⑴ 蒸餾和沸點的測定
蒸餾裝置安裝好後,取下溫度計接頭,把要蒸餾的液體經長徑漏鬥倒入圓底燒瓶里。漏斗的下端須伸到蒸餾頭支管的下面。若液體里有乾燥劑或其他固體物質,應在漏鬥上放濾紙,或放一小撮松軟的棉花或玻璃毛等,以濾去固體;若液體較少時,可直接用傾斜法小心將液體倒入圓底燒瓶里,如果用濾紙過濾,將要損失較多的液體。操作方法是把圓底燒瓶取下來,把液體小心地倒入圓底燒瓶里。
加熱前需往圓底燒瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液體暴沸,使沸騰保持平穩。當液體加熱到沸點時,沸石產生細小的氣泡,成為沸騰中心。在持續沸騰時,沸石可以繼續有效;如果中途停止加熱,那麼在再次加熱蒸餾時,應補加新的沸石。如果事先忘記加入沸石,則決不能在液體加熱到近沸騰時補加,因為這樣往往會引起劇烈的暴沸,旅緩使部分液體沖出瓶外,有時還會發生著火事故。應該待液體冷卻一段時間後,再行補加。如果蒸餾液體很粘稠或含有較多的固體,加熱時很容易發生局部過熱和暴沸現象,加入的沸石也往往失效。在這種情況下,可以選用適當的熱浴加熱,例如,可用油浴或電熱包。
選用合適的熱浴加熱或在石棉網上加熱,要根據蒸餾液體的沸點、粘度和易燃程度等情況來決定。利用煤氣燈加熱石棉網空氣進行加熱時,蒸餾燒瓶不能直接放在石棉網上,瓶底距離石棉網距離0.5~1cm。
用套管式冷凝管時,套管中應通自來水,自來水用橡皮管接到下端的進水口,而從上端出來,用橡皮拆空模管導入下水道。
加熱前,應再次檢查儀器是否裝配嚴密,必要時,應做最後調整。開始加熱時,可以讓溫度上升稍快些。開始沸騰時,應密切注意蒸餾燒瓶中發生的現象;當冷凝的蒸氣環由瓶頸逐漸上升到溫度計水銀球的周圍時,溫度計的水銀柱就很快地上升。調節火焰或浴溫,使從冷凝管流出液滴的速度約為每秒鍾1~2滴。應當在實驗記錄本上記虧返錄上第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。當溫度計的讀數穩定時,另換接受器集取。如果溫度變化較大,須多換幾個接受器集取。所用的接受器都必須潔凈,且事先都須稱量過。記錄每個接受器內餾分的溫度范圍和質量。若要集取的餾分溫度范圍已有規定,即可按規定集取。餾分的沸點范圍越窄,則餾分的純度越高。
蒸餾的速度不應過慢,否則易使水銀球周圍的蒸氣短時間中斷,致使溫度計上的讀數有不規則的變動;蒸餾速度也不能太快,否則易使溫度計上的讀數不正確。在蒸餾過程中,溫度計的水銀球上應始終附有冷凝的液滴,以保持氣液兩相的平衡。
蒸餾低沸點易燃液體時(例如乙醚),附近應禁止有明火,絕不能用燈火直接加熱,也不能用正在燈火上加熱的水浴加熱,而應該用預先熱好的水浴。為了保持必需的溫度,可以適時地向水浴中添加熱水。
當燒瓶中僅殘留少量液體時,應停止蒸餾。
⑵ 蒸餾時先加沸石還是先加液體,為什麼
先加液體,可以根據液體多少加沸石,再者有液體的話加入沸石時有個緩沖作用,不會因沸石加入時可能導致瓶底破解。
沸石作用:對過熱液體繼續加熱,會驟然而劇烈地發生沸騰現象,這種現象稱為「暴沸」,或叫作「崩沸」。過熱是亞穩狀態。由於過熱液體內部的漲落現象,某些地方具有足夠高的能量的分子,可以彼此推開而形成極小的氣泡。當過熱的液體溫度遠高於沸點時,小氣泡內的飽和蒸氣壓就比外界的壓強高,於是氣泡迅速增長而膨脹,以至由於破裂引起工業容器的爆炸。液體之所以發生過熱的原因是液體里缺乏形成氣泡的核心。為了清除在蒸餾過程中的過熱現象和保證沸騰的平穩狀態,常加沸石,或一端封口的毛細管,因為它們都能防止加熱時的暴沸現象,把它們稱做止暴劑又叫助沸劑,值得注意的是,不能在液體沸騰時,加入止暴劑,不能用已使用過的止暴劑。簡單說就是因為加熱時燒杯中的液體會向上沖,從而造成了一個個冒出來的「噴泉」,劇烈時甚至會濺出傷人,而沸石能夠有效的阻止液體的向上沖,使加熱時液體能夠保持平穩。
沸石(zeolite)是一種礦石,最早發現於1756年。瑞典的礦物學家克朗斯提(Cronstedt)發現有一類天然硅鋁酸鹽礦石在灼燒時會產生沸騰現象,因此命名為「沸石」(瑞典文zeolit)。在希臘文中意為「沸騰」(zeo)的「石頭」(lithos)。此後,人們對沸石的研究不斷深入。
⑶ 在燒杯里用水浴法給蒸餾燒瓶加熱,需要加入沸石嗎謝謝
不需要,水浴里的燒瓶不會沸騰,不需要沸石。
⑷ 蒸餾燒瓶可以直接加熱嗎 要注意什麼
不可以。蒸餾時需要放在石棉網上,使之均勻受熱。在瓶底加入少量沸石(或碎瓷片),以防暴沸。蒸餾完畢先關閉活塞後再停止加熱,防止倒吸。蒸餾時溫度計水銀球的位置應與蒸餾燒瓶支管口的下沿平齊。
蒸餾燒瓶是一種用於液體蒸餾或分餾物質的玻璃容器。常與冷凝管、接液管、接液器配套使用。也可裝配氣體發生器。蒸餾燒瓶由於需要用於分餾液體,因此在瓶頸處有一略向下伸出的細玻璃管,可用於引流。另由蒸餾燒瓶加熱需要堵住瓶口時,必有另一管伸出。
1.加熱時要墊石棉網,也可用其他熱浴加熱。加熱時,液體量不超容積的2/3,不少於容積的1/3。
2.蒸餾燒瓶與圓底燒瓶外形上的主要區別:
蒸餾燒瓶用於分餾液體,因此在瓶頸處有一略向下伸出的細玻璃管,可用於引流。蒸餾燒瓶加熱堵住瓶口時,必有另一管伸出。而圓底燒瓶則無此裝置,瓶頸為普通直管。
3.配置附件(如溫度計等)時,應選用合適的橡膠塞,注意檢查氣密性是否良好。
4.蒸餾時先在瓶底加入少量沸石(或碎瓷片),以防暴沸。
5.加熱時應放石棉網上,使之均勻受熱。
6.蒸餾畢須先關閉活塞後再停止加熱,防止倒吸。
7.蒸餾時溫度計水銀球的位置應與蒸餾燒瓶支管口的下沿平齊。
⑸ 蒸餾實驗中,沸騰後忘加沸石怎麼辦
蒸餾實驗中,沸騰後忘加沸石應該停止實驗,重新進行蒸餾實驗。做實驗需要遵循嚴謹性的原則。加入沸石是為了防止液體暴沸,從而避免危險。
蒸餾實驗操作時要注意
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
(5)蒸餾燒瓶加熱不加沸石怎麼辦擴展閱讀:
注意事項
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。
但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。
⑹ 水蒸氣蒸餾中為什麼水蒸氣發生器內要加沸石,而圓底蒸餾瓶中卻不用加
加沸石是為了防止蒸發的時候水過熱,產生暴沸。如果實驗目的是煮沸騰,那麼需要加沸石,如果僅僅是加熱,那麼不用加沸石也行。