無水乙醇蒸餾迴流裝置

Ⅰ 乙醇迴流法提純的原理及操作步驟

原理：根據有機物的沸點不同，對其先後被分離的順序，進行收集。

操作步驟：

熱源為水浴鍋，將水浴鍋放在鐵架台上，鐵圈下放酒精燈，酒精燈下放木塊，以便調節火焰高度，將蒸餾裝置安裝好，將水放至圓底燒瓶球體的2/3處。

取下溫度計套管，用長頸漏斗將60ml工業酒精注入圓底燒瓶內，加入2-3粒沸石，以及加入適量的生石灰，裝上迴流冷凝管，其上端接氯化鈣乾燥管。

開始時用小火加熱，觀察液體汽化情況，並注意溫度計讀數，當蒸氣上升到溫度計水銀部時，溫度計讀數急劇上升，適當調小火焰。

當溫度計讀數上升到64..5度左右時，換一個潔凈的乾燥的接受瓶干接液管，控制加熱溫度，收集餾分，溫度計水銀球在蒸餾過程中有液滴，保持鎦分的流出速度為每秒1-2滴。

繼續加熱，當溫度計讀數上升到78度左右並穩定時，另換一個潔凈乾燥的接受瓶干接液管上，控制加熱溫度，收集77-79度的餾分，當溫度突然下降或燒瓶內液體很少時，停止加熱，稍冷後關閉冷凝水，收集餾分出的工業酒精。

Ⅱ 製作無水乙醇的工藝流程圖(做畢業論文用的）

無水乙醇合成方法
【發酵法】

將富含澱粉的農產品如谷類、薯類等或野生植物果實經水洗、粉碎後，進行加壓蒸煮，使澱粉糊化，再加入適量的水，冷卻至60℃左右加入澱粉酶，使澱粉依次水解為麥芽糖和葡萄糖。然後加入酶母菌進行發酵製得乙醇。
【水合法】
以乙烯和水為原料，通過加成反應製取。水合法分為間接水合法和直接水合法兩種。間接水合法也稱硫酸酯法，反應分兩步進行。先把95～98%的硫酸和50～60%的乙烯按2:1（重量比）在塔式反應器吸收反應，60～80℃、0.78～1.96MPa條件下生成硫酸酯。第二步是將硫酸酯在水解塔中，於80～100℃、0.2～0.29MPa壓力下水解而得乙醇，同時生成副產物乙醚。烯直接與水反應生成乙醇。直接水合法即一步法。由乙烯和水在磷酸催化劑存在下高溫加壓水合製得。本法流程簡單、腐蝕性小，不需特殊鋼材，副產乙醚量少，但要求乙烯純度高，耗電量大。無論用發酵法或乙烯水合法，製得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物，即濃度為95%的工業乙醇。

純化方法
市售的無水乙醇一般只能達到99.5%純度，在許多反應中需用純度更高的無水乙醇，經常需自己制備。通常工業用的95.5%的乙醇不能直接用蒸餾法製取無水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去，第一步是加入氧化鈣（生石灰）煮沸迴流，使乙醇中的水與生石灰作用生成氫氧化鈣，然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇，純度最高約99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理。
無色澄清液體。有灼燒味。易流動。極易從空氣中吸收水分，能與水和氯仿、乙醚等多種有機溶劑以任意比例互溶。能與水形成共沸混合物(含水4.43%)，共沸點78.15℃。相對密度(d204)0.789。熔點-114.1℃。沸點78.5℃。折光率(n20D)1.361。閉杯時閃點（在規定結構的容器中加熱揮發出可燃氣體與液面附近的空氣混合，達到一定濃度時可被火星點燃時的溫度）13℃。易燃。蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物，爆炸極限3.5%～18.0%（體積）

Ⅲ 無水乙醇制備實驗中蒸餾裝置使用什麼型冷凝管，迴流裝置使用什麼冷凝管

蒸餾裝置採用直形冷凝管，迴流裝置採用球形冷凝管。

直形冷凝管

內管為若干個玻璃球連接起來，用於有機制備的迴流，適用於各種沸點的液體。

長期使用後，隔套中的鐵銹可以用鹽酸洗去。缺點：冷凝後的液體凝固後容易卡在玻璃球中。由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。

直形冷凝管一般是用於蒸餾,即在用蒸餾法分離物質時使用. 而球形冷凝管一般用於反應裝置,即 在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流,使反應更徹底!

Ⅳ 實驗室常用的無水乙醇能否用普通蒸餾的方法得到,你有什麼辦法

通常工業用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸餾法製取無水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。

要把水除去，第一步是加入氧化鈣（生石灰）煮沸迴流，使乙醇中的水與生石灰作 用生成氫氧化鈣，然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇，純度最高越99.5%。

純度更高的無水乙醇可橡歲用金屬鎂或金屬鈉進行處理在250ml的圓底燒瓶中，放置0.6g乾燥純凈的鎂條，10ml99.5%乙醇，裝上迴流冷凝管，並在冷凝管上附加一隻無水氯化鈣乾燥管。

在沸水浴或用火直接加熱使達微沸，移去熱源，立刻加入幾粒碘片（此時注意不要振盪），頃刻即在碘粒附近發生作用，最後可以達到相當劇烈的程度。

有時作用太慢則需要加熱，如果在加碘後，作用仍不開始，則可再加入數粒碘（一般的將，乙醇與鎂作用是緩慢的，如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難）。

待全部鎂已經作用完畢後，加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石。迴流1h，蒸餾，產物收存於玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。 [color=red]②[/color] [color=red]用金屬鈉製取。[/color] 裝置和操作同①，在250ml圓底燒瓶中，放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇，加入幾粒沸石。

加熱迴流300min後，加入4g鄰苯二甲酸二乙脂，再迴流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置，按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產品儲於帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。 [b] [color=red]檢驗乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支乾燥試管，加入制梁譽睜得的絕對乙醇1 mL，隨即加入少量無水硫酸銅粉末。

如乙醇中含水虛鉛分，則無水硫酸銅變為藍色硫酸銅。[/color] [/b]

Ⅳ 無水乙醇的制備實驗是什麼

1.無水甲苯、無水四氫呋喃、無水二氧六環的制備所需試劑：鈉、二苯甲酮（指示劑，它在絕對無水的條件下顯藍色）。用量方面：1000ml溶劑需要最多10克鈉，二苯甲酮大約需要約5克。操作：將需要的裝置(通常需要：1000ml的圓底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通璃塞)，烘乾，冷卻，待用。

在圓底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用鑷子加取鈉塊，棉花擦去鈉塊表面的煤油，然後用剪刀將鈉剪成小塊，通過加料漏斗加入到甲苯中；然後架好裝置，將裝置內的空氣用氮氣置換了，包括接收瓶。加熱迴流2～3h後，迴流變藍後，稍冷（不迴流了就可以），改為蒸餾裝置，接少量前餾分，收集需要的部分。

當圓底燒瓶中液體剩餘大約50mL時停止加熱後處理：圓底燒瓶中剩餘的鈉球，加無水乙醇室溫攪拌，至完全分解。倒入廢液瓶。注意：THF千萬不能蒸干，會產生過氧化物，易爆炸。

2.無水DMF(N,N-二甲基甲醯胺)的制備：DMF提前一天用無水硫酸鎂乾燥（25g/L）；將需要的裝置(通常需要：1000ml的圓底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵)，烘乾，冷卻。

待用。在圓底瓶中加入乾燥過的DMF，然後架好裝置，用氮氣球檢查裝置的氣密性。然後60℃-70℃減壓蒸餾接少量前餾分，收集需要的部分。

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