工業乙醇的蒸餾與精製實驗報告

㈠ 乙醇的常壓蒸餾的實驗原理

將液體加熱至沸點，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯回合操作稱為蒸答餾。
蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。
蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

㈡ 閰掔簿钂擱忕殑瀹為獙姝ラ

璁板ソ娓╁害錛屽嚑搴﹀紑濮嬩簡娌歌吘銆傚嚑搴﹀紑濮嬩簡鍒嗛忋傝捀棣忓嚭鏉ョ殑鍒嗛忎綋縐澶氬皯錛屽氨琛屼簡銆
涔欓唶鐨勮捀棣忓強娌哥偣嫻嬪畾
涓錛庡疄楠岀洰鐨
1銆佷簡瑙ｇ敤钂擱忔硶鍒嗙誨拰綰鍖栫墿璐ㄥ強嫻嬪畾鍖栧悎鐗╂哺鐐圭殑鍘熺悊涓庢柟娉曘
2銆佽緇冭捀棣忚呯疆鐨勫畨瑁呬笌鎿嶄綔鏂規硶錛岃佹眰鏁撮綈銆佹ｇ『銆
3銆佹帉鎻″父閲忔硶鍜屽井閲忔硶嫻嬪畾娌哥偣鐨勫師鐞嗗拰鏂規硶銆佽捀棣忎笌娌哥偣嫻嬪畾鐨勫師鐞嗐
浜岋紟瀹為獙鍘熺悊
钂擱忔槸鍒嗙誨拰鎻愮函娑蹭綋鏈夋満鐗╄川鐨勬渶甯哥敤鏂規硶涔嬩竴 娑蹭綋鍔犵儹鏃惰捀奼藉帇灝遍殢鐫娓╁害鍗囬珮鑰屽姞澶э紝褰撴恫浣撶殑钂告苯鍘嬪炲ぇ鍒頒笌澶栧帇鐩哥瓑鏃訛紝浼氭湁澶ч噺姘旀場浠庢恫浣撳唴閫稿嚭錛屾恫浣撴哺鑵俱傝繖鏃剁殑娓╁害縐頒負娑蹭綋鐨勬哺鐐廣
钂擱忔槸灝嗘恫浣撳姞鐑鍒版哺鑵撅紝浣挎恫浣撳彉涓鴻捀奼斤紝鐒跺悗浣胯捀奼藉喎鍗村啀鍑濈粨涓烘恫浣撹繖涓や釜榪囩▼鐨勮仈鍚堟搷浣溿傚洜涓虹粍鎴愭恫浣撴販鍚堢墿鐨勫悇緇勫垎鐨勬哺鐐逛笉鍚岋紝褰撳姞鐑鏃訛紝浣庢哺鐐圭墿璐ㄥ氨鏄撴尌鍙戱紝鍙樻垚姘旀侊紝楂樻哺鐐圭墿璐ㄤ笉鏄撴尌鍙戞苯鍖栵紝鑰岀暀鍦ㄦ恫浣撳唴錛岃繖鏍鳳紝鎴戜滑灝辮兘鎶婃哺鐐瑰樊鍒杈冨ぇ錛堣嚦灝30鈩冧互涓婏級鐨勪袱縐嶄互涓婃販鍚堟恫浣撳垎寮錛屼互杈懼埌綰鍖栫殑鐩鐨勩傚悓鏃訛紝鍒╃敤钂擱忔硶錛屽彲浠ユ祴瀹氭恫浣撴湁鏈虹墿鐨勭函搴︼紝姣忎竴縐嶇函鐨勬恫浣撴湁鏈虹墿璐錛屽湪騫沖父鐘跺喌涓嬶紝閮芥湁鎮掑畾鐨勬哺鐐癸紙鎮掓哺娣峰悎鐗╅櫎澶栵級錛岃屼笖鎮掑畾娓╁害闂撮殭灝忥紙綰綺規恫浣撶殑娌哥▼涓鑸涓嶈秴榪1-2鈩冿級錛涘綋鏈夋潅璐ㄥ瓨鍦錛屽垯娌哥偣浼氭湁鍙樺寲錛堟湁鏃跺崌楂橈紝鏈夋椂闄嶄綆錛屾牴鎹鏉傝川娓╁害楂樹綆浜屽彉鍖栵級錛岃屼笖娌哥偣鐨勮寖鍥翠篃浼氬姞澶с
娌哥偣鐩歌繎鐨勬湁鏈虹墿錛岃捀奼藉帇涔熻繎浜庣浉絳夈傚洜姝わ紝涓嶈兘鐢ㄨ捀棣忔硶鍒嗙伙紝鍙鐢ㄥ垎棣忔硶鍒嗙伙紱瀵逛簬娌哥偣楂樸佸彈鐑鏄撳垎瑙ｇ殑鐗╄川錛屽彲鐢ㄥ噺鍘嬭捀棣忔垨姘磋捀姘旇捀棣忔潵鍒嗙繪彁綰銆
涓夛紟涓昏佽嵂鍝佸強浠鍣
1.宸ヤ笟閰掔簿錛堟淮鍑犳淮綰㈡睘鎴栧叾浠栨湁鑹茬墿錛20ml錛堣捀棣忕敤錛
2.鐑х摱錛50ml錛夛紝钂擱忓ご錛屾俯搴﹁★紙100鈩冿級錛屽喎鍑濈★紝鎺ュ紩綆★紝涓夎掔摱
3.閾佸す錛岄搧鐜錛岄厭綺劇伅錛屾哺鐭籌紝閲忕瓛錛50ml錛夛紝閾佸彴
鍥涳紟瀹為獙姝ラ
1銆佹竻媧楁墍鏈夎捀棣忚呯疆錛屽苟鐢ㄩ噺絳掗噺鍙20ml宸ヤ笟閰掔簿瑁呭叆鐑х摱涓錛屽啀鏀懼叆2-3棰楁哺鐭熾
2銆佸畨瑁呰捀棣忚呯疆銆傞栧厛灝嗘墍闇瑕佺殑钂擱忚呯疆鍧囧噯澶囬綈鍏錛堝備笂浠鍣錛夛紝鍏堜粠鐑婧愶紙閰掔簿鐏錛夊勫紑濮嬶紝鐒跺悗鈥滅敱涓嬭屼笂錛岀敱宸﹀埌鍙斥濄傚湪涓閾佹灦鍙頒笂錛屼緷嬈＄敱涓嬪線涓婂畨鏀劇儹婧愩佺煶媯夌綉銆佺儳鏉錛堝唴鐩涙斁澶у崐鏉鐨勮嚜鏉ユ按錛夈佺儳鐡訛紙鍐呯洓鏀20ml鐨勫伐涓氶厭綺撅紝鍐嶅姞鍏2-3棰楁哺鐭籌級浠ュ強娓╁害璁★紱鍐嶄粠宸﹀埌鍙蟲帴涓婂喎鍑濈★紝鐢ㄥ彟涓涓閾佹灦鍙板皢鍐峰嚌綆′腑闂村す浣忎互鍥哄畾錛屽啀鎺ヤ笂鎺ュ紩綆★紝灝嗘帴寮曠￠氬叆閿ュ艦鐡朵腑錛屽湪鍐峰嚌綆′笂鎺ヤ笂涓ゆ牴鑳剁★紝涓嬬鎺ュ埌姘存簮涓婏紝涓婄
鏀懼叆姘存Ы涓銆傛暣涓瑁呯疆瑕佹眰鍑嗙『絝姝ｏ紝鏃犺轟粠姝ｉ潰榪樻槸渚ч潰瑙傚療錛屽叏濂椾華鍣ㄤ腑鍚勪釜浠鍣ㄧ殑杞寸嚎閮借佸湪鍚屼竴姘村鉤闈㈠唴錛涙墍鏈夌殑閾佸す鍜岄搧鏋墮兘搴斿敖鍙鑳芥暣榻愬湴鏀懼湪浠鍣ㄧ殑鑳岄儴銆
3銆佸紑濮嬭瘯楠屻傞栧厛鐢ㄦ墦鐏鏈虹偣鐕冮厭綺劇伅錛岃皟鏁撮搧鍙扮殑楂樺害錛岀敤閰掔簿鐏鐨勫栫劙緇欑儳鏉鍔犵儹錛岀洿鍒伴氳繃姘存盪鍔犵儹浣跨儳鐡朵腑鐨勯厭綺懼紑濮嬫哺鑵懼苟鏈夋恫浣撻忓嚭錛屽紑濮嬭皟鏁撮厭綺劇伅鐨勯珮搴︼紝浣挎恫浣撻忓嚭閫熷害涓烘瘡縐掗挓1-2婊翠負瀹滐紝褰撻熷害瓚嬩簬騫寵鏃訛紝鐢ㄨ℃椂鍣ㄥ紑濮嬭℃椂錛屾ゆ椂錛屽苟閲嶆柊鎹涓涓閿ュ艦鐡舵潵鎺ユ敹棣忓嚭娑蹭綋錛屽苟璁板綍涓嬫ゆ椂鐨勬俯搴︺傞氳繃瑙傚療閿ュ艦鐡朵腑棣忓嚭娑蹭綋鐨勪綋縐錛屽綋宸涓嶅氳揪鍒版湁2ml鏃訛紝鍐嶆崲涓婂彟涓涓閿ュ艦鐡舵敹闆嗭紝騫惰板綍涓嬫ゆ椂鐨勬椂闂翠互鍙婅捀棣忔皵浣撶殑娓╁害錛岀敤閲忕瓛閲忓嚭鎹涓嬫潵鐨勯忓嚭娑蹭綋鐨勪綋縐騫惰板綍銆傚氨榪欐牱鍙嶅嶆敹闆嗚板綍錛屽緟鍒扮儳鐡朵腑鐨勫伐涓氶厭綺懼樊涓嶅氳捀棣忓畬鍏錛岀伃鎺夐厭綺劇伅錛屽仠姝㈠疄楠屻
4銆佸皢鎵鐢ㄧ殑钂擱忎華鍣ㄦ媶涓嬫潵錛岀敤姘存礂騫插噣錛屾斁浼氫箣鍓嶅幓鐨勫湴鏂癸紝娉ㄦ剰鍒灝嗙幓鐠冧華鍣ㄥ紕鍧忋傚啀灝嗗疄楠屾岄潰鎵撶悊騫插噣銆
瀹為獙緇撴灉
V鎬=18.5ml 鎵浠ュ叾鍥炴敹鐜囦負錛歶= (V鎬/20)鈺100% 浠ｅ叆鏁版嵁寰 u=(18.5/20) 鈺100%=92.5%

㈢ 宸ヤ笟涔欓唶鐨勮捀棣忓疄楠屽師鐞

宸ヤ笟涔欓唶鐨勮捀棣忓疄楠屽師鐞嗗備笅錛

鏅閫氳捀棣忕殑鍘熺悊鏄錛氶氳繃娌哥偣宸灝嗙墿璐ㄥ敖鍙鑳藉垎紱伙紝鍐嶅喎鍑濅互鍒嗙繪暣涓緇勫垎錛屾槸钂稿彂鍜屽喎鍑濅袱縐嶅崟鍏冩搷浣滅殑鑱斿悎銆備絾鐢變簬鍒嗗瓙鏃犺勫垯榪愬姩錛屾湁絀洪棿鐨勫湴鏂瑰畠浠閮戒細鍘伙紝钂擱忎駭鐗╅噷鎴栧氭垨灝戞販鏈夋潅璐ㄣ

鍦100 mL鍦嗗簳鐑х摱涓鍔犲叆30 mL宸ヤ笟涔欓唶銆傚姞鏂欐椂鐢ㄧ幓鐠冩紡鏂楀皢钂擱忔恫浣撳皬蹇冨掑叆錛屾敞鎰忎笉瑕佷嬌娑蹭綋浠庢敮綆℃祦鍑恆傚姞鍏2~3綺掓哺鐭籌紝濉炲ソ甯︽湁娓╁害璁＄殑濉炲瓙錛岄氬叆鍐峰嚌姘達紝璋冭妭涓絳夋祦閫燂紝鎸夐傚綋鐨勬柟娉曞姞鐑銆傚綋灞蹇墊恫浣撳紑濮嬫哺鑵俱佽捀姘斿埌杈炬俯搴﹁℃按閾剁悆鏃訛紝娓╁害璁¤繪暟鎬ュ墽涓婂崌錛岃繖鏃跺簲璋冭妭鍔犵儹閫熷害錛屾帶鍒惰捀棣忛熷害1~2婊/縐掋

瀹為獙娉ㄦ剰浜嬮」錛

1銆佹槸鍚︽斁浜嗘哺鐭籌紝鑻ュ凡緇忓紑濮嬬儹鑰屽彂鐜板繕浜嗘斁娌哥煶錛岄偅涔堝簲絳夋恫浣撳喎鍗村悗鍔犲叆娌哥煶銆

2銆佹俯搴﹁℃按閾剁悆鐨勪綅緗鏄鍚︽ｇ『銆

3銆佸厛閫氭按鍚庡姞鐑錛屾按搴斾粠鍐峰嚌綆＄殑涓嬫柟榪涗笂鏂瑰嚭銆

4銆佽捀棣忓畬姣曪紝搴斿厛鍋滅伀錛屽啀鍋滃喎鍑濇按錛岀劧鍚庢寜涓庡畨瑁呮椂鐩稿弽鐨勯『搴忔媶鍗搞

5銆佸畨瑁呰呯疆鏃惰佹眰浠庝笅鑷充笂錛屼粠宸﹀埌鍙崇殑嬈″簭瀹夎呫傝呯疆瑕佹ｇ『銆佺ǔ濡ャ傚疄楠岀粨鏉熷悗錛屾媶鍗歌呯疆涓庢ゆ″簭鍒氬ソ鐩稿弽銆2.钂擱忔搷浣滐細鈶犲姞鏂欏強娌哥煶錛涒憿閫氬喎鍑濇按錛涒懀鍔犵儹錛涒懁钂擱忓畬姣曞厛鎾ょ儹婧愶紝鍐嶅仠姝㈤氭按銆

6銆佸井閲忔硶嫻嬫哺鐐規椂錛屾恫浣撴牱鍝佷笉鑳藉姞寰楄繃澶氾紱鍔犵儹閫熷害闇瑕佹帶鍒躲

㈣ 乙醇工業與實驗製法 (詳細資料)

1. 實驗制乙醇：基本實驗室都是直接買的，但是也可以制備。

如圖為實驗裝置

實驗步驟:取乾燥的250 mL圓底燒瓶一個,加入95%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g,振搖後用橡皮塞塞緊,放置過夜。在燒瓶口裝上迴流冷凝管,管口接一支氯化鈣乾燥管,在水浴上加熱迴流1至2小時,稍冷,取下冷凝管,改裝成蒸餾裝置,再放在熱水浴中蒸餾,把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收,然後用烘乾的吸濾瓶作為接收器,其側管接一支氯化鈣乾燥管,使其與大氣相通,蒸至無液滴出來為止,量取所得乙醇的體積,計算回收率。

方程式：CaO + H2O =Ca (OH)2

2.工業制備乙醇

工業上有兩種方法，一種是以硫酸為吸收劑的間接水合法；另一種是乙烯催化直接水合法。

①間接水合法 也稱硫酸酯法，反應分兩步進行。首先，將乙烯在一定溫度、壓力條件下通入濃硫酸中，生成硫酸酯，再將硫酸酯在水解塔中加熱水解而得乙醇，同時有副產物乙醚生成。間接水合法可用低純度的乙醇作原料、反應條件較溫和，乙烯轉化率高，但設備腐蝕嚴重，生產流程長，已為直接水合法取代。

②直接水合法 在一定條件下，乙烯通過固體酸催化劑直接與水反應生成乙醇：

CH2=CH2＋H2O=CH3CH2OH

此外製備要注意

1、儀器應事先乾燥；

2、接引管支口上接乾燥管，防止空氣中的水分影響實驗；

3、使用顆粒狀的氧化鈣，使用粉末的氧化鈣則暴沸嚴重；

4、實驗後及時清理儀器。

5、無論用發酵法或乙烯水合法，製得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物，要得到無水乙醇需進一步脫水。

㈤ 精製乙醇的工藝

你好朋友：要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法：⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。要99%以上的乙醇，可採用下列方法：⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫氣和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。生石灰法不會引入雜質或者改變pH什麼的，因為乙醇總是要蒸出來的，如果你想要再純一點可以用分餾柱，那麼應該沒什麼問題了。

95%普通乙醇100ml，加入25ml 12N H2SO4，在水浴上迴流加熱數小時以除去苯及甲苯等雜質，蒸餾。將初餾分50ml及殘餾分100ml棄去，主餾分中加入硝酸銀8克，並加熱使溶解，溶解後再加入粒狀氫氧化鉀15克，迴流加熱一小時。此時溶液從具粘土色的AgOH懸濁液變為黑色的還原銀粒凝集沉澱出來。此反應約需20—30分鍾，如果黑色沉澱很早生成，即表示能被氧化的物質存在較多。將蒸餾後所得溶液再加入少量硝酸銀和氫氧化鉀（1：2W/W）重復上述操作直至沒有黑色沉澱物生成為止，再繼續加熱三十分鍾，蒸餾，再將粗餾分約50ml及殘餾分約100ml棄去，收集得出主餾分，但主餾分中有帶入微量鹼和銀離子的可能，將會促進乙酸氧化，故應重蒸餾一次，由此法製得的乙醇含水3—6%，在206nm處透明，200nm處有尾端吸收。

㈥ 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項

乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項：
（）沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入，補加時必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石，會引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過，在重新加熱前應加入乾燥過的沸石 。
（2）蒸餾時的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全，使溫度計讀得的沸點偏高；同時蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。

實驗原理
液體物質在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時， P0 同時升高，當P0 =大氣壓P時液體內部開始氣化，大量的液體分子逸出液體表面向外擴散，這時液體開始沸騰。
蒸餾分離原理
（1）水和乙醇沸點不同，用蒸餾或分餾技術，可將乙醇溶液分離提純。
（2）當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時，液體開始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點。
步驟：
1. 用酒精燈在石棉網下加熱，並調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴～2滴。
記錄溫度剛開始恆定而餾出的一滴餾液時的溫度和最後一滴餾液流出時的溫度。當具有此沸點范圍(沸程)的液體蒸完後，溫度下降，此時可停止加熱。同時收集好除去前餾分後的餾液。千萬不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發生爆炸。
2.稱量所收集餾分的質量或量其體積，並計算回收率。

微量法測乙醇沸點
沸點測定有常量法和微量法兩種，常量法可藉助簡單蒸餾或分餾進行。微量法測定沸點是置3滴～4滴乙醇樣品於沸點管中，再放入一根上端封閉的毛細管，然後將沸點管用小橡皮圈縛於溫度計旁，放入熱浴中進行緩慢加熱。加熱時，由於毛細管中的氣體膨脹，會有小氣泡緩緩逸出，在到達該液體的沸點時，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱，使浴液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間(即最後一個氣泡縮至毛細管中時)，表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等，此時的溫度即為該液體的沸點。