蒸餾滴定法測銨根離子

❶ 你好，你回答時的測定氨氮蒸餾-滴定的方法具體是什麼，能說明下嗎，謝謝，我郵箱[email protected]

氨氮含量較高時，可採用蒸餾—酸滴定法。調節水樣至pH在6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使之呈微版鹼性。加熱蒸權餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標准溶液滴定餾出液中的氨。當水樣中含有在此條件下可被蒸餾並在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將是測定結果偏高。有關反應的解釋：
1、先調PH使水樣中非氨氮的其他酸性和鹼性物質被中和，消除它們的影響；
2、加入氧化鎂，使水樣呈微鹼性，使銨根呈氨的存在形式，易被蒸餾出來；
3、被蒸餾出來的氨與過量硼酸反應，而被「固定」在溶液中
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氫銨能完全電離）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸標准溶液或鹽酸標准溶液滴定吸收液，實際反應為
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸級弱，能定量接受氫離子變為硼酸）
關系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
我把資料發你信箱吧。

❷ 高考化學實驗題目解題方法總結

一.中學化學實驗操作中的七原則

掌握下列七個有關操作順序的原則，就可以正確解答「實驗程序判斷題」。

1.「從下往上」原則。以Cl2實驗室製法為例，裝配發生裝置順序是：放好鐵架台→擺好酒精燈→根據酒精燈位置固定好鐵圈→石棉網→固定好圓底燒瓶。

2.「從左到右」原則。裝配復雜裝置遵循從左到右順序。如上裝置裝配順序為：發生裝置→集氣瓶→燒杯。

3.先「塞」後「定」原則。帶導管的塞子在燒瓶固定前塞好，以免燒瓶固定後因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器。

4.「固體先放」原則。上例中，燒瓶內試劑MnO2應在燒瓶固定前裝入，以免固體放入時損壞燒瓶。總之固體試劑應在固定前加入相應容器中。

5.「液體後加」原則。液體葯品在燒瓶固定後加入。如上例濃鹽酸應在燒瓶固定後在分液漏斗中緩慢加入。

6.先驗氣密性(裝入葯口前進行)原則。 7.後點酒精燈(所有裝置裝完後再點酒精燈)原則。

二.中學化學實驗中溫度計的使用分哪三種情況以及哪些實驗需要溫度計

1.測反應混合物的溫度：這種類型的實驗需要測出反應混合物的准確溫度，因此，應將溫度計插入混合物中間。 ①測物質溶解度。②實驗室制乙烯。

2.測蒸氣的溫度：這種類型的實驗，多用於測量物質的沸點，由於液體在沸騰時，液體和蒸氣的溫度相同，所以只要測蒸氣的溫度。①實驗室蒸餾石油。②測定乙醇的沸點。

3.測水浴溫度：這種類型的實驗，往往只要使反應物的溫度保持相對穩定，所以利用水浴加熱，溫度計則插入水浴中。①溫度對反應速率影響的反應。②苯的硝化反應。

三.常見的需要塞入棉花的實驗有哪些需要塞入少量棉花的實驗：

加熱KMnO4制氧氣 制乙炔和收集NH3 其作用分別是：防止KMnO4粉末進入導管；

防止實驗中產生的泡沫湧入導管；防止氨氣與空氣對流，以縮短收集NH3的時間。

四.常見物質分離提純的10種方法

1.結晶和重結晶：利用物質在溶液中溶解度隨溫度變化較大，如NaCl，KNO3。

2.蒸餾冷卻法：在沸點上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸餾。

3.過濾法：溶與不溶。 4.升華法：SiO2(I2)。

5.萃取法：如用CCl4來萃取I2水中的I2。

6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在過量的NaOH溶液里過濾分離。

7.增加法：把雜質轉化成所需要的物質：CO2(CO)：通過熱的CuO；CO2(SO2)：通過NaHCO3溶液。

8.吸收法：除去混合氣體中的氣體雜質，氣體雜質必須被葯品吸收：N2(O2)：將混合氣體通過銅網吸收O2。

9.轉化法：兩種物質難以直接分離，加葯品變得容易分離，然後再還原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，過濾，除去Fe(OH)3，再加酸讓NaAlO2轉化成A1(OH)3。

五.常用的去除雜質的方法10種

1.雜質轉化法:欲除去苯中的苯酚，可加入氫氧化鈉，使苯酚轉化為酚鈉，利用酚鈉易溶於水，使之與苯分開。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加熱的方法。

2.吸收洗滌法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氫和水，可使混合氣體先通過飽和碳酸氫鈉的溶液後，再通過濃硫酸。

3.沉澱過濾法:欲除去硫酸亞鐵溶液中混有的少量硫酸銅，加入過量鐵粉，待充分反應後，過濾除去不溶物，達到目的。

4.加熱升華法:欲除去碘中的沙子，可 用此法。 5.溶劑萃取法:欲除去水中含有的少量溴，可用此法。

6.溶液結晶法(結晶和重結晶):欲除去硝酸鈉溶液中少量的氯化鈉，可利用二者的溶解度不同，降低溶液溫度，使硝酸鈉結晶析出，得到硝酸鈉純晶。

7.分餾蒸餾法:欲除去乙醚中少量的酒精，可採用多次蒸餾的方法。

8.分液法:欲將密度不同且又互不相溶的液體混合物分離，可採用此法，如將苯和水分離。

9.滲析法:欲除去膠體中的離子，可採用此法。如除去氫氧化鐵膠體中的氯離子。

10.綜合法:欲除去某物質中的雜質，可採用以上各種方法或多種方法綜合運用。

六.化學實驗基本操作中的「不」15例

1.實驗室里的葯品，不能用手接觸；不要鼻子湊到容器口去聞氣體的氣味，更不能嘗結晶的味道。

2.做完實驗，用剩的葯品不得拋棄，也不要放回原瓶（活潑金屬鈉、鉀等例外）。

3.取用液體葯品時，把瓶塞打開不要正放在桌面上；瓶上的標簽應向著手心，不應向下；放回原處時標簽不應向里。

4.如果皮膚上不慎灑上濃H2SO4，不得先用水洗，應根據情況迅速用布擦去，再用水沖洗；若眼睛裡濺進了酸或鹼，切不可用手揉眼，應及時想辦法處理。

5.稱量葯品時，不能把稱量物直接放在托盤上；也不能把稱量物放在右盤上；加法碼時不要用手去拿。

6.用滴管添加液體時，不要把滴管伸入量筒(試管)或接觸筒壁(試管壁)。

7.向酒精燈里添加酒精時，不得超過酒精燈容積的2/3，也不得少於容積的1/3。

8.不得用燃著的酒精燈去對點另一隻酒精燈；熄滅時不得用嘴去吹。

9.給物質加熱時不得用酒精燈的內焰和焰心。

10.給試管加熱時，不要把拇指按在短柄上；切不可使試管口對著自己或旁人；液體的體積一般不要超過試管容積的1/3。

11.給燒瓶加熱時不要忘了墊上石棉網。

12.用坩堝或蒸發皿加熱完後，不要直接用手拿回，應用坩堝鉗夾取。

13.使用玻璃容器加熱時，不要使玻璃容器的底部跟燈芯接觸，以免容器破裂。燒得很熱的玻璃容器，不要用冷水沖洗或放在桌面上，以免破裂。

14.過濾液體時，漏斗里的液體的液面不要高於濾紙的邊緣，以免雜質進入濾液。

15.在燒瓶口塞橡皮塞時，切不可把燒瓶放在桌上再使勁塞進塞子，以免壓破燒瓶。七.化學實驗中的先與後22例

1.加熱試管時，應先均勻加熱後局部加熱。

2.用排水法收集氣體時，先拿出導管後撤酒精燈。

3.製取氣體時，先檢驗氣密性後裝葯品。

4.收集氣體時，先排凈裝置中的空氣後再收集。

5.稀釋濃硫酸時，燒杯中先裝一定量蒸餾水後再沿器壁緩慢注入濃硫酸。

6.點燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃氣體時，先檢驗純度再點燃。

7.檢驗鹵化烴分子的鹵元素時，在水解後的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。

8.檢驗NH3(用紅色石蕊試紙)、Cl2(用澱粉KI試紙)、H2S[用Pb(Ac)2試紙]等氣體時，先用蒸餾水潤濕試紙後再與氣體接觸。

9.做固體葯品之間的反應實驗時，先單獨研碎後再混合。

10.配製FeCl3，SnCl2等易水解的鹽溶液時，先溶於少量濃鹽酸中，再稀釋。

11.中和滴定實驗時，用蒸餾水洗過的滴定管先用標准液潤洗後再裝標准掖；先用待測液潤洗後再移取液體；滴定管讀數時先等一二分鍾後再讀數；觀察錐形瓶中溶液顏色的改變時，先等半分鍾顏色不變後即為滴定終點。

12.焰色反應實驗時，每做一次，鉑絲應先沾上稀鹽酸放在火焰上灼燒到無色時，再做下一次實驗。

13.用H2還原CuO時，先通H2流，後加熱CuO，反應完畢後先撤酒精燈，冷卻後再停止通H2。

14.配製物質的量濃度溶液時，先用燒杯加蒸餾水至容量瓶刻度線1cm～2cm後，再改用膠頭滴管加水至刻度線。

15.安裝發生裝置時，遵循的原則是：自下而上，先左後右或先下後上，先左後右。

16.濃H2SO4不慎灑到皮膚上，先迅速用布擦乾，再用水沖洗，最後再塗上3％一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸時，先水洗，後塗 NaHCO3溶液。

17.鹼液沾到皮膚上，先水洗後塗硼酸溶液。

18.酸(或鹼)流到桌子上，先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最後用布擦。

19.檢驗蔗糖、澱粉、纖維素是否水解時，先在水解後的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加銀氨溶液或Cu(OH)2懸濁液。

20.用pH試紙時，先用玻璃棒沾取待測溶液塗到試紙上，再把試紙的顏色跟標准比色卡對比，定出pH。

21.配製和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空氣氧化的鹽溶液時；先把蒸餾水煮沸趕走O2，再溶解，並加入少量的相應金屬粉末和相應酸。

22.稱量葯品時，先在盤上各放二張大小，重量相等的紙(腐蝕葯品放在燒杯等玻璃器皿)，再放葯品。加熱後的葯品，先冷卻，後稱量。

八.實驗中導管和漏斗的位置的放置方法

在許多化學實驗中都要用到導管和漏斗，因此，它們在實驗裝置中的位置正確與否均直接影響到實驗的效果，而且在不同的實驗中具體要求也不盡相同。下面擬結合實驗和化學課本中的實驗圖，作一簡要的分析和歸納。

1.氣體發生裝置中的導管；在容器內的部分都只能露出橡皮塞少許或與其平行，不然將不利於排氣。

2.用排空氣法(包括向上和向下)收集氣體時，導管都必領伸到集氣瓶或試管的底部附近。這樣利於排盡集氣瓶或試管內的空氣，而收集到較純凈的氣體。

3.用排水法收集氣體時，導管只需要伸到集氣瓶或試管的口部。原因是「導管伸入集氣瓶和試管的多少都不影響氣體的收集」，但兩者比較，前者操作方便。

4.進行氣體與溶液反應的實驗時，導管應伸到所盛溶液容器的中下部。這樣利於兩者接觸，充分反應。

5.點燃H2、CH4等並證明有水生成時，不僅要用大而冷的燒杯，而且導管以伸入燒杯的1/3為宜。若導管伸入燒杯過多，產生的霧滴則會很快氣化，結果觀察不到水滴。

6.進行一種氣體在另一種氣體中燃燒的實驗時，被點燃的氣體的導管應放在盛有另一種氣體的集氣瓶的中央。不然，若與瓶壁相碰或離得太近，燃燒產生的高溫會使集氣瓶炸裂。

7.用加熱方法製得的物質蒸氣，在試管中冷凝並收集時，導管口都必須與試管中液體的液面始終保持一定的距離，以防止液體經導管倒吸到反應器中。

8.若需將HCl、NH3等易溶於水的氣體直接通入水中溶解，都必須在導管上倒接一漏斗並使漏斗邊沿稍許浸入水面，以避免水被吸入反應器而導致實驗失敗。

9.洗氣瓶中供進氣的導管務必插到所盛溶液的中下部，以利雜質氣體與溶液充分反應而除盡。供出氣的導管則又務必與塞子齊平或稍長一點，以利排氣。

10.制H2、CO2、H2S和C2H2等氣體時，為方便添加酸液或水，可在容器的塞子上裝一長頸漏斗，且務必使漏斗頸插到液面以下，以免漏氣。

11.制Cl2、HCl、C2H4氣體時，為方便添加酸液，也可以在反應器的塞子上裝一漏斗。但由於這些反應都需要加熱，所以漏斗頸都必須置於反應液之上，因而都選用分液漏斗。

九.特殊試劑的存放和取用10例

1.Na、K：隔絕空氣；防氧化，保存在煤油中(或液態烷烴中)，(Li用石蠟密封保存)。用鑷子取，玻片上切，濾紙吸煤油，剩餘部分隨即放人煤油中。

2.白磷：保存在水中，防氧化，放冷暗處。鑷子取，並立即放入水中用長柄小刀切取，濾紙吸干水分。

3.液Br2：有毒易揮發，盛於磨口的細口瓶中，並用水封。瓶蓋嚴密。

4.I2：易升華，且具有強烈刺激性氣味，應保存在用蠟封好的瓶中，放置低溫處。

5.濃HNO3，AgNO3：見光易分解，應保存在棕色瓶中，放在低溫避光處。

6.固體燒鹼：易潮解，應用易於密封的乾燥大口瓶保存。瓶口用橡膠塞塞嚴或用塑料蓋蓋緊。

7.NH3•H2O：易揮發，應密封放低溫處。

8.C6H6、、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：易揮發、易燃，應密封存放低溫處，並遠離火源。

9.Fe2+鹽溶液、H2SO3及其鹽溶液、氫硫酸及其鹽溶液：因易被空氣氧化，不宜長期放置，應現用現配。

10.鹵水、石灰水、銀氨溶液、Cu(OH)2懸濁液等，都要隨配隨用，不能長時間放置。

十.中學化學中與「0」有關的實驗問題4例

1.滴定管最上面的刻度是0。 2.量筒最下面的刻度是0。

3.溫度計中間刻度是0。 4.托盤天平的標尺中央數值是0。

❸ 可溶性有機氮的測定方法

土壤中的可溶性氮一般指硝酸根,亞硝酸根和銨根離子.
測量步驟應為:
1.取樣稱量,並溶解於蒸餾水中.
2.加入已知量(需過量)的用稀硫酸酸化過的高錳酸鉀溶液.
3.等分並取一份進行氧化還原滴定(注:此還原劑的還原性應不足以被酸化過的硝酸根離子氧化).
4.加入稀硫酸酸化.
5.滴入已知量的(過量)澱粉KI溶液.
6.再用氧化性弱於硝酸的氧化劑對"5"中所得溶液進行氧化還原滴定至藍色褪去.
記錄以上數據並進行簡單計算,即可准確測量.
土壤可溶性有機氮是指可以溶於水或鹽溶液的有機氮，是土壤氮素中最活躍的組分之一。一方面，它是土壤有效養分的來源之一，可以直接或經過轉化後為作物吸收；另一方面，它的移動性較強，可隨水分運移而發生徑流或淋溶流失，引起環境污染。研究發現，在農田中可溶性有機氮含量為2.9～12.3mg·kg-1，占可溶性總氮(可溶性有機氮和無機氮之和)的13～82％。通過總結前人的研究，Kessel等發現，農田中可溶性有機氮的損失占總溶解性氮素損失的26％。近幾年，為探索其影響因素，組成、運移特性等，越來越多的研究圍繞可溶性有機氮展開。目前測定可溶性有機氮的方法為差減法(如圖1)，需要測定可溶性總氮的含量和礦質態氮的含量，兩者之差即為可溶性有機氮的含量。該方法步驟繁瑣；並且礦質態氮的測定結果直接影響可溶性有機氮的計算結果，尤其是在礦質態氮含量高的土壤中，礦質態氮測定的誤差對計算可溶性有機氮的含量影響很大，甚至在有的情況下計算為負值；由於可溶性總氮的測定是採用鹼性過硫酸鉀氧化法進行的

❹ 求銨根離子的定量分析方法

錳的測定—硫酸亞鐵銨滴定法

（硝酸銨作氧化劑）
本法以磷酸為溶解劑和絡合劑，在濃的熱磷酸介質中，用硝酸銨或高氯酸將錳（Ⅱ）氧化到Mn（Ⅲ）的絡合物，以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定錳（Ⅲ）。其反應式如下：
2Mn2+ + NO3- + 4PO43- + 2H+ = 2[Mn(PO4)2]3- + NO2- + H2O
NO2- + NH4+ = N2 + 2H2O
或14Mn2+ + 2ClO4- + 28PO43- + 16H+ = 14[Mn(PO4)2]3- + Cl2 + 8H2O
2mg鈦，0.2mg鈰，0.1mg五氧化二釩、鉻（Ⅲ）對錳的干擾不顯著，但其量高時，需加以校正。
【試劑配製】
苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 0.2g指示劑溶於100mL 2g/L碳酸鈉溶液中。
硫酸亞鐵銨標准溶液c(Fe2+)≈0.02mol/L 稱取8g硫酸亞鐵銨（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶於1L5%（V/V）硫酸中（如混濁須過濾），貯於棕色瓶中。
標定：量取30.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液於300mL錐形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL鹽酸，3滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7標准溶液滴定至穩定的紫色，即為終點。
【分析步驟】
稱取0.2000g試樣於300mL錐形瓶中，加15mL磷酸，3～5mL硝酸，置於高溫電爐上（360℃）加熱溶解，在溶解過程中不斷搖動，使試樣分解，一直加熱至瓶內液面平靜無氣泡，取下，稍冷2～3min（此時瓶內尚冒微煙，溫度約230℃），加入2g硝酸銨，並充分搖動使錳（Ⅲ）生成完全，用洗耳球吹風驅盡黃色氣體，冷至70℃左右，加入50mL5%（v/v）硫酸，搖動使稠狀物溶解，流水冷卻至室溫，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至淺紅色，滴加3～4滴苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴定至亮黃綠色，即為終點。
【注意事項】
（1）溶樣溫度不宜過高或過低，過高時易生成焦磷酸鹽粘結在瓶底不再溶解，導致結果偏低，過低時則試樣分解不完全。
（2）用高氯酸代替硝酸銨同樣能獲得准確的結果，當用磷酸—硝酸分解至液面平靜無氣泡後，滴加入高氯酸1mL，並加熱至冒濃白煙後取下。

（過硫酸銨作氧化劑）
試樣用磷酸分解後，以硝酸銀作催化劑，用過硫酸銨將錳（Ⅱ）氧化至錳（Ⅶ），以硫酸亞鐵銨標准溶液滴定。其反應式如下：
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O =AgNO3= 2MnO4- + 10SO4 + 16H+
5Fe2+ + MnO4- + 8H+=5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
鉻、釩、鈰定量干擾。
本法適用於1%以上錳的測定。
【分析步驟】
稱取0.2000g試樣於300mL錐形瓶中，加15mL磷酸，3～5mL硝酸，置於高溫電爐上（360℃）加熱溶解，在溶解過程中不斷搖動，使試樣分解，一直加熱至瓶內液面平靜無氣泡，取下，冷至70℃左右，加100mL水溶解稠狀物，加入1mL 10g/L硝酸銀，10～15mL 200g/L過硫酸銨溶液，4粒玻璃珠，加熱煮沸7min，取下，在流水中冷卻至室溫，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至淺紅色，加入3～4滴苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴定至亮黃綠色，即為終點。
【注意事項】
加熱煮沸的時間應嚴格控制，如煮沸時間太短，過剩的氧化劑未完全破壞，使結果偏高，煮沸時間太長，形成的高錳酸易分解，使結果偏低。因此，煮沸時間以出現大氣泡後開始計算，再保持7min為宜。
【計算】
Mn(%)=100TV/G
式中
T—滴定度，與1mL硫酸亞鐵銨標准溶液相當的以克表示的錳的質量，g；
V—滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的體積，mL；
G—稱取試樣量，g。

以上資料來源於：

❺ 氨氮的測試方法

氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸－－有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程：電極法氨氮量程規格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。並且量程自由切換，量程越大，說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低，代表電極的品質越好，一般為0.05mg/l。
納氏試劑分光光度法 碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度，計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L.採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後，本法可用於地面水，地下水，工業廢水和生活污水中氨氮的測定. 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計 配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備：
蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
離子交換法：使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑，如石蠟碎片.
3.7 吸收液：
硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：
稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度. 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定：
分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定. 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後，從標准曲線上查得氨氮量（mg）後，
按下式計算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由標准曲線查得的氨氮量，mg;
V——水樣體積，mL. 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污. 廢水中氨氮的構成主要有兩大類，一種是氨水形成的氨氮，一種是無機氨形成的氨氮，主要是硫酸銨，氯化銨等等。共分四種：有機氮.氨氮.亞硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-）。
而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-）為主。
高氨氮廢水的一般的形成是由於氨水和無機氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來源是無機氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由於無機氨所導致。

❻ 銨根離子兩種檢驗方法

加強鹼再加熱，玻璃棒蘸取少量HCl伸試管口，若馬上有白霧生成（NH4Cl）則為按根離子。。
高一化學剛講。。應該是這樣~

❼ 關於氨氮水質在線監測儀器的問題

1氨氮在線監測儀的定義
▪ 氨氣敏電極法
▪ 納氏試劑比色法
▪ 原理
▪ 儀器
▪ 試劑
▪ 測定步驟
▪ 計算
▪ 注意事項
2編輯本段兩種主要測量方法的對比
1氨氮在線監測儀的定義編輯
氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4）形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時，人畜糞便中含氮有機物很不穩定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。氨氮在線監測儀就是安裝於特定位置的污染源，24小時連續不間斷地對污染源進行氨氮分析的儀器。氨氮在線監測儀幾種主要的測試方法以及方法比較
氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸－－有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 氨氣敏電極法主流儀器品牌
進口品牌：德國WTW,英國RAIKING
國內品牌：銳泉
4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程：電極法氨氮量程規格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。並且量程自由切換，量程越大，說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低，代表電極的品質越好，一般為0.05mg/l。
3.准確度：准確度是在線監測儀器最基本的要求，測量值與真實值的誤差越小（一般要求為10%），儀器的性能越好。
4.重復性：重復性也是在線監測儀器的基本要求，同一個質控樣，反復測量，在滿足准確度誤差的前提下，每次測量的數據偏差不應超過5%。在10%以內都屬於正常。
納氏試劑比色法
原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
注意事項
:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
2編輯本段兩種主要測量方法的對比編輯
氨氣敏電極法比色法的對比

比對項目

電極法

比色法

響應時間

快速，可實現連續測試，最快只要 3分鍾，1mg/L以下低量程精細測量最長10分鍾。

慢，只能批式測試，需等待顯色反應完成後才能測試。一次測量至少需要30分鍾以上。

測試量程

廣，從0.00-10000 mg/l NH4-N，只用1 支電極就可實現全量程測試，儀器可自動切換量程，自動調整解析度。

量程小，或量程分段。更換量程時需更換一台新的儀器（由比色池來決定量程）， 解析度低。

最低檢出限

0.05 mg/l

5.0 mg/l

干擾

抗干擾能力強，不受色度、濁度干擾，無需額外補償

易受樣品色度、濁度干擾，且光度法易受周邊環境溫度、濕度等條件變化影響

進樣要求

無特殊要求

要求嚴格，以免污染光學元件，以及影響吸光度測試

試劑操作成本

低，電極法無需顯色試劑，電極使用壽命長，公開試劑配方，採用國產試劑，購買方便便宜

高，顯色試劑必須要原裝進口，其他試劑建議用原裝進口的，維護成本高

消耗品

電極使用壽命長，更換電極成本低

光源老化，更換光源成本高，比色池應定期更換

結論

電極法更加適於在線測試分析，對於營養成分氮磷的在線分析，一般首選電極法，其次才選比色法。由於目前用電極法測試其它營養成分（如硝酸氮、亞硝酸氮、磷酸鹽、總磷、COD等）的技術還不成熟，還沒有開發出經久耐用的電極，因此才用比色法暫時替代。目前用電極法測試氨氮技術已經很成熟，許多知名專業廠商都選用電極法測試氨氮，逐步替代老式的比色法。