1. 水分活度的測定方法
測定方法有:蒸汽壓力法、電濕度計法、附敏感器的濕動儀法、水分活度測定儀法、擴散法、溶劑萃取法,常用的為後三種。
1、 AW測定儀法
• (1)原理:一定溫度下,AW測定儀中的感測器,對蒸汽壓力的變化,指
針偏轉,恆定時,讀取AW讀數。
• (2)測定:儀器校正,在飽和BaCl2 溶液中浸入兩張濾紙,浸濕後,
放入樣品盒內,感測感器表頭放在盒上,置於20℃恆溫箱中,恆溫3h 。擰動,使指
針指向0.900,重復。樣品測定,取樣,經20℃恆溫後,置於樣品盒內,均勻放平
(2cm厚)不高出墊圈底部,將感測器表頭置於樣品盒上,擰緊,放2h,待指針不變
時,讀出Aw值
• (3)說明:經常用飽和BaCl2溶液校正儀器,表頭勿沾上樣品,Aw的
溫度校正
2、擴散法
• (1)原理:樣品在康威氏微量擴散器的密封和恆溫條件下,分別在Aw
較高和較低的標准飽和溶液中擴散平衡後,根據樣品的增減量求Aw
• (2)測定方法:准確稱取樣品1.000g,裝入鋁皿或玻璃皿中,迅速放
入康威氏擴散皿內室中,室外放入標准飽和溶液5ml,邊緣塗凡士林,加蓋密封,在
25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的標准飽和溶液及樣品),取出,
迅速稱重,計算各樣品每克質量的增減數。
• 以Aw標准為橫坐標
• ±mg樣品量為縱坐標
• 在方格坐標紙上作圖,交點處為樣品Aw
• 示例:某食品樣品在硝酸鉀(0.924)中增重7mg,在溴化鉀(0.807)中減
重15 mg,可求得其Aw=0.878
3、溶劑萃取法
• (1)原理:用苯萃取樣品中的水分,其萃取出水量與樣品中水分活度
成正比,用卡爾費休法測定食品和純水中萃取的水量,其比之即為Aw
• (2)測定:卡爾費休試劑制備
• (代替吡啶)
• CH3OH CH3COONa KI I2 SO2
• 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g
• 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g
• 甲乙二液混合於棕色瓶中,並套薄膜,置於冰浴中,靜置一晝夜→
乾燥器中准確稱取試樣1.0000g與磨口三角瓶中加入苯100ml,蓋塞,振搖1h.,靜
置10min,加入100ml無水乙醇混合,取50ml用卡爾費休試劑滴至微橙紅,記錄Vn
ml數;同樣用1.0000ml重蒸餾水,代替樣品作試樣,記錄V0
• (3) 計算: Aw = Vn / V0
2. 測定飽和蒸氣壓
實驗步驟: 1、熟悉實驗裝置,掌握真空泵的正確使用,了解系統各部分及活塞的作用,讀當日大氣壓。 2、取下平衡管4,洗凈、烘乾,裝入待測液。使A球內有2/3體積的液體。並在B,C管中也加入適量液體,將平衡管接在冷凝管的下端。平衡管中液體的裝法有兩種:一是把A管烘烤,趕走空氣,迅速在C管中加入液體,冷卻A管,把液體吸入。二是將C管中加入液體,將平衡管與一水泵相連接,抽氣,並突然與水泵斷開,讓C管的水流入A管。 3、系統檢漏:管閉活塞8和9,將三通活塞14旋轉至與大氣相通,關閉活塞10,插上真空泵電源,啟動真空泵,將活塞14再轉至與安全瓶11相通,抽氣5分鍾,再將活塞14旋至與大氣相通,拔掉真空泵電源,停止抽氣。這樣做是為了防止真空泵油倒吸。用活塞9調節緩沖瓶的真空度,使U形壓力計兩臂水銀柱高低差為20—40毫米,關閉活塞9。仔細觀察壓力計兩臂的高度,在10分鍾內不變化,證明不漏氣,可開始做實驗。否則應該認真檢查各介面,直到不漏氣為止。 4、不同溫度下液體飽和蒸汽壓的測定: A、將平衡管浸入盛有蒸餾水的大燒杯中,並使其全部浸沒在液體中。插上電爐加熱,同時開冷卻水,開啟攪拌馬達,使水浴中的水溫度均勻。 B、關閉活塞9,使活塞8與大氣相通。此時平衡管,壓力計,緩沖瓶處於開放狀態。將活塞14通大氣,插真空泵電源抽氣,把活塞14旋轉至與安全瓶相通,抽5分鍾,再將活塞14通大氣。拔下電源,此時安全瓶內為負壓,待用。 C、隨著水浴中液體的溫度的不斷升高,A球上面的待測液體的蒸汽壓逐漸增加,使C管中逐漸有氣泡逸出。本實驗所測的液體為純凈的水,所以待測水浴中的水沸騰後仍需繼續煮沸5-10分鍾,把A球中的空氣充分趕凈,使待測水上面全部為純液體的蒸汽。停止加熱,讓水浴溫度在攪拌中緩緩下降,C管中的氣泡逐漸減少直至消失,液面開始下降,B管液面開始上升,認真注視兩管液面,一旦處於同一水平,立即讀取此時的溫度。這個溫度便是實驗大氣壓條件下液體的沸點。 D、關閉活塞8,用活塞9調節緩沖瓶7中的真空度,從而降低平衡管上端的外壓,U形壓力計兩水銀柱相差約40mm左右,這時A管中的待測液又開始沸騰,C管中的液面高於B管的液面,並有氣泡很快逸出,隨著溫度的不斷下降,氣泡慢慢消失,B管液面慢慢升高,在B、C兩管液面相平時,說明A、B之間的蒸汽壓與外壓相等。立即記下此時的溫度和U形壓力計上的讀數。此時的溫度即外壓為大氣壓減去兩汞柱差的情況下液體的沸點。繼續用活塞9調節緩沖瓶的壓力,體系產生新的沸騰,再次測量蒸汽壓與外壓平衡時的溫度,反復多次,約10個點。溫度控制在80°C以上,壓差計的水銀柱相差約400mm左右為止。為了測量的准確性,可將緩沖瓶放空,重新加熱,按上述步驟繼續重復測量兩次。實驗結束時,再讀取大氣壓,把兩次記錄的值取平均。六、實驗注意事項:1、 平衡管A管和B管之間的空氣必須趕凈。2、 抽氣和放氣的速度不能太快,以免C管中的水被抽掉或B管中的水倒流到A管。3、 讀數時應同時讀取溫度和壓差。4、 使用真空泵時的注意事項使用真空泵時,特別是關真空泵時,一定要防止真空泵中的真空油被吸入大真空瓶中去,要保證真空泵的出口連通大氣時才能關真空泵。就本實驗而言,要保證大真空瓶上的三通活塞處於「╩」狀態時才能切斷真空泵的電源。通過對體系加熱或(/和)減小環境的壓力,可以把體系中的空氣等惰性氣體排出到環境中去。剛開始時,空氣比較多,通過B—C管液體冒泡排出的速度較快,後來逐步減慢。當體系溫度達到液體的沸點並且空氣很少時,冒泡排出氣體的速度比較慢並且均勻,此時冒泡排出的氣體主要是飽和蒸氣。