇稀釋定容至100 mL，混勻後轉入100 mL帶滴管的棕色瓶中儲存；
三、實驗方法
1、快速法
1.1 實驗步驟
（1）取乾燥的100 mL量筒，稱重並記錄質量m1，向稱重後的量筒中倒入100 mL氨水試樣，再稱重並記錄質量m2，根據重量和體積計算氨水密度（准確至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；
（2）用2 mL的移液管從原取樣瓶中吸取2 mL試樣，放入事先加有50 mL蒸餾水的250 mL 錐形瓶中。加2-3 滴混合指示液，用1 mol/L硫酸標准溶液滴定至至灰綠色為終點。
1.2計算方法
氨含量X1（%）按式（1）計算
X1＝[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100 （1）
式中 c——硫酸標准溶液的摩爾濃度；
V——滴定用去硫酸標准溶液的體積，ml；
0.01703——氨的毫摩爾質量；
d——試樣相對密度，相對密度=氨水密度/水密度。
1.3 實驗耗材
名稱規格數量備注
移液管2 mL2個定量移取溶液
移液管50mL2個定量移取溶液
錐形瓶（帶磨口塞）250 mL2個滴定用
滴管1 mL2個取用混合指示液
洗瓶250或500 mL1個蒸餾水
棕色瓶（帶磨口塞）100 mL1個儲存混合指示液
玻璃棒20 cm2個攪拌和引流
量筒25 mL1個量取溶液
量筒100 mL2個量取溶液
容量瓶500 mL2個溶液配製
容量瓶100 mL1個溶液配製
燒杯500 mL2個
燒杯100 mL2個
聚四氟乙烯瓶500 mL3個2個用於取樣，1個用於儲存NaOH溶液
稱量紙10 cm*10 cm2包
葯匙3
滴定管1套包括酸式、鹼式滴定管和滴定管架
乳膠手套2包規格根據化驗員手的大小來定
口罩
2、仲裁法
2.1實驗步驟
（1）將容積約3 mL的安瓿球稱准至0.0002 g，記錄質量m1，稱量後用小火將安瓿球的球部加熱，立即將毛細管插入氨水中，吸入約1.5-2 mL氨水。將管口封閉並烤乾毛細管，再稱量（稱准至0.0002 g），記錄質量m2；
（2）將安瓿球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸標准溶液的帶磨口塞的250 mL錐形瓶中，將瓶塞塞緊，用力振盪，直至安瓿球破碎為止；
（3）洗滌瓶塞，再用玻璃棒將未破碎的玻璃片搗碎，加2-3滴混合指示液，用1 mol/L氫氧化鈉標准溶液滴定至灰綠色為終點。
2.2 計算方法
氨含量X2（%）按式（1）計算
X2＝[(c1*V1－c2*V2)*0.01703]/m*100 （1）
式中c1——硫酸標准溶液的摩爾濃度；
V1——加入硫酸標准溶液的體積，mL；
c2——氫氧化鈉標准溶液的摩爾濃度；
V2——滴定用去氫氧化鈉標准溶液的體積，mL；
m——試樣質量，m=m2-m1，g；
0.01703——氨的毫摩爾質量。
2.3 實驗耗材
名稱規格數量備注
安瓿球3 mL20個每個樣品消耗1個安瓿球
移液管50 mL2個定量移取溶液
錐形瓶（帶磨口塞）250 mL2個滴定用
滴管1 mL2個取用混合指示液
洗瓶250或500 mL1個蒸餾水
棕色瓶（帶磨口塞）100 mL1個儲存混合指示液
量筒25 mL1個量取溶液
玻璃棒20 cm2個攪拌和引流
容量瓶500 mL2個溶液配製
容量瓶100 mL1個溶液配製
燒杯500 mL2個
燒杯100 mL2個
聚四氟乙烯瓶500 mL3個2個用於取樣，1個用於儲存NaOH溶液
稱量紙10 cm*10 cm1包
葯匙3
酒精燈1
滴定管1套包括酸式、鹼式滴定管和滴定管架
乳膠手套2包規格根據化驗員手的大小來定
口罩
四、其他事宜
1、取樣和分析的原則：即取即分析；
2、取樣時，需戴好橡膠手套和浸水後的口罩，每次取樣約200 mL；
3、取樣後，關好取樣口，將取樣瓶擰緊，馬上進行化驗分析，分析過程中需戴乳膠手套和口罩。

❻ 無氨水制備可以用蒸餾水加5%氫氧化鈉煮沸一小時所得的水嗎

呵呵，這個「 吾憶流年」侵犯我的版權啊！！！我再說下吧
因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水，一般的自來水中都或多或少含有一些氨氮，所以在使用這些水時必須進行無氨化處理。常用的製取無氨水有很多方法，簡述如下：
①蒸餾法，在水中加入幾滴濃硫酸至pH＜2，使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽，再進行蒸餾，收集蒸餾液，這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水。
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂，可以出去余氨。
這些都是為了獲得嚴格的無氨水，防止給測試過程中帶來干擾。
我想你的做法意思應該是先調節pH在鹼性條件，使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮，在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-NH3-N。最後收集溶液，得到無氨水，這樣也是可以的，因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的。其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。