❶ 茶葉中提取咖啡實驗用的什麼方法步驟
1. 實驗開始時,取8.0克茶葉放入索氏提取器的紙筒中,並加入30毫升乙醇到紙筒中。
2. 在圓底燒瓶中加入50毫升乙醇,然後將提取器置於水浴中加熱,進行迴流提取。
3. 持續加熱直到提取液顏色變淺,通常需要約2.5小時。當冷凝液幾乎完全迴流後,停止加熱。
4. 待提取液冷卻至室溫後,轉移到一個10毫升的蒸餾瓶中。進行蒸餾,當蒸出60至70毫升乙醇時,停止蒸餾。
5. 將蒸餾後的殘余液倒入一個盛有3至4克生石灰的蒸發皿中,攪拌均勻至糊狀。
6. 將混合物放置在蒸汽浴上進行蒸干,直至形成粉狀。小心擦去蒸發皿邊緣的粉末。
7. 在蒸發皿上覆蓋一張帶有許多小孔的濾紙,並在濾紙上放置一個帶有棉花的玻璃漏斗以防止粉末溢出。
8. 使用小火加熱混合物以促進升華,控制溫度在大約220℃左右。
9. 隨著加熱,濾紙上和玻璃漏鬥口處將出現白色針狀結晶,這些結晶即為咖啡因。
❷ 水蒸氣蒸餾提取茶葉香精油的方法以及香精油在進樣分析前怎麼處理
(一)產品特色
柑橘皮一般含2%~3%的香精油。香精油在食品工業、化工和醫葯上應用很廣。由於各種柑橘皮香精油的成分和比例有異,香氣也不盡相同,因此,不同的品種要分別提取。
(二)工藝流程
原料選取→浸石灰水→漂洗→壓榨→過濾和分離→澄清→包裝
(三)操作要點說明
(1)原料選擇:選擇新鮮無霉變的柑橘皮,攤放在陰涼、通風的乾燥處。
(2)浸石灰水:將柑橘皮浸泡在濃度為70~80克/升的石灰水中(pH12以上)。為了不使橘皮上浮,上面加壓網篩板。浸泡時間為16~24小時,期間翻動兩三次,使浸泡均勻,浸到果皮呈黃色,脆面不斷為宜。
(3)漂洗:將浸過水的橘皮用流動水漂洗干凈,撈起瀝干。
(4)壓榨:將橘皮均勻地送入螺旋式榨油機內,加壓榨出橘皮油。排渣時必須均勻通暢,排出的皮渣要呈顆粒狀,在加料的同時要打開噴口,噴射噴淋液(100千克水 1千克硫酸鈉 0.3千克小蘇打配成pH值7~8),用量與干橘皮重量相等。使用中要經常調節pH值。
(5)過濾:榨出的油水混合液經布袋過濾,除去糊狀殘渣。
(6)澄清:分離出的橘皮油在5~10℃下靜置5~7天,通過濾紙或石棉紙濾層的漏斗減壓抽濾。所得橘皮油為黃色油狀液體,具有清甜的橘子香氣,比水輕,不溶於水,能溶於7~10倍容積的90%乙醇中。
(7)密封入庫:將澄清的橙皮油裝在棕色玻璃瓶或陶罐中,盡量裝滿,加蓋,並用硬脂蠟密封,貯藏在陰涼處,以防揮發損失和變質。
從水果中提取香精油的方法有:
蒸餾法 香精油沸點低、比重輕,可隨水汽揮發。先用破碎機將原料粉碎成3--5毫米的細粒,然後將細粒放入蒸餾裝置內提取香精油。柑橘的花、葉,核果類,如杏、桃、梅、李等的種仁也可以用蒸餾的方法提取香精油。
浸提法 應用有機溶劑可以把香精油浸提出來。最好用沸點低的油醚,所得的香精油品質較好,用酒精較為方便。先將原料破碎(花瓣不用),保持較低溫度以免浸出的香精油揮發,用有機溶劑在密封容器內浸漬,時間一般是3--1 2小時。浸漬完畢放出浸提液,同時輕輕壓出原料中的浸液,這些擠壓出的浸液可以再次用來浸漬新的原料。如此反復浸漬三次。最後得到較濃的帶有原料色素的酒精浸提液,過濾後可作為帶酒精的香精油保存。如果需要濃縮的香精油,可將帶酒精的浸提液進一步用蒸餾裝置以較低溫度將有機溶劑回收,回收的有機溶劑還能提取植物中的蠟質和其他成分。
壓榨法 桔類果實的香精油主要是以油滴狀集中在外果皮的油胞里可施加壓力將油胞壓破,擠出香精油來。壓榨法的具體做法有以下幾種:
l、將新鮮的柑橘類果皮以白色皮層朝上,晾曬一天,使果皮水分減少後摔碎,然後用水壓機壓榨,每100千克(含水分1 5---18%)的干皮可得300--600克黃凈的香精油。
2、將柑橘類的外皮即有色層剝下,可以榨出佔有色皮層重量約有1%的香精油。
壓榨法採用機械操作,即先將新鮮果皮以飽和的石灰水浸泡6--8小時,使果皮變脆硬,油胞易破,以利於壓榨。處理的果皮以壓榨機進行榨油。此機具有破碎及壓榨兩種性能,能連續流水作業。壓出的香精油用高壓水沖下,經過濾後,引入高速離心機分出香精油。此法叫做壓榨離心法。此法提取不需加熱,被稱為「冷油,品質好價值高。壓榨後的殘渣還可用蒸餾法再行取油。
柚香精油
柑橘香精油是香料工業最重要的天然原料之一,廣泛應用於食品和日化等行業。柚果有獨特的芳香,但至今無法化學合成,也不能用其他柑橘代替。柚香精油主要存在於外果皮,含量約0.5%。過去用冷榨法或蒸餾法提取,近來中國農業科學院柑橘研究所研製出柚專用磨油機,並成功地用其提取柚冷磨油。
圖示冷磨、冷榨和蒸餾3種方法提取柚香精油的生產工藝流程。冷磨法系用機械方法破壞油胞,同時,用噴淋水把油洗出來,再通過離心分離而得。由於未經化學處理和熱處理,故冷磨油質量最好,價值最高。冷榨法是先用石灰水浸泡果皮,使之硬化,再壓契油胞,並用水噴淋把油洗出,通過離心分離而得。這種香精油雖也未經熱處理,但石灰水硬化處理時,對其品質有一定影響,經濟價值次之。蒸餾法是把果皮粉碎後,或把冷磨或冷榨取油後排出的殘渣、廢水進行蒸餾所得。由於加熱時,使精油的一些關鍵組分如醛類和酯類等含氧化合物分解或轉化為其他物質,因而油質下降。下面簡述柚冷磨油和冷榨油的提取工藝。
(一)冷磨油 冷磨油的工藝流程是:
原料清洗→磨油→過濾→分離→精製→成品
1.原料清洗 將果實表面雜質污物洗凈,用0.5%na2co3溶液浸泡1~3min,清水漂洗瀝干後待用。
2.磨油 用愛文娜式磨油機磨油。先將原料倒入加料斗中,由自動加料門徐徐放入磨盤上,由於磨盤的轉動使果實在磨盤上不斷轉動,果皮油胞被盤上許多尖刺擦破,流出皮精油。同時,打開噴淋水將油沖洗下來,流入接受槽內。注意噴水量應與加料量和離心機分離量保持一致,否則會影響出油。
3.過濾及分離 將油水混合液通過篩濾機過濾,流入貯槽。用泵送入離心機中分離出精油。根據不同柚品種選用恰當的分水環,一般採用直徑105~110。混合液進入離心機的流量要保持穩定,流量過大,易出混油,流量過小,則影響產量。分離完畢,讓離心機空轉2~3min,大量沖入清水,把殘存於旋鼓內的油沖出。
4.精製 由於分離出的精油中含有少量水分和雜質,需在5~8℃的冷庫中靜置5~7天,讓雜質下沉,用虹吸管吸出上層澄清油即可。
5.包裝和貯存 將精製過的精油裝入棕色玻璃瓶或白鐵桶內,盡量裝滿,加蓋密封、低溫貯存,並防陽光輻射。
(二)冷榨油
冷榨油的工藝流程如下:
原料選擇→浸石灰水→漂洗→壓榨→過濾→分離→精製→成品
1.原料選擇 選用新鮮無霉爛的柚果皮作為原料。
2.浸石灰水 其作用在於使果皮保持適宜的硬脆度,利於壓榨、過濾和分離,提高出油率。浸泡可採用靜止法和循環法,保持phl2。靜止法石灰水的濃度為2%~4%,固液比為1:6,時間12~20h;而循環法的濃度為2%~3%,固液比為1:5,時間8~12h。浸到果皮呈黃色,無白心,脆而不斷為宜。
3.漂洗 將浸過石灰水的柚皮用流動水漂洗干凈,撈起瀝干。
4.壓榨 將果皮均勻地送入螺旋式榨油機內,加壓榨出皮精油,同時用噴淋水洗出皮精油,收集於接料斗。噴淋液按每100kg水加1kg硫酸鈉、0.3kg碳酸氫鈉的比例配製,ph7~8,使用中經常調節ph。噴淋量應與果皮加料量和離心機的分離量相適應。
餘下過濾、分離、精製和包裝貯存的方法與冷磨油相同,不再細述。
(三)超臨界流體提取技術
柑橘香精油是由萜烯烴類及高級醇類、醛類、酮類、酯類等含氧化合物組成。其中前者佔95%以上,對柑橘香氣特徵貢獻很小並易氧化變質,盡管後者所佔比例很小,但卻是柑橘油香味的主要來源。因此生產上需進一步濃縮脫萜。這不僅可以提供更高的風味強度,而且由於萜烯類濃度的下降而提高了產品的穩定性和溶解度,同時也由於體積的減小可以降低貯存和運輸費用。
目前使用蒸氣蒸餾、真空蒸餾、溶劑萃取以及吸附方法來獲得無萜柑橘油的濃縮物。但這些方法的缺點是產量低,產品質量下降,殘留有萃取溶劑,濃縮油的風味與原來的冷榨油有差異。與上述方法相比,超臨界流體提取技術具有潛在的優越性。
超臨界提取就是利用超臨界流體為萃取劑提取液體或固體中某些有效成分的分離技術,最常用的超臨界流體是二氧化碳。超臨界流體粘度與氣體接近,是液體的1%,而擴散系數比液體大100倍,因而傳質速度快,當溫度、壓力有較小變化時會導致它對混合物各組分溶解度有很大變化。萃取劑回收方便並易除盡。由於它在低溫無氧環境下進行,適於提取各種熱敏性和易氧化物質,耗能低,無溶劑污染問題,萃取的得率高,已廣泛在食品和香料工業上應用。最近calame和steiner(1982)用超臨界二氧化碳在30mpa和40℃的條件下,從檸檬果皮中提取精油,產率高達0.9%,而且同冷榨油相比,含有較少的醛和較多的醇類,香味好。日本也報道了以超臨界二氧化碳提取柚精油效果最好,產品的單萜碳化氫值低,而麝香草酚含量高,能保持柚子天然香氣的特徵。另據temelli(1988、1990)報道,用超臨界二氧化碳在8.3mpa、70℃的條件下處理柑橘油,幾乎完全除去萜烯類化合物,剩下的是高濃度的含氧化合物。國內清華大學(1996)在13.7~15.7mpa壓力下,用超臨界二氧化碳萃取的甜橙油香味濃郁,且富含天然色素,可與進口優質油相媲美。總之,這項新技術值得進一步開發利用。
❸ 普洱茶水蒸氣蒸餾法一般提揮發油溫度多少
200度。
1、首先,烘青的溫度大概在120-140度之間,用機器烘青甚至會達到200度以清虛上。
2、其次,蒸壓的時候蒸汽的溫度是有100度,但是茶葉的溫度是低於65度的,而烘青時茶葉的溫度是高於65度的,所以蒸壓成型不會對普洱的品質造成壞的影響,而烘青會(就像我們有時回去做做蒸汽浴,但肯定不可能用100度的滾水洗澡)。
最後,3、蒸燃稿汽溫度不一定就是100度,蒸壓成型的時間很短大部分在10秒以內,應該不會對茶的內質有答段燃太大的影響。
❹ 茶葉中提取的咖啡因如何進一步分離提純
升華。
蒸餾回收大部分溶劑後,將殘液倒入蒸發皿,加入3~4g生石灰,攪成糊狀,在蒸汽浴中徹底蒸干。必要時可小火烘焙片刻。冷卻後,蓋上一片刺有很多小孔的濾紙,壓上一個漏斗(反扣),220度下加熱升華。當濾紙上出現很多白色毛狀結晶時停止加熱,自然冷卻至100度左右使其升華完全。小心揭下濾紙,用刮刀刮下來。就得到純的咖啡因。
❺ 怎麼樣提取茶葉中的個主要成分
提取咖啡因
實驗器材:茶葉、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷凝管。
實驗步驟:1.將一張濾紙的一端封口,另一端先放入一小團棉花,再裝入茶葉末(事先把茶葉放入研缽中研碎,一定要細!)並在另一端也放入棉花,封口(用手在上面捏一個小凹槽以便吸收),用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末,將茶葉裝入濾紙套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取150mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中(加入幾粒沸石),安裝好裝置。水浴加熱,連續提取2~2.5h後,提取液顏色較淡,待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時,立即停止加熱。
3.安裝好蒸餾裝置,水浴上進行蒸餾,蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液(約40mL)倒入蒸發皿中,加入20g研細的生石灰粉,(不能使其結趁糊狀物)在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。
4.取一隻合適的玻璃漏斗,罩在隔以刺有許多小孔的濾紙(用三層)的蒸發皿上(圖4-31)。用小火小心加熱升華在裡面加一個溫度計控溫150~170,若漏鬥上有水汽應用濾紙擦乾。當濾紙上出現白色針狀物時,可暫停加熱,稍冷後仔細收集濾紙正反面的咖啡因晶體。殘渣經拌和後可用略大的火再次升華,控溫200~210,合並。
5.注意蒸餾時,燒瓶內不能裝得太滿,以防爆溢。焙炒時,水份要除盡,但又不能炒焦。濾紙刺孔,孔徑大,排列緊密、均勻。用時,孔刺朝上。升華裝置:蒸發皿要貼近鍋底,防漏氣,不能揭開漏斗觀看結晶;升華時,從室溫開始,維持在~210℃至少30 分鍾。升華時,溫度計位置要准確。